，制成生料；
[0036] 第二步，将上述生料入高温炉，采用三级阶梯式升温煅烧法制得熟料；具体煅烧步 骤如下：
[0037] 先以2°C /分钟的升温速率升温至300°C后，保温IOmin ;
[0038] 接着，以5°C /分钟的升温速率继续升温至650°C后，保温20min，然后，通风降温至 600 0C ；
[0039] 再以KTC /分钟的升温速率升温至810°C后，保温40min;然后，通风降温至 750°C，并保温20min，即得熟料；
[0040] 第三步，熟料经自然冷却至室温后取出；将冷却后的熟料入磨机粉磨成粒径为 50 μm以下的粉体，即得。
[0041] 实施例2
[0042] 牡蛎粉祛农残抗菌材料按如下方法制备：
[0043] 第一步，先将堆置自然发酵净化的牡蛎壳先用清水清洗干净、再经晒干或在自然 通风条件下阴干，后粉碎至粒径为〇. 5-3. 5_的颗粒，制成生料；
[0044] 第二步，将上述生料入高温炉，采用三级阶梯式升温煅烧法制得熟料；具体煅烧步 骤如下：
[0045] 先以2°C /分钟的升温速率升温至350°C后，保温IOmin ;
[0046] 接着，以5°C /分钟的升温速率继续升温至650°C后，保温20min，然后，通风降温至 600 0C ；
[0047] 再以KTC /分钟的升温速率升温至820°C后，保温30min;然后，通风降温至 750°C，并保温20min，即得熟料；
[0048] 第三步，熟料经自然冷却至室温后取出；将冷却后的熟料入磨机粉磨成粒径为 50 μm以下的粉体，即得。
[0049] 实施例3
[0050] 牡蛎粉祛农残抗菌材料按如下方法制备：
[0051] 第一步，先将堆置自然发酵净化的牡蛎壳先用清水清洗干净、再经晒干或在自然 通风条件下阴干，后粉碎至粒径为〇. 5-3. 5_的颗粒，制成生料；
[0052] 第二步，将上述生料入高温炉，采用三级阶梯式升温煅烧法制得熟料；具体煅烧步 骤如下：
[0053] 先以2°C /分钟的升温速率升温至330°C后，保温IOmin ;
[0054] 接着，以5°C /分钟的升温速率继续升温至650°C后，保温ISmin，然后，通风降温至 600 0C ；
[0055] 再以10°C /分钟的升温速率升温至820°C后，保温30min;然后，通风降温至 750°C，并保温20min，即得熟料；
[0056] 第三步，熟料经自然冷却至室温后取出；将冷却后的熟料入磨机粉磨成粒径为 50 μm以下的粉体，即得。
[0057] 选取实施例1作为代表性实施例，对其所制得的牡蛎粉祛农残抗菌材料产品进行 检测实验。检测的实验方法及检测结果如下：
[0058] (1)将果蔬放入含农药氧化乐果乳剂100mgL/L的水中浸泡3秒钟捞出晾干。
[0059] (2)将产品按5g/kg水的比例放入水中搅勾，尔后将果蔬产品放入，让水刚刚漫过 果蔬，IOmin内翻动2次，捞出控干，以清水为对比实验；
[0060] ⑶测试：采用LS-SC-32农药残留快速检测仪（仪器特点：采用酶抑制率法，符合 国家标准GB/T5009. 199-2003,能快速检测果蔬样品中的农药残留量，检测下限0. 2ppm)， 用显色比色法来测试样品残留氧化乐果浓度。
[0061] 计算公式：412nm波长下测试吸光度A，农药残留量用抑制率表示，按下式计算：
[0062] S%= [( Δ AO-AAt)/Δ AO] XlOO
[0063] 式中：S% 抑制率；
[0064] Λ AO---对照溶液反应3min吸光度的变化值；
[0065] Λ At样品溶液反应3min吸光度的变化值。
[0066] 农药残留量用抑制率判定标准（国家标准GB/T5009. 199-2003):
[0068] 检测结果如下表1 :
[0069] 表 1
CN 105148829 A 说明书 5/5 页
[0071] 选取实施例2所制得的牡蛎粉祛农残抗菌材料产品进行检测实验。检测的实验方 法与实施例1的检测实验方法相同，检测结果如下表2 :
[0072] 表 2
[0075] ~选取实施例1所制得的牡蛎粉祛农残抗菌材料对大肠杆菌的抑菌圈实验，结果如 图1所示，可以看出，抑菌圈实验结果为有明显的抑菌圈1，2, 3, 4产生。
[0076] 经游标卡尺测量，抑菌圈直径均在20mm以上，说明所制得的牡蛎粉祛农残抗菌材 料对大肠杆菌的抗菌效果较强。
【主权项】
1. 一种牡蛎粉祛农残抗菌材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步，先将堆置自然发酵净化的牡蛎壳先用清水清洗干净、再经晒干或在自然通风 条件下阴干，后粉碎至粒径为〇. 5-3. 5_的颗粒，制成生料； 第二步，将上述生料入高温炉，采用三级阶梯式升温煅烧法制得熟料；具体煅烧步骤如 下： 先以2°C /分钟的升温速率升温至300-350°C后，保温IOmin ; 接着，以5°C /分钟的升温速率继续升温至650°C后，保温15-20min，然后，通风降温至 600 0C ； 再以KTC /分钟的升温速率升温至810-830°C后，保温20-40min ;然后，通风降温至 750°C，并保温20min，即得熟料； 第三步，熟料经自然冷却至室温后取出；将冷却后的熟料入磨机粉磨成粒径为50 ym 以下的粉体，即得。2. -种如权利要求1所述的牡蛎粉祛农残抗菌材料祛农产品农药残留的使用方法，其 特征在于，所述农产品为水果、蔬菜类初级农产品，所述使用方法包括以下步骤： 第一步，将牡蛎粉祛农残抗菌材料按1:500-1000的质量比加水溶解、搅匀，配制成清 洗用水溶液； 第二步，将水果、蔬菜类初级农产品浸没在上述清洗用水溶液中，浸泡10-15min ; 第三步，将水果、蔬菜类初级农产品捞出，并用少量清水冲洗干净，以除去附着在其表 面的残余牡蛎粉祛农残抗菌材料，即成可以安全食用的食材。
【专利摘要】本发明公开了一种牡蛎粉祛农残抗菌材料的制备方法与使用方法，其以牡蛎壳为原料通过三级阶梯式升温煅烧并辅以通风降温法制得熟料，熟料经磨机粉磨至粒径为50μm以下的粉体，从而制得具有疏松多孔结构和高化学活性的牡蛎壳粉体；其用于祛农产品农药残留的使用方法简单、安全高效、无二次污染无产生。本发明相对于现有技术，具有成本低、节能环保、使用安全、高效、绿色环保等特点，适于各类水果和蔬菜的净洗处理，可有效祛除附着在其表面上的农药成分残留，并杀灭大肠杆菌。
【IPC分类】A01N59/00, B01J20/30, B01J20/06, A01P1/00, A23L1/015
【公开号】CN105148829
【申请号】CN201510583190
【发明人】李群, 李子超, 赵昔慧, 李晓雯, 马苗, 孙小璐, 陆香珍, 乔银楠, 许春芳
【申请人】青岛大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月15日