静置5min，取上层悬浮液抽滤，80°C干燥10h，制备出高纯海泡石；
[0036]b.配制6mol/L的盐酸溶液；
[0037]c.将上述步骤a得到的高纯海泡石加入到上述步骤b配制的盐酸溶液中，其中高纯海泡石质量:6mol/L的盐酸溶液的体积为1:10，常温下磁力搅拌12h，然后蒸馏水洗至中性，80°C干燥12h ；
[0038]d.从步骤c得到的酸化海泡石中取0.3g加入到10mL，2.92%的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声1min分散，得到海泡石分散液；
[0039]e.向步骤d得到的海泡石分散液中加入0.6g的NaBH4,65°C水浴3h，所得样品蒸馏水、乙醇分散，反复离心至上清液为中性，离心条件为2min，转速8000r/min，60°C干燥24h，
得到二氧化硅纳米管。
[0040]如图1、图2、图3所示，是所得到的二氧化硅纳米管；长度在5-30um，外径40-50nm，内径10_15nm，管壁厚度约在10_20nm。
[0041]实施例2
[0042]a.首先对海泡石原矿进行提纯，取1g海泡石，按照海泡石和蒸馏水固液比为1:10常温下磁力搅拌(磁力搅拌子可以除去一些含铁杂质)，倒掉上层泡沫，再加水搅拌，反复几次至搅拌时无泡沫为止。最后一次加水搅拌lh，静置lOmin，取上层悬浮液抽滤，80°C干燥10h，制备出高纯海泡石；
[0043]b.配制6mol/L的盐酸溶液；
[0044]c.将上述步骤a得到的高纯海泡石加入到上述步骤b配制的盐酸溶液中，其中高纯海泡石质量:6mol/L的盐酸溶液的体积为1:20，常温下磁力搅拌24h，然后蒸馏水洗至中性，80°C干燥1h ；
[0045]d.从步骤c得到的酸化海泡石中取0.4g加入到10mL，2.91 %的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声1min分散，得到海泡石分散液；
[0046]e.向步骤d得到的海泡石分散液中加入1.0g的NaBH4,65°C水浴3h，所得样品蒸馏水、乙醇分散，反复离心至上清液为中性，离心条件为2min，转速8000r/min，60°C干燥24h，得到二氧化硅纳米管。
[0047]实施例3
[0048]a.首先对海泡石原矿进行提纯，取1g海泡石，按照海泡石和蒸馏水固液比为1:20常温下磁力搅拌(磁力搅拌子可以除去一些含铁杂质)，倒掉上层泡沫，再加水搅拌，反复几次至搅拌时无泡沫为止。最后一次加水搅拌6h，静置30min，取上层悬浮液抽滤，80°C干燥120h，制备出高纯海泡石；
[0049]b.配制3mol/L的盐酸溶液；
[0050]c.将上述步骤a得到的高纯海泡石加入到上述步骤b配制的盐酸溶液中，其中高纯海泡石质量:3mol/L的盐酸溶液的体积为1:10，常温下磁力搅拌12h，然后蒸馏水洗至中性，80°C干燥24h ；
[0051 ] d.从步骤c得到的酸化海泡石中取0.3g加入到10mL，3 %的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声1min分散，得到海泡石分散液；
[0052]e.向步骤d得到的海泡石分散液中加入1.0g的NaBH4, 70°C水浴3h，所得样品蒸馏水、乙醇分散，反复离心至上清液为中性，离心条件为_5min，转速8000r/min，60°C干燥20h，得到二氧化硅纳米管。
【主权项】
1.一种以海泡石为原料快速制得均匀S12纳米管的制备方法，其特征在于包括以下步骤: a.将海泡石水洗提纯； b.将步骤a得到的海泡石酸化； c.将步骤b得到的酸化海泡石与1-10%表面活性剂水溶液按照固液比0.1-1.0g:4-30mL混合，超声5-30min分散，得到海泡石分散液； d.向步骤c得到的海泡石分散液中加入似8!14或NaOH，水浴加热、离心、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤a中水洗提纯，按照海泡石与蒸馏水固液比为lg: (l_20)mL混合，常温下磁力搅拌，倒掉上层泡沫，再加水搅拌，反复几次至搅拌时无泡沫为止，最后一次加水搅拌l_24h，静置5-40min，取上层悬浮液抽滤，干燥，制备出高纯海泡石。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤b中酸化，将海泡石加入酸溶液中，常温下磁力搅拌8-24h，洗涤，干燥；所述酸浓度为Ι-lOmol/L ;高纯海泡石质量与酸溶液的体积比为Ig: (1-20)mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤c中，所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤d中NaBH4或NaOH与酸化海泡石的质量比为30:1-1:10，40-800C水浴l_6h，所得样品蒸馏水、乙醇分散，反复离心至上清液为中性，离心条件为2-10min，转4000-15000r/min，干燥，得到二氧化娃纳米管。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的水浴条件为恒温振荡或者超声。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:所述的酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液，或硝酸溶液。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:所述分散为超声分散或搅拌分散。
9.根据权利要求1-8所述方法，其特征在于:所述的干燥过程为60-100°C下干燥4-24h ;所述的洗涤为用蒸馏水和/或乙醇抽滤洗涤或离心洗涤至pH为6?8。
10.如权利要求1-9任意一项方法得到的二氧化硅纳米管，其特征在于:长度为5_30um，外径 30_50nm，管壁厚度 5_15nm。
【专利摘要】本发明公开了一种以海泡石为原料快速制得均匀SiO2纳米管的制备方法，包括以下步骤：将海泡石水洗提纯后；酸化；酸化后分散；向海泡石分散液中加入NaBH4，水浴加热、离心、干燥。本发明工艺流程简单，耗时少，原料丰富易得，制备时无需高温，生产成本低且制备出的二氧化硅纳米管尺寸均匀。
【IPC分类】C01B33-18
【公开号】CN104556074
【申请号】CN201510030122
【发明人】潘勤鹤, 李群, 王芙香, 智霞, 涂全, 胡军, 刘莹
【申请人】海南大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月21日