二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明是一种二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置。属于锆的化合物制备方 法。
【背景技术】
[0002] 二氯氧化锆（ZrOCl2 ? 8H20)是重要的锆化学品，是合成二氧化锆和诸多锆盐的原 料。可用作涂料干燥剂、橡胶添加剂、耐火材料、陶瓷颜料、润滑剂；在陶瓷、鞣革、电子、珠 宝、冶金工业、催化剂、医疗、汽车尾气净化等方面得到广泛应用。而且，二氯氧化锆还是制 备原子能级金属锆铪的重要原料。
[0003] 由于二氯氧化错（ZrOCl2 *81120)用途广泛，国内外市场需求量不断攀升，二氯氧化 锆产品具有广阔的市场前景。
[0004] 碱熔法生产二氯氧化锆工艺具有产品质量稳定、装置生产能力高、生产成本较低 等特点。得到迅速发展。
[0005] 在由原料锆英石制备二氯氧化锆的生产工艺中采用多效蒸发装置，至少包括两次 结晶过程。第一次结晶过程是在高温下用含有钠离子（如氢氧化钠或碳酸钠）的碱性分解 剂分解锆英石，制得锆酸钠（Na2Zr03)，并经水洗除去反应中生成的副产物如硅酸钠和氧化 钠等；再将上述硅酸钠溶于大量盐酸中，并过滤除去不溶组分，如二氧化硅（Si0 2)和未反应 的矿石（锆英石）。浓缩结晶制得二氯氧化锆晶体。但是，经第一次结晶过程制得的二氯氧 化锆晶体被二氧化硅或氧化钠等杂质污染，为了得到纯净的二氯氧化锆晶体，就要进行第 二次结晶过程。
[0006] 即将第一次结晶过程所得到的二氯氧化锆晶体溶解于水中，向该溶液中加入盐酸 及助剂；加热浓缩；冷却析出晶体。如果二次结晶仍然不能达到用户需要的产品纯度技术 指标，还要进行三次或多次结晶过程。
[0007]多效蒸发工艺由于逐效利用了二次蒸汽的热量，因而一定程度上提高了能量的利 用率，具有一定的节能效果。然而，多效蒸发需要外界不断地提供大量加热蒸汽，末效产生 的二次蒸汽也需要有冷凝系统冷凝，这样就需要较大的能量产生加热蒸汽并浪费了末效二 次蒸汽的热能。由于需要设置蒸汽产生设备和冷凝设备使得系统结构庞大、投资费用升高。
[0008] 多次浓缩、结晶工艺，导致二氯氧化锆的产率低于70%。另外，伴之于大量盐酸和 能量的消耗。每生产1吨二氯氧化锆产品蒸出稀酸4吨左右，每蒸发1吨稀酸最少蒸汽消 耗如下：
[0009] 单效蒸发装置1. 1吨，双效蒸发0.57吨，三效蒸发0.4吨，四效蒸发0.3吨，五效 蒸发0.27吨。
[0010]因此，现有技术中二氯氧化锆生产工艺过程使用单效、双效或三效之类的蒸发装 置的居多，导致二氯氧化锆生产中能耗居高不下，严重阻碍着二氯氧化锆产业的发展。
[0011] 机械蒸汽再压缩蒸发（即mechanical vapor recompression,简称，MVR)系统。 从蒸发器蒸出的二次蒸汽再经压缩机压缩后，其压力、温度升高，然后送到蒸发器的加热室 替代加热蒸汽使用，使料液维持沸腾蒸发状态，而二次蒸汽本身被冷凝。这样，原来要废弃 的二次蒸汽就得到了充分的利用，回收了热能，提高了热效率，设备占地面积小，配套工程 少，是一种极佳的蒸发设备。
[0012] 但是MVR系统的关键设备结构复杂，加热单元、蒸发器单元和压缩机单元结构设 计及系统集成难度较大；导致MVR系统投资巨大，蒸发量为7吨/小时的装置，需设备投资 超过千万。而且二氯氧化锆浓缩过程中的蒸发介质为盐酸，腐蚀性相当强，目前适合于制造 相应的压缩机的理想的材质还不多见。
[0013] 综上所述，现有技术中的二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置存在如下不足：
[0014] 1.多效蒸发多次浓缩、结晶工艺，导致二氯氧化锆的产率低.
