一种射频辐射快速制备气凝胶的设备的制作方法

本实用新型涉及一种制备气凝胶的设备，特别涉及一种射频辐射快速制备气凝胶的设备。

背景技术：

气凝胶是一种新型的纳米多孔材料，因具有超低导热系数、低密度、低介电常数、低折射率和高比表面积、高绝缘性、高透光性等奇特性能，在热学、光学、电学、化学、声学等领域显示出许多神奇的特性，被称为改变世界的神奇材料。气凝胶制备流程通常包含以下工序：溶胶‐凝胶(复合其他材料)、老化、溶剂置换、改性、干燥。这些工序一般需要在不同设备中完成，且须通过行车吊装在不同釜体设备中切换，这就需要根据工序要求配置不同的设备，还需要在不同设备进行频繁的吊装，操作过程较为复杂，吊装过程中往往有乙醇等有机液体滴落，给车间了环境整洁、环保和安全控制都带来了较大压力。

另一方面，传统气凝胶生产工艺的工序时间较长，特别是老化工序和改性工序，往往长达10几小时乃至数天，这给各工序的衔接带来很大阻碍。因此，当前各气凝胶生产企业主要是通过调整各生产工序设备数量组合和优化各工序的衔接来提升整个气凝胶生产的效率，进而降低成本。

综上，如何提高气凝胶生产效率，减少各工序衔接环节，减少现场操作工人，避免生产过程中容易因人员误操作或乙醇等有机物泄漏或设备故障引发的安全事故是气凝胶行业当前面临的最重要课题

技术实现要素：

为解决以上问题，本实用新型提出了一种全新的快速制备气凝胶的设备。

一种射频辐射快速制备气凝胶的设备，所述设备上端为釜盖（1）、中间为釜体（2）、下端为封头（3），釜体上端有进液口（4）和出气口（5），封头下端有出液口（6）和进气口（7）；釜体形成的容器中间有管状空腔a（8），管状空腔a（8）底部有空腔b（9）与釜体外部的空腔c（10）相连，管状空腔a（8）和空腔c（10）内有射频发生器（11）；管状空腔a（8）外部可套带轴物料托盘（12），物料托盘（12）用于气凝胶复合材料制备过程中物料缠绕和吊装。

所述的射频发生器（11）发出射频的工作频率为20khz~300ghz，射频输出功率为250w~2500kw。

所述的带轴物料托盘（12）包括中所述的带轴物料托盘（12）包括吊环（13）中空轴体（14）、和底部托盘（15）。

所述的带轴物料托盘（12）的中空轴体（14）内径应大于管状空腔a（8），底部托盘（15）的上有孔洞（16）。

所述的管状空腔a（8）、空腔b（9）和空腔c（10）内填充有氮气或二氧化碳或空气。

射频辐射对气凝胶快速制备起到两方面的作用，一是加热作用，二是化学作用。因气凝胶制备的原辅料中往往含有水分、乙醇稀释剂等极性分子，在快速变化的射频场(30khz~300ghz)作用下，其极性取向将随着外部射频场的变化而变化，造成极性分子的自旋运动效应，此时射频场的场能转化为介质内的热能，使物料温度升高，而达到射频加热的目的。

射频辐射的化学作用非常复杂，除了具有热效应外还存在一种不是由温度引起的非热效应，它能改变反应的动力学性质，降低反应的活化能，加速物料间的物质和能量交换，进而加快反应过程，显著缩短工艺反应时间。本实用新型中射频辐射在加速气凝胶制备工艺过程起到了显著的效果。

但是受限于射频辐射电磁波穿透深度，一般工业应用中射频辐射电磁波的穿透深度在100cm以内，这就对釜体内物料的直径有较大的限制，本实用新型在釜体中间增加管状空腔a（8），在管状空腔a（8）内放置射频发生器，这样以来釜体外部腔体c（10）和釜体中央管状空腔a（8）同时可以向物料发射射频，比仅仅从釜体外部发射射频的情况，射频的穿透深度提高了2倍，有利于对厚物料发生作用。

另一方面，气凝胶制备过程中卷状物料进出釜体，往往需要将物料先缠绕在带轴物料托盘的轴体上再吊装进釜体里面，为减轻托盘自重，带轴物料托盘的轴体多为中空的，本实用新型巧妙地利用带轴物料托盘的轴体的中空结构，在釜体中间设计管状空腔a（8）放置射频发生器，不仅现实了射频发生器在釜体中间的布置，还最大限度利用了空间，方便物料吊装进出。

