0C，洗涤液用量为产品产量的5%，每个操作步骤时间为lmin。
[0041]实验结果为:产品中对二甲苯纯度为99.8% (wt)，设备无电耗，密封可靠，无泄漏。
[0042]【实施例2】
[0043]采用如图1所示的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法，操作单元数量为5个，F管网中为对二甲苯结晶悬浮液，N管网中为压缩氮气，W管网中为纯度为99.8% (wt)的对二甲苯产品，M为滤液管网，D为洗涤废液管网，P为产品管网，Hi管网为120°C饱和蒸汽，Ho管网为饱和蒸汽冷凝液。进料悬浮液中固含量55 %，洗涤液为温度200C，洗涤液用量为产品产量的35%，每个操作步骤时间为1.5min。
[0044]实验结果为:产品中对二甲苯纯度为99.8 % (wt)，设备无电耗，密封可靠，无泄漏。
[0045]【实施例3】
[0046]采用如图1所示的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法，操作单元数量为5个，F管网中为对二氯苯结晶悬浮液，N管网中为压缩氮气，W管网中为纯度为99.8% (wt)的对二氯苯产品，M为滤液管网，D为洗涤废液管网，P为产品管网，Hi管网为120°C饱和蒸汽，Ho管网为饱和蒸汽冷凝液。进料悬浮液中固含量30 %，洗涤液为温度65°C，洗涤液用量为产品产量的15%，每个操作步骤时间为lmin。
[0047]实验结果为:产品中对二氯苯纯度为99.8% (wt)，设备无电耗，密封可靠，无泄漏。
[0048]【比较例I】
[0049]按照实施例1所述条件，对二甲苯产品均为600kg/h时，采用常规活塞推料离心机进行固液分离时，需要固含量在40 %，且固含量波动范围小于3 %，洗涤液用量20 %，产品纯度为99.7% (wt)，电耗12kW*h，主轴机械密封有物料泄漏。
[0050]【比较例2】
[0051]按照实施例3所述条件，对二氯苯产品均为2500kg/h时，采用加压过滤机进行固液分离，固含量在35%，洗涤液用量25%，产品纯度为99.7% (wt)，电耗35kW*h，主轴填料密封使用寿命短，更换周期在3个月左右。
[0052]显然，采用本发明的设备和技术方案，密封可靠，无额外电耗产生，具有较大的技术优势。
【主权项】
1.一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，主要包括操作单元Ai，进料管网和排料管网；其中，操作单元Ai的个数大于等于1，各个操作单元Ai之间由隔板(I)完全隔开；每个操作单元Ai顶部至少有一根进料管(2)，进料管(2)末端或下方连接料液分布器(3)，料液分布器(3)下方安装过滤介质(4)，过滤介质(4)下方或/和上方安装加热装置(5);操作单元Ai底部至少有一根排料管(6); 其中，进料管网至少包括浆料管网F-管网、压缩气体管网N-管网，洗涤液管网W-管网，其中上述管网分别通过单一管线与进料管(2)连接；所述单一管线上包括至少一个控制隔断阀； 其中，排料管网至少包括滤液管网M-管网、洗涤废液管网D-管网、产品管网P-管网，其中上述管网分别通过单一管线与排料管(6)连接；所述单个管线上包括至少一个控制隔断阀。2.根据权利要求1所述的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，其特征在于:浆料管网F-管网中物料为悬浮液，压缩气体管网N-管网中为压缩气体，洗涤液管网W-管网中物料为洗涤液；滤液管网M-管网中物料为滤液，洗涤废液管网D-管网为洗涤废液，产品管网P-管网中为产品。3.根据权利要求1所述的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，其特征在于:加热装置(5)采用盘管加热；加热方式为电加热、液体浴加热、气体加热、微波加热或红外加热中的一种； 加热装置(5)与至少两个加热管网连接，为H1-管网和Ho-管网，其中H1-管网为供热介质管网、Ho-管网为加热介质排出管网，所述H1-管网通过单一管线与加热装置(5)的加热介质进口管(7)连接，Ho-管网通过单一管线与加热装置(5)的加热介质出口管(8)连接；所述单个管线上包括至少一个控制隔断阀，分别为VHl、VHc]。4.根据权利要求1所述的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，其特征在于:操作单元Ai的个数为5或5的整数倍。5.