烧结的氧化铝颗粒的制作方法_4

文档序号:8366728阅读:来源:国知局
r>[0188] 为了确定所谓的"行星式"耐磨性的耐磨性,对20ml (使用刻度量筒所测量的体 积)具有在1.2mm至1.4mm之间的粒径待测试的珠粒称重(质量为mQ),然后将其引入 RETSCH PM400高速行星式研磨机的、用致密的烧结氧化铝涂覆的容积为125ml的4个碗状 物中的一个碗状物中。将由2. 2g的Presi碳化硅(具有23 μ m的中值粒径D50)和40ml的 水加入到已经含有珠粒的同一个碗状物中。该碗状物被封闭且设定以400rpm旋转(行星运 动),旋转方向以每分钟间隔反转一次持续1小时30分钟。碗状物的内容物随后在100 ym 的筛上洗涤以去除残留的碳化硅以及在研磨操作期间由于磨损脱落的材料。在IOOym的 筛上筛分之后,在烘箱中将珠粒在100°C下干燥3小时随后称重(质量Hi 1)。将所述珠粒 (质量Hl1)再次放入具有SiC的悬浮液(与前述相同的浓度和用量)的其中一个碗状物内, 并且进行与前一循环相同的新的研磨循环。碗状物的内容物随后在100 μπι的筛上洗涤以 去除残留的碳化硅以及在研磨操作期间的由于磨损脱落的材料。在100 μπι的筛上筛分之 后,在烘箱中将珠粒在l〇〇°C下干燥3小时随后称重(质量m2)。将所述珠粒(质量m 2)再 次放入具有SiC的悬浮液(与前述相同的浓度和用量)的其中一个碗状物内并且进行与前 一循环相同的新的研磨循环。碗状物的内容物随后在100 μπι的筛上洗涤以去除残留的碳 化硅以及在研磨操作期间由于磨损而脱落的材料。在100 μπι的筛上筛分之后,在100°C下 将珠粒在烘箱中干燥3小时,随后称重(质量m3)。
[0189] 行星式磨损(PW)用百分比(%)来表示并且等于珠粒相对于珠粒初始质量的质量 损失,即:l〇〇(m Q-m3)/(mQ);在表1中给出结果PW。
[0190] 可以认为,如果产品具有下述特征,则结果是令人满意的:
[0191] -用于根据本发明的颗粒的实施例具有小于或等于79%的Al2O3的含量,相对于参 照1,其在行星式磨损(PW)耐性上至少改善10%,和
[0192] -用于根据本发明的颗粒的实施例具有大于79%的Al2O3的含量,其在行星式磨损 (PW)耐性上至少等于参照1的行星式磨损(PW)耐性。
[0193] 在根据本发明的烧结颗粒中存在的结晶相通过X射线衍射来测量,例如,通过来 自Panalytical公司的设有铜XRD管的X' Pert PRO衍射计装置。使用该设备在5°至80° 之间的角度范围2 Θ上获取衍射图案,其中步长是〇.〇17°,计数时间是60s/步长。前透镜 包括固定使用1/4°的可编程的发散狭缝,0.04rad的Soller狭缝,掩膜等于IOmm并且固 定的抗散射狭缝是1/2°。样品围绕其自身的轴线旋转以便限制优选的方向。后透镜包括 固定使用1/4°的可编程的抗散射狭缝,0. 04rad的Soller狭缝,和Ni滤光器。获得的图案 采用具有Rietveld拟合的High Score Plus软件来处理,多错红柱石的切片是在"Crystal structure and compressibility of 3 :2mullite" (Balzar 等,American Mineralogist ; 1993年12月;第78卷;no. 11-12 ;第1192页-第1196页)中描述的Al45Sih5CV7^切片。 多个参数被拟合用于尽可能降低"R Bragg"的值。
[0194] 通过X射线衍射(例如,通过来自Panalytical公司的设有铜XRD管的X'Pert PRO 衍射计装置)来测量根据本发明的烧结颗粒中存在的非晶相的量。使用该设备来获取衍射 图案,以同样的方式测定在颗粒中的晶相。基于根据本发明的氧化锌和烧结颗粒的样品的 重量,所用的方法包括:在存在氧化锌ZnO的重量等于20%的情况下,加入已知量的标准全 晶。
[0195] 总孔隙度(用%表示)采用下式来评价:
[0196] 总孔隙度=100 X (I _ (d珠粒 /d研磨的珠粒)),其中,
[0197] -Clwi是根据基于测量置换的气体(在该情况中是氦)的体积的方法,使用氦比重 瓶(来自Micromeritics?公司的AccuPyc 1330)获得的研磨之前的珠粒密度,以及
[0198] -Clwews粒是在由Aurec的环形干式研磨机内研磨珠粒40s、然后筛分(使得仅穿 过160 μ m筛的粉末用于测量)获得的粉末密度。
[0199] 制诰方案
[0200] 从比表面积约8m2/g且中值粒径等于1. 5 μπι的锆石粉末;纯度等于99. 5%且中值 粒径小于5 μ m的氧化铝粉末;以及根据所执行的实施例,中值粒径小于53 μ m且在1000°C 下执行的灼烧损失量在10%至15%之间且Si02+Al203的总含量大于82%的粘土;基于稀土 氧化物纯度大于99. 9%且中值粒径小于10 μπι的Y2O3的粉末;和纯度大于99. 5%且中值粒 径小于10 μπι的CeO2的粉末,来制备烧结的珠粒。
[0201] 在钇的氧化锆珠粒的帮助下,珠粒中Y2O3的重量等于5. 2%,这些粉末被混合随后 在湿介质中共研磨直到获得具有大于〇. 4 μπι的中值粒径的粒状混合物。由于在粉末的研 磨期间所述珠粒的磨损,故该研磨可以是氧化锆和氧化钇来源的。随后干燥该粒状混合物。
