纳米管的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以海泡石为原料快速制得均匀S12纳米管的制备方法，特别是以海泡石为原料制备二氧化硅纳米管的方法。
【背景技术】
[0002]海泡石是一种富镁的纤维状硅酸盐粘土矿物，属斜方晶系或单斜晶系理论结构式为[Mg8Si12O30 (OH) 4] (H2O) 4.8Η20，其中 Si2O 含量一般在 54-60 %之间，MgO 含量多在 21-25 %范围内。在其结构单元中，硅氧四面体和镁氧八面体相互交替，具层状和链状的过渡型特征。
[0003]二氧化硅纳米管与一维的Si2O纳米棒、纳米线不同，Si2O纳米管的外表面之间具有纳米级别的“壁”，可以实现内表面和外表面的差异性功能化处理，并且比表面积相对较大。同时，由于Si2O纳米管的部分尺寸达到了纳米范围，其表现了块体材料不具有的特殊物理效应，诸如表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应、库伦阻塞效应和量子尺寸效应等。
[0004]Si2O纳米管独特的形貌特征以及优越的物理化学性质，如纳米管稳定，表面容易修饰，不易发生团聚作用等，因此，对于SNTs的应用研宄意义重大。Si2O纳米管在生物医学领域可以用做基因/药物载体、药物控制释放、生物分离和催化、分子印记和氢气吸收存储等；在环境领域的应用目前集中在有毒金属离子的选择性检测和分离，Si2O纳米管在环境领域的应用多集中在Hg2+、Pb2+、Cu2+这三种离子的检测与吸附；在太阳能电池、光催化以及锂电池的电极材料，储氢材料等领域具有很大利用价值。
[0005]目前Si2O纳米管主要合成方法有模板法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法(CVD)、气-液-固法(VLS)、激光烧蚀法等，其中由于模板法可以灵活控制Si2O纳米管的尺寸大小故被广泛使用。
[0006]但是现有的制备方法所采用的硅源主要为化学试剂，制备过程中也需要大量的化学试剂，成本高，产率低，污染大，难以实现大规模生产，因此解决这些问题十分关键。
【发明内容】
[0007]为了解决上述问题，本发明提供一种快速制备均匀S12纳米管的方法，此方法以海泡石为原料，解决了生产海泡石的硅源问题；制备工艺简单易行，产率高，尺寸均匀。
[0008]本发明的目的是提供一种以海泡石为原料快速制得均匀S12纳米管的制备方法，包括以下步骤:
[0009]a.将海泡石水洗提纯；
[0010]b.将步骤a得到的海泡石酸化；
[0011]c.将步骤b得到的酸化海泡石与1-10%表面活性剂水溶液按照固液比0.1-1.0g:4-30mL混合，超声5-30min分散，得到海泡石分散液；
[0012]d.向步骤c得到的海泡石分散液中加入似8!14或NaOH，水浴加热、离心、洗涤、干燥。
[0013]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤a中水洗提纯，按照海泡石与蒸馏水固液比为lg: (l_20)mL混合，常温下磁力搅拌，倒掉上层泡沫，再加水搅拌，反复几次至搅拌时无泡沫为止，最后一次加水搅拌l_24h，静置5-40min，取上层悬浮液抽滤，干燥，制备出高纯海泡石。
[0014]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤b中酸化，将海泡石加入酸溶液中，常温下磁力搅拌8-24h，洗涤，干燥；所述酸浓度为Ι-lOmol/L ;高纯海泡石质量与酸溶液的体积比为 lg: (l_20)mL。
[0015]进一步地，在上述技术方案中，步骤c中，所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的一种。
[0016]进一步地，在上述技术方案中，所述步骤d中似13!14或似0!1与酸化海泡石的质量比为30:1-1:10，40-80°C水浴l_6h，所得样品蒸馏水、乙醇分散，反复离心至上清液为中性，离心条件为2-10min，转4000-15000r/min，干燥，得到二氧化娃纳米管。
[0017]进一步地，在上述技术方案中，所述的水浴条件为恒温振荡或者超声。
[0018]进一步地，在上述技术方案中，所述的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液，或硝酸溶液。
[0019]进一步地，在上述技术方案中，所述分散为超声分散或搅拌分散。
[0020]进一步地，在上述技术方案中，所述的干燥过程为60-100°C下干燥4_24h ;所述的洗涤为用蒸馏水和/或乙醇抽滤洗涤或离心洗涤至pH为6?8。
[0021]本发明的另一目的是提供一种上述方法得到的二氧化硅纳米管，长度为5-30um，外径30_50nm，管壁厚度5_15nm。
[0022]发明有益效果
[0023]1.以海泡石为原料快速制备均匀S12纳米管，解决了制备Si 20纳米管的硅源问题，而且海泡石是天然粘土矿物，价格低廉，丰富易得，降低生产成本；
[0024]2.本发明制备工艺简单，设备投资少，耗时短，所需化学试剂少，制备时无需高温，制备出的Si2O纳米管尺寸均匀、性能好、强度高，是一项低投入，高产出的新技术项目；
[0025]3.采用本发明的方法所制得Si2O纳米管长度在5-30um，直径30_50nm，管壁厚度约在 5_15nm ；
[0026]4.该方法产率高，可以大规模制备；
[0027]5.制备过程中使用的酸可以回收利用，大大降低生产成本；
[0028]6.本发明环保，污染小。
【附图说明】
[0029]本发明附图3幅，
[0030]图1是实施例1所制备的Si2O纳米管的透射电镜图；
[0031]图2是实施例1所制备的Si2O纳米管的透射电镜图；
[0032]图3是实施例1所制备的Si2O纳米管的XRD图谱，主要为石英砂晶相。
【具体实施方式】
[0033]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，或可以常规方法制备。
[0034]实施例1
[0035]a.首先对海泡石原矿进行提纯，取1g海泡石，按照海泡石和蒸馏水固液比为1:12常温下磁力搅拌(磁力搅拌子可以除去一些含铁杂质)，倒掉上层泡沫，再加水搅拌，反复几次至搅拌时无泡沫为止。最后一次加水搅拌2h，