在170°C的条件下反应18h，冷 却后进行固液分离、水洗，最后在80°C的条件下烘干，即得所述的NiFe 2O4ZtiO2/海泡石复 合光催化剂。
[0065] 实施例4
[0066] 对本发明实施例1所得的NiFe2O4ZtiO2/海泡石复合光催化剂（以下简称为 NiFe2O4ZtiO2/海泡石）进行电镜扫描、固体紫外-可见光谱图测试和红外光谱测试，测试结 果见图1、图2和图3。
[0067] 图1左侧为本发明实施例1中在海泡石表面包裹TiO2膜后的扫描电镜图，右侧为 NiFe 2O4ZtiO2/海泡石的扫描电镜图，从图1可看出，海泡石经过改性后成片状，表面积大， TiO 2在海泡石表面形成了膜，TiO J莫表面负载有颗粒状的NiFe 204，因此本发明有利于增大 比表面积、吸附性能和光催化活性。
[0068] 图2中a为现有TiO2/海泡石负载型光催化剂（以下简称为TiO2/海泡石）的固 体紫外-可见光谱图，b为NiFe 2O4ZtiO2/海泡石的固体紫外-可见光谱图，从图2可看出， TiO2具有较宽的禁带宽度（3. 2eV)，TiO2/海泡石的禁带宽度降低为3. 18eV，而NiFe2O4/ TiO2/海泡石的禁带宽度进一步降低为2. 85eV，表明本发明所得的NiFe2O4ZtiO2/海泡石复 合光催化剂对可见光具有更好的催化活性，从而提高对可见光的利用效率。从图2中还可 看出本发明所得的NiFe 2O4ZtiO2/海泡石复合光催化剂的光响应范围已扩展至可见光区域。
[0069] 图3中a为海泡石的红外光谱图，b为NiFe2O4ZtiO 2/海泡石的红外光谱图，在 600-8000^1时，NiFe 204/Ti02/海泡石与海泡石的红外光谱图相比较，668CHT 1处的吸收峰 变弱，755cm-1处的Si-O外吸收峰消失，这是因为NiFe2O 4ZtiO2/海泡石中的Ti-O的缘故。 1029(31^1处的Si-O 的伸缩振动峰强度基本保持不变。3570CHT1处的游离的O-H的吸收峰 消失，且535CHT1处的Si-O-Mg的吸收峰减弱，说明海泡石中的镁可能被取代，可能使得Si-O -Si增多，从而导致孔隙增多，吸附量变大。
[0070] 实施例5
[0071] 本发明实施例1所得的NiFe2O4ZtiO2/海泡石复合光催化剂的光催化降解亚甲基 蓝溶液效果测试
[0072] 反应起始条件：亚甲基蓝起始浓度50mg/L，催化剂用量0. 4g，pH = 5,将其在紫外 光催化反应器下进行降解实验，降解时间为60min，每隔IOmin取样进行可见光分光光度计 测定其吸光度，测量亚甲基蓝降解效率。测试结果如图4所示，可以看出，本发明实施例1 所得的NiFe 2O4ZtiO2/海泡石复合光催化剂在60min时降解效率即可达到85. 56%，而现有 的TiO2/海泡石负载型光催化剂和CoFe2O4-TiO 2掺杂光催化剂在相同的条件下降解效率一 般只能达到70 %左右。
[0073] 实施例6
[0074] 现有TiO2/海泡石负载型光催化剂、现有CoFe2O 4-TiO2掺杂光催化剂和本发明实施 例1所得的NiFe2O 4ZtiO2/海泡石复合光催化剂的光催化降解亚甲基蓝溶液效果比较
[0075] 实验条件：催化剂用量I. 〇g，亚甲基蓝起始浓度4mg/L，pH = 5,并在可见光催化 反应器下进行降解实验，降解时间为120min，每隔20min取样进行测定其吸光度，计算亚甲 基蓝降解效率，试验结果如表1所示，从表1可以看出本发明实施例1所得的NiFe 2O4ZtiO2/ 海泡石复合光催化剂的吸光度和降解率上均明显优于现有TiO 2/海泡石负载型光催化剂 和现有CoFe2O4-TiO2掺杂光催化剂，这表明本发明NiFe 204/Ti02/海泡石复合光催化剂在可 见光下也具有较好的光催化降解效果，而现有的现有TiO 2/海泡石负载型光催化剂和现有 CoFe2O4-TiO2掺杂光催化剂在可见光下的光催化降解效果极差，几乎没有响应。
[0076] 表 1