本实用新型釜体外部空腔c（10）和内部管状空腔a（8），通过空腔b（9）连为一体，方便相关电器元件和线路的布局联通。另外空腔c（10）、管状空腔a（8）和空腔b（9）根据需要可以填充氮气、二氧化碳等保护气体，有利于进一步提高设备使用过程中的电气安全。

带轴物料托盘（12）底部托盘（15）的上有孔洞（16）有利于液体和气体从釜体内外进出。

在气凝胶材料的生产过程中，本实用新型设备有两种具体的使用方式，分述如下：

方式一，水玻璃或硅溶胶等水性硅源为原料与纤维或海绵类多孔基材复合制备湿凝胶，将湿凝胶与中空夹层（20）一同收卷，缠绕在带轴物料托盘（12），然后吊装进入釜体，之后在釜体内利用射频作用快速完成老化、溶剂置换、改性、干燥等工序，之后所得气凝胶成品吊装出釜体。

方式二，先将有中空结构的夹层（20）和带轴物料托盘的底部托盘（15）浸润熔化石蜡，并降温使石蜡凝固；将纤维或海绵类多孔基材，与夹层一同收卷缠绕在带轴物料托盘（12），然后吊装进入釜体，之后在釜体内利用射频作用快速完成溶胶-凝胶、老化、石蜡熔化排出、溶剂置换、改性、干燥等工序，之后所得气凝胶成品吊装出釜体。

总体来说，所述制备方法的两种方式都实现了高效、安全、环保地生产气凝胶，同时又各有优势，方式一夹层一直保持中空结构，可以直接进行溶胶置换、改性和干燥工序的操作；方式二可以一台设备密闭运行完成所有工序。

有益效果

与现有技术相比，本实用新型射频辐射快速制备气凝胶的设备具有以下显著优势。

1）生产效率显著提升。传统超临界干燥工艺或常压干燥工艺生产气凝胶往往需要数十小时到数天的时间，采用本实用新型可以在5h内完成全部生产流程。

2）可以实现一台设备内完成全部主要生产工序，工序间无缝衔接，操作更为简单。本实用新型克服了传统设备需要根据工序要求配置多台不同的设备，还需要在不同设备进行频繁的吊装的问题。一台设备可以实现全部主要生产工序，省去大量衔接环节，操作更为简单。

3）设备密闭运行，环保安全。传统生产设备的吊装过程中往往有乙醇等有机液体滴落，给车间的环境整洁、环保和安全控制都带来了较大压力。本实用新型克服了上述问题，可实现一台设备内密闭运行，乙醇等危险化学品与人员不会直接接触，避免吊装过程中液体滴落和乙醇的挥发，同时显著减少车间现场操作人员，极大提升了现场操作人员的生命安全保障。

4）节省设备投资。本实用新型一台设备可以实现全部主要生产工序，一机多用，可大幅度节省设备投资，有利于气凝胶行业的低成本大规模生产。

附图说明

图1为射频辐射快速制备气凝胶设备示意图；

图2为釜体设备空腔b（9）横截面示意图；

图3为不含物料托盘（12）射频辐射快速制备气凝胶设备示意图；

图4为物料托盘（12）示意图；

图5为底部托盘（15）上孔洞结构示意图；

图6为物料缠绕在物料托盘上示意图；

图7为溶胶-凝胶时物料状态示意图；

图8为夹层内部石蜡融化后物料示意图。

图中，1为设备的釜盖，2为釜体，3为封头，4为进液口，5为出气口，6为出液口，7为进气口，8为釜体中间管状空腔a，9为底部连接空腔b，10为釜体外部的空腔c，11为釜体中间管状空腔a（8）和釜体外部空腔c（10）内的射频发生器，12为带轴物料托盘；13为带轴物料托盘（12）的吊环，14为中空轴体，15为底部托盘，16为底部托盘（15）的上的孔洞；19为复合凝胶，20为中空夹层。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体的实施方式对本实用新型的射频辐射快速制备气凝胶的设备进行更加详细的描述。

如图1~图8所示，一种射频辐射快速制备气凝胶的设备，所述设备上端为釜盖（1）、中间为釜体（2）、下端为封头（3），釜体上端有进液口（4）和出气口（5），封头下端有出液口（6）和进气口（7）；釜体形成的容器中间有管状空腔a（8），管状空腔a（8）底部有空腔b（9）与釜体外部的空腔c（10）相连，管状空腔a（8）和空腔c（10）内有射频发生器（11）；管状空腔a（8）外部可套带轴物料托盘（12），物料托盘（12）用于气凝胶复合材料制备过程中物料缠绕和吊装。

