一种甲基吡咯烷酮废液的真空提纯装置的制作方法

1.本实用新型涉及废液蒸馏提纯回收的技术领域，尤其是涉及一种甲基吡咯烷酮废液的真空提纯装置。


背景技术：

2.甲基吡咯烷酮，别名：nmp；1-甲基-2吡咯烷酮；n-甲基-2-吡咯烷酮。nmp是一种极性的非质子传递溶剂，具有沸点高、及性强、毒性小、挥发性低、化学稳定性和热稳定性优良、溶解能力强、可回收利用等优点，现已经成为锂电池行业中不可或缺的有机溶剂，nmp废液需提纯至成分大于99.9％ (电子级)才能再次用于锂离子电池正极片制备工序。nmp废液常有无机盐、易结晶物质、热敏性物质或轻重杂质等，随着水含量减少，无机盐和易结晶物质从nmp中析出，不仅堵塞管道，还促进nmp的分解，导致nmp回收率低，且塔釜易产生黏稠物质，影响nmp的回收纯度。
3.现有技术，公开号为cn201910275823.8公开了一种从nmp盐水中分离回用nmp的方法，包括中和预处理、萃取、脱水和减压精馏过程。该方法中和预处理需精密过滤除渣，但仍然掺杂可溶性无机盐，易结晶物质也未预处理。
4.现有技术，公开号为cn201920201934.x公开了天然气部分氧化制乙炔工艺中nmp溶剂回收系统，设置有预热器，预热器连通薄膜蒸发器，该薄膜蒸发器与冷凝器相连接，薄膜蒸发器连通干馏渣收集罐，干馏渣收集罐设置在薄膜蒸发器的下方，该干馏渣收集罐与干馏渣储罐连通，该干馏渣储罐在干馏渣收集罐的下方，冷凝器底部与溶剂回收罐相连接，冷凝器和干馏渣收集罐分别与真空泵连通。该薄膜蒸发器连通的干馏渣收集罐罐内部分所需物料未充分回收，资源浪费；该干馏渣收集罐与干馏渣储罐设计为一组，切换不灵活，不适用大量且连续性生产工艺；该干馏渣收集罐与干馏渣储罐内的干馏渣浓缩聚集，易导致温度升高干馏渣分解。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种甲基吡咯烷酮废液的真空提纯装置。
6.为实现上述技术效果，本实用新型的技术方案为：包括薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器的出料口与收集罐相连通，所述薄膜蒸发器的进料口与预热器连通，所述收集罐为冷却装置，所述薄膜蒸发器的排气口连通有气液分离器，所述气液分离器的出液口与所述收集罐和/或薄膜蒸发器相连通，所述收集罐的排气口与所述气液分离器的进气口相连通，所述气液分离器的排气口与甲基吡咯烷酮的精馏回收系统相连通，所述精馏回收系统与真空装置连接。
7.甲基吡咯烷酮废液的真空提纯装置包括原料罐、预热器、薄膜蒸发器、接收罐、气液分离器、甲基吡咯烷酮的精馏回收系统和真空装置，原料罐中的物料经过预热器加热，薄膜蒸发器的进料口与预热器的出料口相连通，物料进入薄膜蒸发器内，薄膜蒸发器的排气
口与气液分离器的进气口相连通，气液分离器的排气口与甲基吡咯烷酮的精馏回收系统相连，并进一步提纯和分离，精馏回收系统与真空装置连接，真空装置的真空组件为罗茨泵和水环泵组合。进一步的，气液分离器的出液口与收集罐和薄膜蒸发器均相连接。
8.甲基吡咯烷酮废液的真空提纯过程为连续性工艺，待系统达到稳定状态时，为提高生产效率加大原料的进料量，经薄膜蒸发器的提纯分离后的物料需及时排除冷却收集，薄膜蒸发器底部的物料浓缩聚集易导致升温分解，影响提纯物质的质量，当第一收集罐收集到液位线或罐内的温度超过预达温度时，为了稳定薄膜蒸发器的提纯效率和生产持续性，且达到最优的安全生产，优选的技术方案为，所述薄膜蒸发器的出料口设置有第一收集罐和第二收集罐，所述第一收集罐和第二收集罐并联设置。