[0077]
【主权项】
1. 一种NiFe 204/Ti02/海泡石复合光催化剂，其特征在于：成分包括海泡石、110 2和 NiFe2O4，海泡石为载体，TiO2以膜的形式包裹在海泡石表面，NiFe 2O4以颗粒的形式负载在 Ti O2表面。
2. 如权利要求1所述的NiFe 204/Ti02/海泡石复合光催化剂，其特征在于：其中Ni的含 量为1-2wt%、Fe的含量为1.9-3.8wt%、Ti的含量为12-18wt%，余分为海泡石。
3. 如权利要求2所述的NiFe 204/Ti02/海泡石复合光催化剂，其特征在于：Ni的含量为 1.5wt%、Fe的含量为2.8wt%、Ti的含量为15wt%，余分为海泡石。
4. 如权利要求1至3中任一项所述的NiFe 204/Ti02/海泡石复合光催化剂的制备方法， 包括以下步骤： (1) 海泡石的预处理 将海泡石粉碎成末，置于浓度为5 -15%的稀硝酸中浸泡15 - 24h，过滤、用水漂洗至 中性后烘干，然后在400- 500°C的温度下煅烧2 - 4h，用水漂洗并将漂浮于水体中上部位 的海泡石过滤出来，干燥后筛取粒径为100- 125目的海泡石粉末作为载体； (2) TiO2溶胶的制备 室温下，按体积份，将15 - 20的钛酸丁酯充分溶解于40- 50的无水乙醇中，然后加入 5- 6的乙酰丙酮，得到溶液A，将0. 75- I. 0的蒸馏水和20- 25的无水乙醇充分混合后 得到溶液B，在不断搅拌的条件下将溶液B逐渐加入到溶液A中，然后用浓硝酸或浓盐酸将 pH值调至4一5,搅拌1 一2h，加入1 一 1. 5的聚乙二醇，然后在40- 65°C的条件下搅拌1 一 I. 5h，得到黄色透明的TiO2溶胶，将TiO 2溶胶在室温下陈化12 - 15h ; (3) 在海泡石表面包裹1102膜 TiO2膜的层数为1一3层，每层TiO J莫的形成方法为：室温下，将海泡石加入到TiO 2溶 胶中，搅拌至与TiO2溶胶完全混合，然后在70- 85°C的条件下烘干，最后在400- 500°C的 条件下煅烧1 一 3h，冷却后备用； (4) 在TiO2膜表面负载NiFe 204颗粒 室温下，按重量份，将 2. 91-5. 82 的 Ni (NO3)2 .6H20 和 8. 08 -16. 16 的 Fe(NO3)3.9H20 加入到55. 3- 63. 2的无水乙醇中，搅拌30- 60min，用5- 20mol/L的NaOH溶液将pH值 调至9一 10,然后加入包裹有TiO2膜的海泡石，搅拌30-60min，然后在160- 180°C的条件 下反应18 - 24h，冷却后进行固液分离、水洗，最后在70- 85°C的条件下烘干，即得所述的 NiFe2O4ZtiO2/海泡石复合光催化剂。
【专利摘要】一种NiFe2O4/TiO2/海泡石复合光催化剂，成分包括海泡石、TiO2和NiFe2O4，海泡石为载体，TiO2以膜的形式包裹在海泡石表面，NiFe2O4以颗粒的形式负载在TiO2表面。本发明还提供所述NiFe2O4/TiO2/海泡石复合光催化剂的制备方法。本发明将TiO2以膜的形式包裹在海泡石表面，NiFe2O4以颗粒的形式负载在TiO2表面，NiFe2O4以颗粒的形式负载在TiO2膜表面，不会遮住全部的TiO2膜，而是和TiO2形成一个符合效应，将海泡石作为载体，可进一步提高催化剂的吸附能力，从而使得本催化剂同时拥有吸附效果好、光催化活性高、能够回收和重复利用的优点，而且拓展了光响应范围，本催化剂不仅在紫外光区的催化活性得到提高，而且响应波长从紫外光区移至可见光区，从而能够提高太阳光的利用率。
【IPC分类】B01J20-06, B01J20-30, B01J23-755
【公开号】CN104801308
【申请号】CN201510233949
【发明人】刘少敏, 朱敬林, 杨清
【申请人】安徽理工大学
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月8日