[0015] 2.消耗大量盐酸。
[0016] 3.热能消耗量大。
[0017] 4.浓缩工序排放的HCL气体，污染环境。
[0018] 5. MVR蒸发装置投资巨大。
【发明内容】
[0019] 本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种二氯氧化锆的产 率高，盐酸消耗量少，热能消耗等同于MVR蒸发装置，设备投资较少的即节约资源和能源又 有利于环境保护的二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置。
[0020] 本发明的目的可以通过如下措施来达到：
[0021] 本发明的二氯氧化锆生产工艺中的浓缩蒸发装置，其特征在于包括待浓缩料液进 料、预热系统，料液负压循环浓缩蒸发系统，水蒸汽加热、冷凝换热系统和二次蒸汽被加热、 冷凝换热系统；由通过管道和管件顺序连接的浓缩闪蒸罐(11)、二次蒸汽加热器(12)、主蒸发换 热器(13)、预热、冷凝换热器(14)、加热、冷凝换热器(15)、循环泵(16)、浓浆液收集槽(17)、回收稀盐酸 收集槽(18)构成；
[0022] ①.所述待浓缩料液进料、预热系统的运行方法是：
[0023] 二氯氧化锆生产工艺中的待浓缩蒸发料液经真空进入料液循环浓缩蒸发系统，在 预热、冷凝、换热器(14)中，与来自主蒸发换热器(13)的二次蒸汽换热，自身被预热后，进入加 热、冷凝换热器(15)，与来自二次蒸汽加热器(12)的水蒸气换热、进一步提高温度后，通过主蒸 发换热器(13)料液入口管道进入料液负压循环浓缩蒸发系统；
[0024] ②.所述料液负压循环浓缩蒸发系统的运行方法是：
[0025] 来自浓缩闪蒸罐(11)底部的循环料液由循环泵(16)输送，进入主蒸发换热器(13)，与来 自二次蒸汽加热器(12)，被加热后的二次蒸汽换热、提高温度后，回流入浓缩闪蒸罐(11)，再次 被浓缩闪蒸，完成一个循环过程；经多次循环浓缩蒸发，合格浓浆液通过放料阀门，排入浓 浆液收集槽(17)，备结晶用；
[0026] ③.所述水蒸汽加热、冷凝换热系统的运行方法是：
[0027] 外加压力较高的水蒸气进入二次蒸汽加热器(12)，与来自浓缩闪蒸罐(11)的二次蒸汽 换热，压力、温度降低后，经疏水阀及管道进入加热、冷凝器换热器(15)，与经预热、冷凝换热 器(14)预热后的料液换热，自身被冷凝后，排入蒸汽冷凝水收集设备，被再利用；
[0028] ④.所述二次蒸汽被加热、冷凝换热系统的运行方法是：
[0029] 来自浓缩闪蒸罐(11)的二次蒸汽，首先进入二次蒸汽加热器(12)，与外加压力较高的 水蒸气换热，自身提高温度后，进入主蒸发换热器(13)，与循环料液换热后，自身温度下降，再 进入预热、冷凝换热器(14)，与待浓缩料液换热后，自身被冷凝，进入回收稀盐酸收集槽(18)，备 再利用。
[0030] 本发明的技术方案，采用大面积换热器替代MVR中的压缩机给二次蒸汽提高温 度，用循环泵给主加热器提供冷却物质，物料经泵提压后吸热，然后又再闪蒸。如此汽化热 不停循环利用，等效于MVR。
[0031] 通过二次蒸汽加热器(12)，利用外加蒸汽提供的热能，提高来自浓缩蒸发罐(11)的二 次蒸汽的温度，所述外加蒸汽提供的热能通过主蒸发换热器(13)、预热、冷凝换热器(14)、加热、 冷凝器换热器(15)三级换热装置回收，最终为浓缩闪蒸罐(11)提供热源；实现了热能的完全利 用。
[0032] 二氯氧化锆生产工艺中的待浓缩结晶原料，通过在上述装置中，连续循环处理，批 量一次浓缩结晶，待浓缩结晶的原料中的二氯氧化锆结晶收率大幅度提高；
[0033] 副产的稀盐酸回收稀盐酸收集槽(18)收集，再应用；
[0034] 热源蒸汽携带的热能，经蒸汽经二次蒸汽加热器(12)、加热、冷凝器换热器(15)释放 后，凝结