专利名称：优质金刚石单晶的生长技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及金刚石的生长，特别是涉及优质金刚石单晶的生长技术，属于晶体生长领域。
优质单晶金刚石主要用于制造锯片、滚轮修正器和孕镶地质钻头。目前国内生产金刚石方法主要缺点是1、所用的传压介质是用水玻璃作为粘结剂，由叶蜡石粉构成的，这种传压介质不能经高温处理。因此，叶蜡石中的吸附水，尤其是结晶水及其它有害成份严重影响金刚石生长;2、生产金刚石时超高压高温腔体的组装不合理，如图1所示，作为熔(催化剂)的合金与作为生长金刚石原料的石墨串联组合，这样的组装法，通电以后，由于石墨的电阻远大于合金的电阻，致使石墨的温度远高于合金的温度。这种温度分布极不利于金刚石的生长，因介面处部份石墨变成金刚石后，电阻变化大，使温度难以控制，不易延长生产时间等。由于以上原因，腔体中的气氛、温度分布及与其有关的压力分布极不合理，结果是生长的金刚石的数量少，质量差。美国的G.E公司、南非的De Beer′s公司生产金刚石的水平虽属国际领先，但其超高高温腔体的组装法也属图1类型，传压介质及控温控压技术属保密技术，未见报导。
本发明的目的在于提供一种优质金刚石单晶的生长技术，用新型的陶瓷结构半干压成型的传压介质替代传统的传压介质;采用合金-石墨并联式的组装结构，替代现有技术的串联结构，即可克服现有技术很难生长优质金刚石单晶的各种缺点，可以进行批量生产，从而满足国内外市场对优质金刚石单晶的需求。
本发明的技术内容包括1、采用陶瓷结构半干压成型的传压介质，替代传统的传压介质，叶蜡石粉用有机粘结剂粘结成型，经800℃以上高温处理，以排除吸附水、结晶水及其他有害成份，因此消除了在超高压高温条件下，由于相变引起的体积收缩而造成的压力下降，导热性能的变化及对腔体内的污染;
2、采用合金石墨相间并联式的组装结构(图2)。这种组装法可使通电以后合金的温度高，石墨的温度低，部份石墨变成金刚石后，电阻变化小，温度稳定，便于延长生长时间，这给生长质量好，粒度大，数量多的金刚石提供了好的温度及与其相关的压力条件;
3、生长金刚石的合金片由原来的园片状，改为矩形。
本发明的效果如下1、由于采用了新的传压介质和合金-石墨相间并联的腔体组装方法，金刚石的单次产量由原来的4-5克拉增加到6-8克拉;
2、生长的金刚石的质量明显提高，1/3以上的晶体晶形完整，缺陷少，晶形完整者的抗压强度从原来的15-20kg提高到30-40kg;其中有相当部份超过50kg，达到国际先进水平。(如美国GE公司、南非De Beer′s公司的水平);
3、合金的用量减少30%以上，降低了金刚石的生产成本。
如下图1为传统技术串联式组装腔体示意2为本发明并联式组装腔体示意中1-导电环 2-导电片 3-传压介质4-石墨 5-合金本发明由以下实施例完成实施例1 半干压成型陶瓷传压介质的制备取5公斤粒度为24目以细的叶蜡石粉，加入250CC聚乙烯醇饱和水溶液，混匀后，用模具压制成型，经850℃焙烧后使用，此种传压介质消除了有害成份和由水份引起的相变层;又可以提高传压效率。
实施例2 合金-石墨相间并联腔体的组装组合图2进行在直径为22mm，高为38mm的园柱形腔体中交替放置厚度为0.5mm，高为10mm的合金片5(共12片);和厚度为1.2mm，高为16mm的石墨片4(共13片);合金与石墨片的两端分别放置直径为22mm，厚为4mm的石墨片和直径为22mm，厚为0.5mm的钼片(导电片2)，最外端是内外径为18mm和20mm的高导电钢圈(导电环1)，传压介质3作为腔壁。用此组装，生长周期为10分钟，单产40-80目金刚石可达8克拉以上，其中高质量者占1/3以上。
实施例3用实例2的并联式组装的腔体生长优质金刚石(1)在有效体积为6cm3的腔体中，用厚度为0.5mm的Nl MnCo合金和0.8mm厚的石墨片，压力为5.8GPa左右和1300℃条件下保温保压10分钟，可生产40-80目金刚石8克拉，其中优质金刚石占1/3以上。
(2)用厚度为0.7mm的Nl MnCo合金与1.2mm厚的石墨片，保温保压12分钟，单产40-60目金刚石6-8克拉，其中30-40%的晶体抗压强度为30-40kg。
权利要求
1.一种优质金刚石单晶的生长技术，采用静高压高温技术，包括采用石墨、合金、导电片、导电圈及传压介质，其特征在于腔体采用合金-石墨相间并联式组装在园柱形腔体中交替放置合金片5、石墨片4；合金片5与石墨片4的两端放置石墨片4和导电片2；外端放置导电环1，传压介质3作腔壁。
2.根据权利要求1的生长技术，其特征在于所述的传压介质是(1)采用在半干压成型后，经高温处理的陶瓷传压介质;(2)内含24目以细的叶蜡石粉和聚乙烯醇。
全文摘要
本发明是一种优质金刚石的生长技术，它是以晶体生长理论为依据所创立的新技术，属国内首创，未见国外报道。该技术在传压介质、试样组装等方面均不同于现在正在采用的技术。本发明在生长金刚石的超高压高温腔体中建立了适合金刚石生长的压力场和温度场，适合用于国内自己设计制造的六面顶超高压高温设备。
文档编号B01J3/06GK1073616SQ9110756
公开日1993年6月30日 申请日期1991年12月24日 优先权日1991年12月24日
发明者亓曾笃, 曹振骏, 周军学, 陈光耀, 朱德渝, 陈文琍, 柴文辉 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所