根据权利要求1所述的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，其特征在于:隔板(I)具有集液槽(9)，且/或具有倾角，角度为2°?30°。6.一种分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，采用上述权利要求1?5所述的至少一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，包括以下步骤: ①进料步骤:开启控制隔断阀\，向操作单元Ai内引入悬浮液F，达到设定进料时间后，关闭控制隔断阀Vf; ②过滤步骤:开启控制隔断阀VN，向操作单元Ai内引入压缩气体；同时开启控制隔断阀VM，排出滤液；悬浮液在过滤介质上发生固液分离，在过滤介质上形成滤饼层；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VF、Vm; ③洗涤步骤:开启控制隔断阀\，向操作单元Ai内引入洗涤液；同时开启控制隔断阀VD，排出洗涤废液；达到设定时间后，关闭控制隔断阀Vd; ④干燥步骤:开启控制隔断阀VN，向操作单元Ai内引入压缩气体；达到设定时间后，同时关闭控制隔断阀VN、Vd; ⑤卸料步骤:开启控制隔断阀VHl、VHc]、VP，向加热装置(5)中引入加热介质，滤饼受热熔化后形成液体从产品管网P-管网排出；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VHl、VHc]、VP。7.根据权利要求6所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于:在操作单元Ai开始过滤步骤②的同时，操作单元Ai+Ι开始进料步骤①； 在操作单元Ai开始洗涤步骤③的同时，操作单元Ai+Ι开始过滤步骤②，操作单元Ai+2开始进料步骤①； 在操作单元Ai开始干燥步骤④的同时，操作单元Ai+Ι开始洗涤步骤③，操作单元Ai+2开始过滤步骤②，操作单元Ai+3开始进料步骤①； 在操作单元Ai开始卸料步骤⑤的同时，操作单元Ai+Ι开始干燥步骤④，操作单元Ai+2开始洗涤步骤③；操作单元Ai+3开始过滤步骤②，操作单元Ai+4开始进料步骤①。8.根据权利要求6所述的分离纯化熔融结晶悬浮液的操作方法，其特征在于:卸料步骤为，增加一路管网PD-管网和相应的管线连接到进料管(2)，管线上设置控制隔断阀VPD，管网中为加热后的尚温液相广品； 卸料步骤为:开启控制隔断阀VPD、VP，向操作单元Ai中引入高温液相产品，滤饼与高温液相产品混合后熔化形成液体从产品管网P-管网排出；达到设定时间后，关闭控制隔断阀VpD、Vp。9.一种分离纯化同分异构体系结晶悬浮液的方法，采用权利要求1?8所述的熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和操作方法，其特征在于同分异构体系结晶悬浮液为二甲苯同分异构体系结晶悬浮液或结晶悬浮液，固体悬浮液体系中固含量在5%?55%，洗涤液高于产品熔点5°C?20°C，洗涤液用量为产品量的5%?35%。10.根据权利要求9所述的分离纯化同分异构体系结晶悬浮液的方法，其特征为:同分异构体系结晶悬浮液为二氯苯同分异构体系，固体悬浮液体系中固含量在5%?55%，洗涤液高于产品熔点5°C?20°C，洗涤液用量为产品量的5%?35%。
【专利摘要】本发明涉及一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备和方法，主要解决现有技术中固液分离设备具有运动部件密封效果差、存在泄露等问题。本发明通过采用一种熔融结晶悬浮液的分离纯化设备，以至少一个操作单元Ai，操作单元Ai之间由隔板(1)隔开；每个操作单元Ai顶部至少有一根进料管(2)，进料管(2)末端或下方连接料液分布器(3)，料液分布器(3)下方安装过滤介质(4)，过滤介质(4)下方或/和上方安装加热装置(5)；操作单元Ai底部至少有一根排料管(6)，和相应的管网及其使用方法的技术方案很好地解决了上述问题，可用于通过熔融结晶得到的悬浮液体系的固液分离和提纯。
【IPC分类】B01D29/78, B01D29/82, B01D29/56, B01D29/90, B01D35/18
【公开号】CN105561658
【申请号】CN201410540167
【发明人】张鸿翔, 陈亮, 郭艳姿, 蔡立鑫
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月14日