37]实施例1:
[0038]I)取0.5g的硫酸镍，0.15g柠檬酸钠加入到80ml水溶液中，记为M溶液；
[0039]2)取0.2g NaBH4加入1mL水溶液中，记为N溶液；
[0040]3)将N溶液用碱式滴定管缓慢地向M号溶液中滴加，并将M溶液置于超声清洗仪进行分散；
[0041]4)滴加完成后，继续与超声清洗仪中超声分散1min ;
[0042]5)称量1.5g氯化钴，溶于20ml水溶液中，记为P溶液；
[0043]6)将P溶液加入到M溶液中，继续与超声清洗仪中超声分散1min ;
[0044]7)取0.6g NaBH4加入20mL水溶液中，记为Q溶液；
[0045]8)将Q溶液用碱式滴定管缓慢地向M号溶液中滴加，并将M溶液置于超声清洗仪进行分散；
[0046]9)滴加完成后，再让溶液反应I小时，过滤、洗涤、干燥，得到Co-B/N1-B纳米球复合合金催化剂
[0047]10)称取0.05g所制备的催化剂分散到0.03mol/L氨硼烷的水溶液中，密封，通过恒温水浴控制溶液的温度。将产生的氢气通过排水法收集，记录单位时间内产生的氢气的体积，得到放氢的速率。
[0048]实施例2:
[0049]I)取0.5g的硫酸镍，0.1g梓檬酸钠加入到80ml水溶液中，记为M溶液；
[0050]2)取0.2g NaBH4加入1mL水溶液中，记为N溶液；
[0051 ] 3)将N溶液用碱式滴定管缓慢地向M号溶液中滴加，并将M溶液置于超声清洗仪进行分散；
[0052]4)滴加完成后，继续与超声清洗仪中超声分散1min ;
[0053]5)称量1.5g氯化钴，溶于20ml水溶液中，记为P溶液；
[0054]6)将P溶液加入到M溶液中，继续与超声清洗仪中超声分散1min ;
[0055]7)取0.6g NaBH4加入20mL水溶液中，记为Q溶液；
[0056]8)将Q溶液用碱式滴定管缓慢地向M号溶液中滴加，并将M溶液置于超声清洗仪进行分散；
[0057]9)滴加完成后，再让溶液反应I小时，过滤、洗涤、干燥，得到Co-B/N1-B纳米球复合合金催化剂；
[0058]10)称取0.05g所制备的催化剂分散到0.03mol/L氨硼烷的水溶液中，密封，通过恒温水浴控制溶液的温度。将产生的氢气通过排水法收集，记录单位时间内产生的氢气的体积，得到放氢的速率。
[0059]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂的制备方法，其特征在于:所述方法的具体步骤如下: (1)将硫酸镍、柠檬酸钠加入到水溶液中，搅拌均匀，硫酸镍与柠檬酸钠的重量比为0.25?5: 0.05?2，硫酸镍与水溶液的重量体积比为0.25?5: 50?150g/ml ； (2)将步骤(I)得到的水溶液置于超声清洗仪中进行超声分散； (3)称取NaBH4，然后加入到水中，得到NaBHyK溶液，NaBH4与硫酸镍的重量比是0.1?1:0.25?5，NaBH4与水的重量体积比是0.1?1:5?15g/ml ； (4)将步骤(3)的NaBHyK溶液缓慢滴加到步骤(2)的水溶液中； (5)称取氯化钴，加入水中溶解，得到氯化钴水溶液，氯化钴与硫酸镍的重量比是0.5?5:0.25?5，氯化钴与水溶液的重量体积比为0.5?5: 10?100g/ml ； (6)将步骤(5)的氯化钴水溶液加入步骤(4)的溶液中，继续超声； (7)称取NaBH4，然后加入到水中，得到NaBHyK溶液，NaBH4与氯化钴的重量比是0.1?1:0.5?5，NaBH4与水的重量体积比是0.1?1:5?20g/ml ； (8)将步骤(7)的NaBH4溶液缓慢滴加到步骤(6)的水溶液中； (9)滴加完成后，再让溶液反应I小时，过滤、洗涤、干燥，得到Co-B/N1-B纳米球复合合金催化剂。2.如权利要求1所述的Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中，硫酸镍与柠檬酸钠的重量比为5: 1.5，硫酸镍与水溶液的重量体积比为2.5: 100g/mlο3.如权利要求1所述的Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，将步骤(I)得到的水溶液置于超声清洗仪中进行超声分散lh。4.如权利要求1所述的Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，NaBH4与硫酸镍的重量比是2:5，NaBH 4与水的重量体积比是0.2:10g/ml。5.如权利要求1所述的Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(5)中，氯化钴与硫酸镍的重量比是1.5:5，氯化钴与水溶液的重量体积比为1.5: 20g/ml ο6.如权利要求1所述的Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(7)中，NaBH4与氯化钴的重量比是0.5:1.5，NaBH4与水的重量体积比是0.25:1Og/ml ο7.如权利要求1?6任一项所述的方法制备的Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂在硼氢化物水解制氢中的应用。8.如权利要求7所述的应用，其特征在于:所述应用的具体方法如下: A)每称取0.05g所制备的Co-B/N1-B非晶纳米球复合合金催化剂，对应分散在浓度为0.03mol/L硼氢化物的水溶液1mL中，密封，通过恒温水浴控制溶液的温度30°C ； B)将产生的氢气通过排水法收集，记录单位时间内产生的氢气的体积，得到放氢的速率。
【专利摘要】本发明公开了一种Co-B/Ni-B非晶纳米球复合合金催化剂的制备方法及其应用。步骤如下：(1)将硫酸镍、柠檬酸钠加入到水溶液中；(2)将溶液进行超声；(3)称取NaBH4，加入水中；(4)将NaBH4水溶液加到步骤(2)的水溶液中；(5)称取氯化钴，加入水中；(6)将氯化钴水溶液加入步骤(4)的溶液中，继续超声；(7)称取NaBH4，加入水中；(8)将NaBH4溶液加到步骤(6)的水溶液中；(9)滴加完成后，再让溶液反应1小时，过滤、洗涤、干燥，得到Co-B/Ni-B非晶纳米球复合合金催化剂。本发明的催化剂纳米球复合结构，使其活性得到显著提高，提高了反应速率，而且制备工艺比较简单，制造成本低。
【IPC分类】C01B3/06, B01J23/755, B82Y30/00, B01J35/08
【公开号】CN105148918
【申请号】CN201510387974
【发明人】邹勇进, 程军, 向翠丽, 褚海亮, 邱树君, 徐芬, 孙立贤
【申请人】桂林电子科技大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月5日