[0202] 随后从该粒状混合物制备由水性悬浮液构成的进料,该水性悬浮液包括:基于固 体的重量百分比计,〇. 1%的羧酸类型的分散剂、〇. 6%的磷酸钠类型的分散剂和0. 4%的胶 凝剂(即,来自海藻酸盐类的多糖)。
[0203] 球磨机用于该制备以获得进料的良好的均匀性:首先制备含有胶凝剂的溶液。然 后,将粒状混合物和分散剂加入水中。然后加入含有胶凝剂的溶液。得到的混合物被搅拌8 小时。通过使用公司lVlicr〇meritics_' K7i/f售出的Sedigraph 5100粒度分析仪(sedigraph) 通过沉降方法来监控颗粒的粒径(中值粒径〈0. 4 μ m),加入给定量的水以获得含有66%固 体且具有小于5000厘泊的粘度(使用LV3轴以20rpm的速度用Brookfield粘度计测量) 的水性悬浮液。从而,悬浮液的pH值约等于8。
[0204] 悬浮液以一定的流速被强制通过校准孔,该流速可以使得在烧结之后获得约 1.2mm至约1.4mm的珠粒。悬浮液的液滴落入基于电解质(Ca2+二价阳离子的盐)的凝胶 浴中,且与胶凝剂反应。新制的珠粒被收集、洗涤、然后在80°C下干燥以去除水分。珠粒随 后被转移到烧结炉,在该烧结炉中,这些珠粒以100°C /h的速率被引发直到所需的烧结温 度Ts。在温度Ts下经过4小时的稳定之后,通过自然冷却可以降低温度。
[0205] 结果
[0206] 得到的结果汇总于下表1中。
[0207]
【主权项】
1. 一种烧结颗粒,基于干进料的重量按重量百分比计,所述烧结颗粒由含有4%至 25%的错石的进料制成,所述烧结颗粒具有: -下列化学组成,按重量百分比计: 70%《412〇3,412〇3构成至1〇〇%的余量; 3%《Zr〇2+Hf〇2《 18%,且册〇2《1% ; Si〇2《10% ; 0. 3%《CaO《2%,且若 Al2〇3《 79%,则 CaO > 0. 6% ; 小于5%的其它成分,和 -下列结晶相,基于结晶相的总量按重量百分比计: 65 %《刚玉;该刚玉构成至100 %的余量; 3%《氧化错+二氧化給《21 %,所述氧化错+二氧化給可选地被稳定化; 多侣红柱石《16% ; 小于5%的其它结晶相,和 -小于或等于5%的总孔隙度。
2. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,包括大于0. 1 %的Y 2〇3。
3. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,所述Y 203的含量大于0.5%且小于 3. 0%。
4. 根据前述权利要求中任一项所述的烧结颗粒,还包括大于0. 1%的CeO 2。
5. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,所述CeO 2的含量大于0. 7%且小于 3. 0%。
6. 根据前述权利要求中任一项所述的烧结颗粒,其中,除了 Y 2〇3和CeO 2之外的"其它 成分"的含量小于3.0%。
7. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,除了 Y 2〇3和CeO 2之外的"其它成分"的 含量小于2.0%。
8. 根据前述权利要求中任一项所述的烧结颗粒,其中,所述氧化物占所述颗粒的总重 量大于95%。
9. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,所述氧化物占所述颗粒的总重量大于 99%。
10. 根据前述权利要求中任一项所述的烧结颗粒,其中,在烧结期间生成一部分所述多 侣红柱石。
11. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,在烧结期间生成全部的所述多侣红柱 石。
12. 根据前述权利要求中任一项所述的烧结颗粒,基于结晶相的总量按重量百分比计, 具有的"其它结晶相"的含量小于4%。
13. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,基于结晶相的总量按重量百分比计, "其它结晶相"的含量小于3%。
14. 根据前述权利要求中任一项所述的烧结颗粒,相对于所述颗粒的重量按重量百分 比计,具有的非结晶相的重量小于20%。
15. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,相对于所述颗粒的重量按重量百分比 计,非结晶相的重量小于15%。
16. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,其中,相对于所述颗粒的重量按重量百分比 计,非结晶相的重量小于10%。
17. 根据前述权利要求中任一项所述的烧结颗粒,所述烧结颗粒具有小于4. 5%的总 孔隙度。
18. 根据前一项权利要求所述的烧结颗粒,所述烧结颗粒具有小于4%的总孔隙度。
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