9.为了优化薄膜蒸发器的底部出料路线，优选的技术方案为，所述薄膜蒸发器的出料口设置有总出料管，所述总出料管与第一出料支管和第二出料支管连通，所述总出料管、第一出料支管和第二出料支管之间设置有三通阀，所述第一出料支管与所述第一收集罐连通，所述第二出料支管与所述第二收集罐连通。薄膜蒸发器的出料口设置有出料总调节阀，第一出料支管和第二出料支管上均设置有调节阀。
10.为了防止总出料管、支管和三通阀堵塞，影响管路的运行和生产效率，且为了调节收集罐内与外界大气压的平衡，有利于收集罐顺利排渣，优选的技术方案为，所述三通阀的进料管路上通过通气管与外气源相连通，所述通气管设置有气体调节阀。外气源为氮气。收集罐底部设置有放料口，放料口连接有放料管，放料管上设置有放料调节阀，为了防止接收罐的罐底放料时堵塞，进一步的，放料调节阀和放料口连通的放料管通有通气管与外气源相连通，通气管设置有气体调节阀。
11.为了优化薄膜蒸发器，减少蒸发过程中料液在管壁内停留时间，防止物料变质，以免影响nmp物料的提纯品质，优选的技术方案为，所述薄膜蒸发器为降膜蒸发器。
12.为了加热收集罐，充分提取收集罐内的部分nmp物料，优选的技术方案为，所述第一收集罐和第二收集罐的外壁均设置有冷却夹套，或所述第一收集罐和第二收集罐的罐内均设置有螺旋冷却盘管，所述夹套和螺旋冷却盘管与所述收集罐的罐外制冷源连接。
13.为了有效地控制收集罐内的温度，将薄膜蒸发器分离的物料冷凝排尽，且防止温度过高导致热敏性的物质分解，优选的技术方案为，所述第一收集罐和第二收集罐的内腔均设置有温度计。
14.为了收集罐内的物料冷却均匀，以免局部过热导致浓缩物料聚合或分解，优选的技术方案为，所述第一收集罐和第二收集罐的内腔均设置有搅拌器。进一步的，收集罐的内腔均设置有锚式搅拌器或框式搅拌器。
15.为了优化收集罐内气相物料的排气路线，且调节平衡收集罐内的气压，优选的技术方案为，所述第一收集罐和第二收集罐分别设置有第一出气支管和第二出气支管，所述第一出气支管和第二出气支管均与所述气液分离器的进气总管相连通。第一出气支管、第二出气支管和进气总管均设置有调节阀。
16.为了优化气液分离器内冷凝液的出液路线，优选的技术方案为，所述气液分离器的出液口通过出液总管与第一出液支管和第二出液支管相连通，所述第一出液支管与所述第一收集罐连通，所述第二出液支管与所述第二收集罐连通。出液总管、第一出液支管和第二出液支管均设置有调节阀。进一步的，出液总管还设置有第三出液支管，第三出液支管与
薄膜蒸发器连通。根据气液分离器内分离料液的组分，选择气液分离器内冷凝液的出液路线。
17.本实用新型的优点和有益效果在于：
18.本实用新型甲基吡咯烷酮废液的真空提纯装置结构合理，通过气液分离器的出液口有效地将甲基吡咯烷酮蒸汽带出的杂质分离，提高甲基吡咯烷酮的纯度，并与收集罐和/或薄膜蒸发器连接，提高甲基吡咯烷酮的收率；通过收集罐的排气口与气液分离器的进气口相连通，有效地将收集罐内少量未提纯分离的甲基吡咯烷酮蒸汽回收，且调节收集罐内的气压，未及时冷却的重组蒸汽再次冷却回流收集。
附图说明
19.图1是本实用新型实施例1的结构示意图；
20.图2是本实用新型实施例2的结构示意图。
21.图中：1、薄膜蒸发器；2、收集罐；3、气液分离器；4、预热器；5、精馏回收系统；6、真空装置；2-a、第一收集罐；2-b、第二收集罐；10、总出料管；11、通气管；12、气体调节阀；13、三通阀；14、进料调节阀；20、冷却夹套；21、搅拌器；22、温度计；23、放料调节阀；30、出液总管；31、进气总管；303、第三出液支管。
具体实施方式
22.下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。
23.实施例1
