一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，具体是一种基于内管多孔进样板的套管结构微反应器，实现了高产量的单分散且尺寸均一纳米颗粒的制备。
技术背景
[0002]纳米级结构材料简称为纳米材料，纳米材料广义上是三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或者由该尺度范围的物质为基本结构单元所构成的超精细颗粒材料的总称。
[0003]随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。纳米材料的制备方法按物态一般可归纳为气相法、液相法、固相法。例如，液相法是以均匀的溶液相为出发点，通过各种途径是溶液和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒或所需材料的前驱体，再通过干燥或热分解后得到纳米颗粒，该法主要用于氧化物纳米材料的制备。常用的沉淀法，是在一种或多种离子的可溶性盐溶液，加入沉淀剂，形成不溶性氢氧化物、碳酸盐、草酸盐等沉淀物，然后将沉淀物过滤，洗涤，烘干及焙烧，即可得氧化物粉体。
[0004]多孔同时进料微反应器，基于微流体层流效应和相界面特性的多种微流体技术，如界面聚合、界面萃取、多重乳液和液滴融合等已被成功用于制备类型多样、形貌各异、结构复杂和功能多样化的多级结构材料，表明该技术在多级结构材料的制备方面具有灵活性、多变性和相对普适性。利用微流体技术制备微纳米材料的关键首先是微流体芯片的设计，即微通道的组合类型，它决定了制备的微纳米材料的形态特征。除此之外，在时间、空间上对温度、浓度梯度、流速、PH值、介电常数等反应条件的精确控制和形貌表征是制备高质量微纳米材料的关键因素。
【发明内容】
[0005]本发明的目的之一是制备了一种多孔同时进料微反应器。
[0006]本发明的目的之二是进行了微纳材料微反应器芯片的各种条件优化，为实现微米纳米材料的合成探索条件。
[0007]本发明的目的之三是利用内管多孔进样板的同时进样，实现了对微米纳米材料的高效产出。
[0008]本发明的目的之四是通过制备的微纳材料微反应器芯片合成形貌一致，尺寸均一的微米纳米材料。
【附图说明】
[0009]图1是本发明提供的多孔同时进料微反应器的结构示意图。
[0010]图2是本发明提供的微反应器中内管多孔进样板的结构示意图。
[0011]本发明的技术方案如下 1.一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用包括外管(1)、内管(2)、外管进样头(3)、内管进样头(4)和内管多孔进样板(5);所述的内管(2)共有7个，大小一致，深入外管(I)内部，一端为内管多孔进样板(5)，另一端为内管进样头(4);所述的外管(I)贯穿于整个微反应器中，尺寸一致;所述的外管进样头(3)嵌合在外管上下两端的管壁上；所述的内管多孔进样板(5)呈中心对称分布，每个孔的尺寸一致。
[0012]2.多孔同时进料微反应器的外管(I)为方形毛细管，7个内管(2)均为圆形毛细管；内管(2)的口径在10 μπι至300 μπι之间，外管(I)的内径和内管(2)的外径之比在25:1至10:1之间。
[0013]3.多孔同时进料微反应器的内管多孔进样板(5)为同时进样装置，加载有机相。
[0014]4.多孔同时进料微反应器的外管(I)为上下进样装置，用于加载无机相。
[0015]5.多孔同时进料微反应器的内管多孔进样板(5)为同时进样装置，加载有机相自下列之一:苯，二甲苯，石油醚，正丁醇，正己烷。
[0016]6.多孔同时进料微反应器的内管和外管加载有机相与水相的流速比为1:15至15:1之间。
[0017]7.多孔同时进料微反应器的内管和外管加载的有机相与水相的粘度比为1: 3至3:1之间。
[0018]8.多孔同时进料微反应器的内管的有机相中溶质的浓度范围为0.01 mg/mL至2.00 mg/mL之间。
[0019]9.多孔同时进料微反应器的内管和外管之间加载的水相中溶质的浓度范围为
0.01 mg/mL至 1.00 mg/mL之间。
[0020]本发明有益成果
(I)制备了一种多孔同时进料微反应器。
[0021](2)通过制备的多孔同时进料微反应器，高产量合成形貌一致，尺寸均一的微米纳米材料。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用包括外管(1)、内管(2)、外管进样头(3)、内管进样头(4)和内管多孔进样板(5);所述的内管(2)共有7个，大小一致，深入外管(I)内部，一端为内管多孔进样板(5)，另一端为内管进样头(4);所述的外管(I)贯穿于整个微反应器中，尺寸一致;所述的外管进样头(3)嵌合在外管上下两端的管壁上；所述的内管多孔进样板(5)呈中心对称分布，每个孔的尺寸一致。
[0023]实施例2
多孔同时进料微反应器的外管(I)为方形毛细管，7个内管(2)均为圆形毛细管；内管
(2)的口径为10 Mi，外管(I)的内径和内管(2)的外径之比为25:1。
[0024]实施例3
多孔同时进料微反应器的外管(I)为方形毛细管，7个内管(2)均为圆形毛细管；内管(2)的口径为100 μπι，外管(I)的内径和内管(2)的外径之比为15:1。
[0025]实施例4
多孔同时进料微反应器的外管(I)为方形毛细管，7个内管(2)均为圆形毛细管；内管
