一种利用酰胺基固载β-环糊精吸附铀酰的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用酰胺基固载β -环糊精吸附铀酰的方法。
【背景技术】
[0002] 随着铀矿开采和能源工业的快速发展，大量含有铀元素的工业废水排到环境中 去，导致了大范围的环境污染。因此，对铀的吸附研宄引起了有关工作者的高度广泛关注。 本方法利用β -环糊精具有外部亲水、内部疏水的空腔结构特征，通过主客体的相互作用， β-环糊精的内腔能够选择性的与某些金属螯合物分子形成包合物。因此，利用酰胺基固载 β-环糊精选择性吸附铀酰离子具有积极意义。
【发明内容】
[0003] 为解决上述问题，特提出一种利用酰胺基固载环糊精吸附铀酰的方法。合成 了一种新型的环糊精键合硅胶的吸附剂，然后利用水杨酰胺对环糊精进行修饰，弓丨 入对金属离子具有螯合作用的C=O和-NH 2，对铀酰离子进行更好的吸附。该方法包括如下 步骤： 1吸附剂的制备 1. 1氯丙基化硅胶的制备 硅胶活化的方法：取10 g硅胶加入到120-150 mL的浓硝酸溶液（VHTO:V_=1:1)中，室 温下浸泡20-30 h。每隔一段时间搅拌一次，以便浸泡更加完全。硝酸浸泡使硅胶中的少量 的无机杂质除去，并且能够增加硅胶表面羟基的数目。再用去离子水洗涤硅胶直至中性，然 后再用丙酮洗涤，便于除去硅胶中的有机杂质。放入120°C烘箱中烘8-10h，除去硅胶表面 的物理水，活化硅胶表面的羟基。取出置于干燥器中待用。
[0004] 氯丙基化硅胶（CPS)的制备：称取10. 0 g的活化硅胶分散到无水甲苯中，在搅拌 条件下，加入IOmL的3-氯丙基三乙氧基硅烷，在氮气保护下，100-1KTC回流反应20-24 h。 反应完毕后，进行抽滤，分别用甲苯、丙酮、二次水洗涤数次，然后将固体于烘箱中干燥8 h。
[0005] 1.2 β-环糊精键合氯丙基硅胶的合成 称取10. 0 g重结晶的β-环糊精溶解于120mL干燥的N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中， 然后将1.0 g的金属钠加入到DMF溶液中。室温下反应直至无气泡产生，进行抽滤，得到滤液 备用。将反应得到的氯丙基化硅胶加入到滤液中，混合液在90-100°C的条件下反应20-24 h。反应完毕，抽滤，并用DMF、丙酮和二次水洗涤数次，然后将固体放入烘箱中干燥8 h。
[0006] 1. 3水杨酰胺固载β -环糊精制取吸附剂 4.0 g水杨酰胺溶解到120 ml的丙酮中，然后缓慢加入4 ml的环氧氯丙烷。反 应体系在60°C的条件下反应10-14 h。然后，将得到的β-环糊精键合硅胶聚合物 10.0 g(Si-^-CD)加入到体系中，继续反应24-30h。抽滤，并用丙酮和二次水进行洗涤数 次，然后放于烘箱中干燥6 h至衡重，制备得到酰胺固载β-环糊精的吸附剂。总的反应路 线如图1所示。
[0007] 2将吸附剂的粉末用于吸附铀酰 配制UO22+含量为25mg/L，利用0.1 mol/L的NaOH溶液和0.1 mol/L的HCl溶液调节 pH为3-6,取100 mL加入10 mg的吸附剂试样，在25°C磁力搅拌60 min，离心分离，测定吸 附量及吸附后铀酰离子溶液的浓度。
[0008] 利用下式计算吸附量Q :
【主权项】
1. 一种利用酷胺基固载e-环糊精吸附轴酷的方法，其特征在于，合成e-环糊精键 合硅胶的吸附剂，然后利用水杨酷胺对0 -环糊精进行修饰，对轴酷离子进行吸附，包括如 下步骤： (1) 吸附剂的制备 1.1氯丙基化硅胶的制备 硅胶活化的方法：取10g硅胶加入到120-150血的浓硝酸溶液中，室温下浸泡20-30h，每隔一段时间揽拌一次，W便浸泡更加完全，再用去离子水洗漆硅胶直至中性，然后再用 丙酬洗漆，放入120°c烘箱中烘8-lOh，除去硅胶表面的物理水，活化硅胶表面的哲基，取出 置于干燥器中待用； 氯丙基化硅胶的制备：称取10. 0g的活化硅胶分散到无水甲苯中，在揽拌条件下，加 入10血的3-氯丙基S己氧基硅烷，在氮气保护下，100-110°c回流反应20-24h，反应完毕 后，进行抽滤，分别用甲苯、丙酬、二次水洗漆，然后将固体于烘箱中干燥8h; 1. 2 0 -环糊精键合氯丙基硅胶的合成；称取10. 0g重结晶的0 -环糊精溶解于120mL干燥的N，N-二甲基甲酯胺中，然后将1.Og的金属钢加入到溶液中，室温下反应直至无 气泡产生，进行抽滤，得到滤液备用，将反应得到的氯丙基化硅胶加入到滤液中，混合液在 90-100°C的条件下反应20-24h，反应完毕，抽滤，并用DMF、丙酬和二次水洗漆，然后将固体 放入烘箱中干燥8h; 1. 3水杨酷胺固载0 -环糊精制取吸附剂 4.0g水杨酷胺溶解到120ml的丙酬中，然后缓慢加入4ml的环氧氯丙烷，反应体系 在60°C的条件下反应10-14h，然后，将得到的0-环糊精键合硅胶聚合物10.Og加入到体 系中，继续反应24-3化，抽滤，并用丙酬和二次水进行洗漆，然后放于烘箱中干燥6h至衡 重，制备得到酷胺固载0-环糊精的吸附剂； (2) 将吸附剂的粉末用于吸附轴酷 配制U〇22含量为25mg/L，利用0. 1mol/L的化0H溶液和0. 1mol/L的肥1溶液调节 抑为3-6,取100血加入10mg的吸附剂，在25°C磁力揽拌60min,离屯、分离，测定吸附量 及吸附后轴酷离子溶液的浓度。
2. 根据权利要求1所述的一种利用酷胺基固载0 -环糊精吸附轴酷的方法，其特征在 于，利用下式计算吸附量Q:
其中，C。是轴酷离子的初始浓度，单位；mg/L;C是轴酷离子的平衡浓度，单位；mg/L;V是溶液的体积，单位；L;m是吸附剂的质量，单位；g。
【专利摘要】本发明涉及一种利用酰胺基固载β-环糊精吸附铀酰的方法。该方法合成了一种新型的β-环糊精键合硅胶的吸附剂，然后利用水杨酰胺对β-环糊精进行修饰，引入对金属离子具有螯合作用的C=O和-NH2，对铀酰离子进行更好的吸附。所用的原材料价格便宜并且容易购买。结果表明，当pH4.5时，吸附过程在60min内达到吸附平衡，最大吸附量为41.6mg/g；吸附过程符合Langmuir吸附等温线和Lagergren一级速率方程。在干扰离子Fe3+、Cu2+、Mg2+和Na+的浓度低于15mg/L时，这些离子的存在对UO22+的吸附量没有明显的影响。
【IPC分类】B01J20-30, C02F1-62, B01J20-22, C02F1-28
【公开号】CN104785211
【申请号】CN201510204915
【发明人】刘慧君, 刘秀云, 袁亚莉, 荆鹏飞, 彭彪
【申请人】南华大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月28日