所述的射频发生器（11）发出射频的工作频率为20khz~300ghz，射频输出功率为250w~2500kw。

所述的带轴物料托盘（12）包括吊环（13）中空轴体（14）、和底部托盘（15）。

所述的带轴物料托盘（12）的中空轴体（14）内径应大于管状空腔a（8），底部托盘（15）的上有孔洞（16）。

下面结合二氧化硅气凝胶绝热毡的生产实例，进一步说明本实用新型：

实施例1。

首先将水玻璃稀释4倍然后通过阳离子交换树脂，得ph2.8的酸性硅溶胶，调节ph值到4.5，喷涂到履带式涂布复合机上的10mm厚度玻璃纤维毡上，确保玻璃纤维毡充分浸润，45℃下保温5分钟后凝胶，得复合湿凝胶（19），在涂布机末端将具有中空结构的夹层（20）与复合湿凝胶一同收卷，缠绕在带轴物料托盘（12），吊装进入釜体，盖好釜盖（1），用氮气置换釜体内气体直至釜体内氧气浓度低于12%。

之后从进液口（4）导入乙醇，直至没过物料，之后启动射频发生器（11），射频工作频率为915khz，射频输出功率为10kw，进行老化及溶剂置换同步处理；25分钟后，射频发生器暂停工作，从出液口（6）导出釜内乙醇，待导出完毕后关闭底部阀门，从进液口（4）导入三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合液（比例1：9），再次启动射频发生器（11），射频工作频率为915khz，射频输出功率为20kw，处理过程中凝胶内部排出乙醇和水的混合液体从出液口（6）导出，同时不断从进液口（4）补充三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷混合液（比例1：9），90分钟完成改性处理；之后从出液口（6）导出液体，从进气口（7）鼓入温度为105℃的氮气，同时再次启动射频发生器（11），射频工作频率为915khz，射频输出功率为10kw，抽风机从出气口（5）抽出釜内气体，约45分钟后干燥完成。

打开釜盖（1），将物料吊装出釜，通过放卷装置将气凝胶材料与夹层分离，所得气凝胶材料密度210kg/m³，导热系数0.018w/（m∙k），润湿角135°。

实施例2。

首先将具有中空结构的夹层（20）浸润到温度为58℃（熔点为55℃）石蜡中，冷却后收卷得中空填充固体石蜡的夹层（20）；将带轴物料托盘（12）的底部托盘（15）也浸入到上述石蜡中，冷却后底部托盘（15）上的孔洞（16）被固体石蜡填充。将中空填充固体石蜡的夹层（20）与玻璃纤维毡一同收卷，缠绕在带轴物料托盘（12），吊装进入釜体，盖好釜盖（1），用氮气置换釜体内气体直至釜体内氧气浓度低于15%。

之后从进液口（4）导入经稀释去除杂质调节ph值的水玻璃硅源制得的硅溶胶（工艺配比参照专利cn2014102703529），直至没过物料，之后启动射频发生器（11），射频工作频率为2450khz，射频输出功率为10kw，进行溶胶-凝胶及老化同步处理30分钟，得到复合凝胶（19）；之后射频发生器输出功率调整为20kw，5分钟后夹层（20）中空结构内填充的固体石蜡和底部托盘（15）上的孔洞（16）内的固体石蜡全部熔化为液体，从出液口（6）导出，待导出完毕后关闭底部阀门，从进液口（4）导入六甲基二硅氮烷和六甲基二硅氧烷混合液（比例2：8），再次启动射频发生器（11），射频工作频率为2450khz，射频输出功率为20kw，处理过程中凝胶内部排出液体从出液口（6）导出，同时不断从进液口（4）补充六甲基二硅氮烷和六甲基二硅氧烷混合液（比例2：8），110分钟完成改性处理；之后从出液口（6）导出液体，从进气口（7）鼓入温度为115℃的二氧化碳，同时再次启动射频发生器（11），射频工作频率为2450khz，射频输出功率为15kw，抽风机从出气口（5）抽出釜内气体，约35分钟后干燥完成。

打开釜盖（1），将物料吊装出釜，通过放卷装置将气凝胶材料与夹层分离，所得气凝胶材料密度220kg/m3，导热系数0.017w/（m∙k），润湿角138°。

由此，通过本实用新型可以实现单台设备密闭式快速完成气凝胶生产过程。

上述实施例仅用于解释说明本实用新型的实用新型构思，而非对本实用新型权利保护的限定，凡是依据本实用新型的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型的技术和方法方案的范围内。