(2)的口径为300 μπι，外管(I)的内径和内管(2)的外径之比为10:1。
[0026]实施例5
多孔同时进料微反应器的内管多孔进样板(5)为同时进样装置，加载有机相。
[0027]实施例6
多孔同时进料微反应器的外管(I)为上下进样装置，用于加载无机相。
[0028]实施例7
多孔同时进料微反应器的内管多孔进样板(5)为同时进样装置，加载有机相为苯。
[0029]实施例8
多孔同时进料微反应器的内管多孔进样板(5)为同时进样装置，加载有机相为石油醚。
[0030]实施例9
多孔同时进料微反应器的内管多孔进样板(5)为同时进样装置，加载有机相为正己烷。
[0031]实施例10
多孔同时进料微反应器的内管和外管加载有机相与水相的流速比为1:15。
[0032]实施例11
多孔同时进料微反应器的内管和外管加载有机相与水相的流速比为1:3。
[0033]实施例12
多孔同时进料微反应器的内管和外管加载有机相与水相的流速比为15:1。
[0034]实施例13
多孔同时进料微反应器的内管和外管加载的有机相与水相的粘度比为1:3。
[0035]实施例14
多孔同时进料微反应器的内管和外管加载的有机相与水相的粘度比为1:2。
[0036]实施例15
多孔同时进料微反应器的内管和外管加载的有机相与水相的粘度比为3:1。
[0037]实施例16
多孔同时进料微反应器的内管的有机相中溶质的浓度为0.01 mg/mL。
[0038]实施例17
多孔同时进料微反应器的内管的有机相中溶质的浓度为0.1 mg/mL。
[0039]实施例18
多孔同时进料微反应器的内管的有机相中溶质的浓度为2.00 mg/mL。
[0040]实施例19
多孔同时进料微反应器的内管和外管之间加载的水相中溶质的浓度为0.01 mg/mL。[0041 ] 实施例20
多孔同时进料微反应器的内管和外管之间加载的水相中溶质的浓度为0.1 mg/mL。
[0042] 实施例21
多孔同时进料微反应器的内管和外管之间加载的水相中溶质的浓度为1.00 mg/mL。
【主权项】
1.一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，包括外管(I)、内管(2)、外管进样头(3)、内管进样头(4)和内管多孔进样板(5);所述的内管(2)共有7个，大小一致，深入外管(I)内部，一端为内管多孔进样板(5)，另一端为内管进样头(4);所述的外管(I)贯穿于整个微反应器中，尺寸一致;所述的外管进样头(3)嵌合在外管上下两端的管壁上；所述的内管多孔进样板(5)呈中心对称分布，每个孔的尺寸一致。2.如权利要求1所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的外管(I)为方形毛细管，7个内管(2)均为圆形毛细管；内管(2)的口径在10 μπι至300 μπι之间，外管(I)的内径和内管(2)的外径之比在25:1至10:1之间。3.如权利要求1所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的内管多孔进样板(5)为同时进样装置，加载有机相。4.如权利要求1所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的外管(I)为上下进样装置，用于加载无机相。5.如权利要求3所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的有机相自下列之一:苯，二甲苯，石油醚，正丁醇，正己烷。6.如权利要求1至5所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的有机相与水相的流速比为1:15至15:1之间。7.如权利要求1至5所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的有机相与水相的粘度比为I: 3至3:1之间。8.如权利要求1至5所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的有机相中溶质的浓度范围为0.01 11^/1111^至2.00 mg/mL之间。9.如权利要求1至5所述的一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用，其特征在于，所述的水相中溶质的浓度范围为0.01 mg/mL至1.00 mg/mL之间。
【专利摘要】本发明公开了一种多孔同时进料微反应器的制备及其在微米纳米材料制备中的应用。所述的多孔同时进料微反应器包括内管，外管，外管进样头和内管多孔进样板；所述的外管贯穿于整个微反应器中，尺寸一致；所述的多条内管深入外管内部，一端为内管多孔进样板，另一端为多个内管进样头；所述的外管进样头嵌合在外管上下两端的管壁上。本发明设计的多孔同时进料微反应器结构简单，操作方便，实现了多孔同时进样，能够快速高效合成大量尺寸均一的纳米粒子。另外，多孔进样板可以实现不同材料的同时进样，达到复合材料的成功制备。
【IPC分类】B82Y30/00, B01J19/00
【公开号】CN105536671
【申请号】CN201610103123
【发明人】魏琴, 任祥, 马洪敏, 张勇, 吴丹, 孙旭, 闫涛, 王耀光
【申请人】济南大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月25日