专利名称：氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯超细氧化锆的生产工艺，尤其是指用氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺。
背景技术：
要制备高纯度的超细氧化锆，对原料要求很高，若通过氧氯化锆来制备，必须选用高纯度的氧氯化锆，再用灼烧加粉碎获得氧化锆，该种工艺制备的氧化锆比表面积小，灼烧时因氯化氢溢出，需选用防腐型设备，同时必须回收气体，设备要求高，产品品位低。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种由氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，可获得比表面积大的高品位高纯超细氧化锆，工艺中对所用设备要求低，主要改进在于先用重结晶法对工业氧氯化锆提纯，再用氨水共沉淀重结晶氧氯化锆转化成氢氧化锆，再将沉淀物剪切乳化后喷雾干燥，半成品粉体经高温灼烧后粉碎得成品，具体是这样来实施的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于制造步骤为1.重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温；2.共沉淀反应。在重结晶氧氯化锆溶液中通入4-6N的提纯氨水搅拌反应至PH达8-9时终止；3.用纯水洗涤过滤；4.滤饼中添加吐温型乳化剂进行乳化分散处理，配料重量比为氧化锆∶乳化剂＝100∶0.1-0.5；5.乳化物料经喷雾干燥得半成品粉体；6.半成品粉体经950-1100℃高温灼烧1.5-2.5小时；7.粉碎灼烧物得成品。
本发明通过重结晶氧氯化锆，保证终产品纯度高，在搅拌状态下与氨水反应共沉，为了得到均匀分散的氢氧化锆，当终止反应后即PH值达到8-9后，再搅拌若干分钟，另外还可加入分散剂如聚乙二醇，加入重量为氧化锆∶分散剂＝100∶0.1-0.5。
本发明采用抽滤槽以纯水洗涤共沉物，以去除氯化铵和氯化钠，当滤饼中氯根＜40ppm时可停止水洗。
本发明的乳化分散可于高剪切混合乳化机中进行，确保被加工物料每分钟受到高速剪切，同时为使物料更加均匀分散，乳化后的物料再经过高能球磨。添加的吐温型乳化剂可以是吐温20、吐温60、吐温80等，乳化时间一般控制在10-20分钟。经高能球磨处理后的物料均匀性、流动性好，便于后序的喷雾干燥。
喷雾干燥能获得粒度均匀(一次颗粒一般在30nm以下)的半成品粉体，半成品粉体经灼烧后即可得到高纯超细氧化锆粗品，粗品再通过粉碎得成品，本发明可采用气流粉碎，利用高压气流进行气流粉碎能得到细度非常均匀的成品。
本发明通过重结晶提纯、加氨水沉淀得到易于过滤和洗涤的氢氧化锆胶体，过滤洗涤后，再微量加入乳化剂进行高剪切乳化和高能球磨得到稳定的、分散性良好的水合氧化锆，然后采用喷雾干燥设备进行干燥，并煅烧得到高纯超细氧化锆粗品，粗品再经过高压气流粉碎后得到高纯超细氧化锆成品。本发明所述工艺制得的氧化锆比表面积大，产品品位高，灼烧时溢出的是水蒸汽，选用设备要求低。
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1，氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，制造步骤为1)重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温；2)共沉淀反应。在重结晶氧氯化锆溶液通入4-6N的提纯氨水中搅拌反应至PH达8-9时终止；3)用纯水洗涤过滤；4)滤饼中添加吐温20乳化剂进行乳化分散处理，配料重量比为氧化锆∶乳化剂＝100∶0.1-0.5，乳化时间为10-20分钟。
5)乳化物料经喷雾干燥得半成品粉体；6)半成品粉体经950-1100℃高温灼烧1.5-2.5小时；7)气流粉碎灼烧物得成品。
实施例2，参考实施例1，共沉淀反应时还加入有聚乙二醇分散剂，加入重量为氧化锆∶聚乙二醇＝100∶0.1-0.5，乳化分散处理滤饼的乳化分散剂为吐温60和吐温80的组合物。
权利要求
1.氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于制造步骤为1)重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温；2)共沉淀反应。在重结晶氧氯化锆溶液中通入4-6N的提纯氨水搅拌反应至PH达8-9时终止；3)用纯水洗涤过滤；4)滤饼中添加吐温型乳化剂进行乳化分散处理，配料重量比为氧化锆∶乳化剂＝100∶0.1-0.5；5)乳化物料经喷雾干燥得半成品粉体；6)半成品粉体经950-1100℃高温灼烧1.5-2.5小时；7)粉碎灼烧物得成品。
2.根据权利要求1所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于共沉淀反应时加入有聚乙二醇分散剂，加入重量为氧化锆∶聚乙二醇＝100∶0.1-0.5。
3.根据权利要求1所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于吐温型乳化剂是吐温20、吐温60、吐温80的一种或几种组合。
4.根据权利要求1或3所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于乳化时间为10-20分钟。
5.根据权利要求1所述的氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于灼烧物粉碎采用气流粉碎。
全文摘要
氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺，通过重结晶提纯、加氨水沉淀得到易于过滤和洗涤的氢氧化锆胶体，过滤洗涤后，再微量加入乳化剂进行高剪切乳化和高能球磨得到稳定的、分散性良好的水合氧化锆，然后采用喷雾干燥设备进行干燥，并煅烧得到高纯超细氧化锆粗品，粗品再经过高压气流粉碎后得到高纯超细氧化锆成品，通过该工艺制得的氧化锆比表面积大，产品品位高，灼烧时溢出的是水蒸气，选用设备要求低。
文档编号C01G25/00GK1699184SQ20051004021
公开日2005年11月23日 申请日期2005年5月25日 优先权日2005年5月25日
发明者杨新民, 李福平, 宗俊峰 申请人:宜兴新兴锆业有限公司