24.如图1所示，甲基吡咯烷酮废液的真空提纯装置包括原料罐7、预热器4、薄膜蒸发器1、接收罐2、气液分离器3、甲基吡咯烷酮的精馏回收系统和真空装置5，原料罐7中的物料经过预热器4加热，薄膜蒸发器1的进料口与预热器4的出料口相连通，物料进入薄膜蒸发器1内，薄膜蒸发器1的出料口与收集罐2相连通，薄膜蒸发器1的排气口与气液分离器3的进气口相连通，气液分离器3的出液口与收集罐2和薄膜蒸发器1均相连通，收集罐2的排气口与气液分离器3的进气口相连通，气液分离器3的排气口与甲基吡咯烷酮的精馏回收系统5相连，并进一步提纯和分离，精馏回收系统5与真空装置6连接，真空装置6的真空组件为罗茨泵和水环泵组合。
25.收集罐2设置有顶部进料口和底部出料口，收集罐2的顶部进料口通过进料管与薄膜蒸发器1的出料口相连接，总出料管10上设置有进料调节阀14，进料调节阀的进料管路上通过通气管11与外气源相连通，通气管设置有气体调节阀12；收集罐2的底部放料口连接有放料管，放料管上设置有放料调节阀23，放料调节阀23和放料口连通的放料管通过通气管与外气源相连通，通气管设置有气体调节阀；外气源为氮气。
26.气液分离器3的出液口通过出液总管30与第一出液支管和第三出液支管303相连通，第一出液支管与收集罐连通，第三出液支管303与薄膜蒸发器1连通。
27.薄膜蒸发器1为降膜蒸发器。收集罐2的外壁均设置有冷却夹套20，冷却夹套20与收集罐2的罐外制冷源连接。制冷源为低温循环水。收集罐2的内腔设置有温度计22和搅拌
器21。
28.实施例2
29.如图2所示，实施例2基于实施例1，区别在于，薄膜蒸发器1的出料口设置有第一收集罐2-a和第二收集罐2-b，第一收集罐2-a和第二收集罐2-b并联设置。
30.薄膜蒸发器1的出料口设置有总出料管10，总出料管10与第一出料支管和第二出料支管连通，总出料管10、第一出料支管和第二出料支管之间设置有三通阀13，三通阀13的进料管路上通过通气管11与外气源相连通，通气管11设置有气体调节阀12。第一出料支管与第一收集罐2-a连通，第二出料支管与第二收集罐2-b连通。薄膜蒸发器1的出料口设置有出料总调节阀，第一出料支管和第二出料支管上分别设置有调节阀。
31.第一收集罐2-a和第二收集罐2-b分别设置有第一出气支管和第二出气支管，第一出气支管和第二出气支管均与气液分离器3的进气总管31相连通。第一出气支管、第二出气支管和进气总管31均设置有调节阀。
32.气液分离器1的出液口通过出液总管10与第一出液支管和第二出液支管相连通，第一出液支管与第一收集罐2-a连通，第二出液支管与第二收集罐2-b连通。出液总管10、第一出液支管和第二出液支管均设置有调节阀。
33.实施例2甲基吡咯烷酮废液的提纯装置的工艺流程，原料罐7中的物料经过预热器4加热，薄膜蒸发器1的进料口与预热器4的出料口相连通，物料进入薄膜蒸发器1内，残渣残液由薄膜蒸发器1的出料口排出，总出料管10通过三通阀13与第一出料支管连通，残渣残液先进入第一收集罐2-a，经充分冷却后打开放料调节阀23，由放料口排出；薄膜蒸发器1的排气口排出气相甲基吡咯烷酮，经过气液分离器3再进入甲基吡咯烷酮的精馏回收系统5进一步提纯分离；气液分离器5的出液口通过第一出液支管与第一收集罐2-a相连通，第一收集罐2-a内的部分气相甲基吡咯烷酮蒸汽通过第一出气支管经气液分离器3的进气总管31，回流至气液分离器3中。提高甲基吡咯烷酮的收率。
34.当第一接收罐2-a内的物料过满时，关闭第一出气支管的调节阀，打开第二出气支管的调节阀，调节第二接收罐2-b内的真空度，同时打开通气管11上的气体调节阀12，外气源通入第一收集罐2-a内调节压强与大气压平衡，再关闭气体调节阀12，三通阀13调节至出液总管10与第二出液支管相连通，薄膜蒸发器1与第二接收罐2-b相连通持续生产。
35.以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。