专利名称：高纯超细氧化锆的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯超细氧化锆的生产工艺，尤其是指用氧氯化锆通过重结晶提纯后高温灼烧制备高纯超细氧化锆的生产工艺。
背景技术：
氧氯化锆经灼烧可得到氧化锆，其品质来源于氧氯化锆的质量，市场上出售的氧氯化锆通过是由酸碱处理锆原料一次结晶所得，如中国专利03114137.4公开了一种“氯氧化锆制备方法中的结晶工艺及其结晶装置”，工艺步骤为碱溶、水洗、一次酸洗、酸化、除硅、浓缩、强制结晶、二次酸洗，虽然本工艺结晶效率高、所得晶体均一、杂质含量少，但受制备工艺如以工业盐酸酸洗、以夹水套冷却强制结晶等的限制，这种水溶浓缩结晶体只能作为制备一般的氧化锆原料，要制造出高纯度的超细氧化锆，这种氧氧化锆还达不到要求，无法拓宽氧化锆的使用领域。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种高纯超细氧化锆生产工艺，创新点在于在灼烧前对工业氧氯化锆进行重结晶提纯处理，具体是这样来实施的，一种高纯超细氧化锆的生产工艺，由氧氯化锆灼烧而得，其特征在于制备步骤为1.重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温，抽滤固液分离；2.酸洗。用纯盐酸淋洗、抽滤重结晶产物后离心甩干。
3.灼烧。晶体于950-1100℃下灼烧2-4小时。
4.粉碎。
本发明以工业氧氯化锆、提纯盐酸为原料，在一定酸度、浓度下进行重结晶提纯，制成高纯氧氯化锆，通过煅烧、粉碎后得到高纯超细氧化锆。本发明于工艺中设有一盐酸蒸发装置，蒸发所得的纯盐酸一路提供重结晶用，一路提供结晶体酸洗，酸洗液、离心甩干液、灼烧后的冷凝酸均通入盐酸蒸发装置形成酸循环，盐酸蒸发装置底釜的二次锆物被循环至重结晶装置中。
本发明对灼烧物粉碎是采用先机械磨再气流粉碎，粗颗粒经高压气流生就得到细度均匀的高纯超细氧化锆成品。
本发明以重结晶提纯氧氯化锆，然后灼烧粉碎，制备的氧化锆纯度高、粒度细，产品品质好，可满足一些高要求的需求，工艺中另对盐酸综合回收再利用，提高了资源利用率。
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
一种高纯超细氧化锆的生产工艺，由氧氧化锆灼烧而得，制备步骤为1)重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温，抽滤固液分离；2)酸洗。用纯盐酸淋洗、抽滤重结晶产物后离心甩干。
3)灼烧。晶体于950-1100℃下灼烧2-4小时。
4)粉碎。灼烧物先机械磨成粗颗粒再气流粉碎成细粉。
工艺中设置一盐酸蒸发装置，蒸发所得的纯盐酸一路提供重结晶，一路提供结晶体酸洗，酸洗液、离心甩干液、灼烧后的冷凝酸均通入盐酸蒸发装置形成酸循环，盐酸蒸发装置底釜的二次锆物被循环至重结晶装置中。
权利要求
1.一种高纯超细氧化锆的生产工艺，由氧氯化锆灼烧而得，其特征在于制备步骤为1)重结晶提纯。将工业氧氯化锆溶解于80-95℃、酸度为5.5-6.5N的提纯盐酸中直至溶液中以氧化锆计的氧氯化锆浓度为160-220g/L，搅拌冷却至室温，抽滤固液分离；2)酸洗。用纯盐酸淋洗、抽滤重结晶产物后离心甩干。3)灼烧。晶体于950-1100℃下灼烧2-4小时。4)粉碎。
2.根据权利要求1所述的高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于工艺中设有一盐酸蒸发装置，蒸发所得的纯盐酸一路提供重结晶，一路提供结晶体酸洗，酸洗液、离心甩干液、灼烧后的冷凝酸均通入盐酸蒸发装置形成酸循环，盐酸蒸发装置底釜的二次锆物被循环至重结晶装置中。
3.根据权利要求1所述的高纯超细氧化锆的生产工艺，其特征在于对灼烧物粉碎是采用先机械磨再气流粉碎方式。
全文摘要
一种高纯超细氧化锆的生产工艺，以重结晶提纯氧氯化锆，然后灼烧粉碎，制备的氧化锆纯度高、粒度细，产品品质好，可满足一些高要求的需求，工艺中另对盐酸综合回收再利用，提高了资源利用率。
文档编号C01G25/00GK1699185SQ20051004021
公开日2005年11月23日 申请日期2005年5月25日 优先权日2005年5月25日
发明者杨新民, 李福平, 宗俊峰 申请人:宜兴新兴锆业有限公司