一种抗菌型磁性纳米材料及其制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种抗菌型磁性纳米材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磁性纳米四氧化三铁不仅能吸附和催化降解污染物，还可以在外加磁场作业下分离回收，因而在环境化学领域得到了广泛的重视，但是纳米粒子的团聚会减少其有效的比表面积，从而大大的降低其反应活性，因此，如何解决纳米粒子的团聚问题是一个挑战。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种抗菌型磁性纳米材料及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]—种抗菌型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的:
[0006]十二烧基硫酸钠0.4-1、N-月桂酰肌氨酸钠0.6-1、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁100-110、石墨粉4-5、硝酸钠3-4、96-98%的硫酸170-200、28-30%的双氧水27-30、苯骈三氮唑0.8-1、三氯异氰尿酸0.1-0.2、丙酸钙1-2、异噻唑啉酮0.4-1、纳米二氧化硅13-20、聚乳酸2-3、邻苯二甲酸酐0.1-0.2、柠檬酸钾0.1-0.3、高锰酸钾27-30、二乙烯基苯0.0l-0.02 ο
[0007]—种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤:
[0008](I)将上述苯骈三氮唑加入到其重量80-100倍的去离子水中，升高温度为70-800C，保温搅拌10-15分钟，为苯骈三氮唑水溶液；
[0009](2)将上述邻苯二甲酸酐加入到其重量170-200倍的去离子水中，送入60-70°C的水浴中，保温加热3-4分钟，加入N-月桂酰肌氨酸钠、聚乳酸，60-80转/分搅拌10-14分钟，出料，与二乙烯基苯混合，送入到反应釜中，调节反应釜温度为50-60°C，在氮气保护下加热反应10-20分钟，出料，冷却，与上述苯骈三氮唑水溶液混合，搅拌均匀，为预混溶液；
[0010](3)将上述纳米二氧化硅加入到预混溶液中，加入上述丙酸钙、柠檬酸钾，磁力搅拌10-20分钟，过滤，将沉淀烘干，与石墨粉混合，为预混纳米料；
[0011](4)将上述预混纳米料加入到上述96-98%的硫酸中，搅拌条件下加入高锰酸钾，在6-8°C下搅拌反应30-36分钟，升高温度为36-40 °C，保温搅拌100-120分钟，加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水，搅拌20-30分钟，升高温度为87-90°C，滴加上述28-30 %的双氧水，保温搅拌30-40分钟，过滤，水洗3-4次，常温干燥，得预处理纳米复合材料；
[0012](5)将上述十二烷基硫酸钠加入到其重量300-400倍的去离子水中，加入异噻唑啉酮，升高温度为60-70°C，加入上述预处理纳米复合材料，超声分散20-30分钟，过滤除去滤液，在60-70 0C下真空干燥，得硅烷改性纳米材料；
[0013](6)将上述硅烷改性纳米材料加入到其重量80-100倍的去离子水中，常温搅拌10-12小时，升高温度为80-86°C，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4-6分钟，滴加1-1.6mol/l的氢氧化钠，调节pH为10-11，加入剩余各原料，搅拌混合60-70分钟，离心分离，将沉淀水洗3-4次，在57-60°C下真空干燥10-12小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。
[0014]本发明的优点是:
[0015]本发明在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以从反应体系中分离、回收等问题;本发明加入了丙酸钙、异噻唑啉酮、苯骈三氮唑等，有效的提高了成品材料的抗菌性能，有效的延长了成品的使用寿命，可以广泛用于净化空气、去除污水中稠环污染物等领域。
【具体实施方式】
[0016]—种抗菌型磁性纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的:
[0017]十二烷基硫酸钠0.4、N_月桂酰肌氨酸钠0.6、七水硫酸亚铁80、六水三氯化铁100、石墨粉4、硝酸钠3、96 %的硫酸170、28 %的双氧水27、苯骈三氮唑0.8、三氯异氰尿酸0.1、丙酸钙1、异噻唑啉酮0.4、纳米二氧化硅13、聚乳酸2、邻苯二甲酸酐0.1、柠檬酸钾0.1、高锰酸钾27、二乙烯基苯0.01。
[0018]一种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤:
[0019](I)将上述苯骈三氮唑加入到其重量80倍的去离子水中，升高温度为70°C，保温搅拌10分钟，为苯骈三氮唑水溶液；
[0020](2)将上述邻苯二甲酸酐加入到其重量170倍的去离子水中，送入60°C的水浴中，保温加热3分钟，加入N月桂酰肌氨酸钠、聚乳酸，60转/分搅拌10分钟，出料，与二乙烯基苯混合，送入到反应釜中，调节反应釜温度为50 0C，在氮气保护下加热反应1分钟，出料，冷却，与上述苯骈三氮唑水溶液混合，搅拌均匀，为预混溶液；
[0021](3)将上述纳米二氧化硅加入到预混溶液中，加入上述丙酸钙、柠檬酸钾，磁力搅拌10分钟，过滤，将沉淀烘干，与石墨粉混合，为预混纳米料；
[0022](4)将上述预混纳米料加入到上述96%的硫酸中，搅拌条件下加入高锰酸钾，在6°C下搅拌反应30分钟，升高温度为36°C，保温搅拌100分钟，加入上述混合体系重量1.5倍的去离子水，搅拌20分钟，升高温度为87 °C，滴加上述28 %的双氧水，保温搅拌30分钟，过滤，水洗3次，常温干燥，得预处理纳米复合材料；
[0023](5)将上述十二烷基硫酸钠加入到其重量300倍的去离子水中，加入异噻唑啉酮，升高温度为60 0C，加入上述预处理纳米复合材料，超声分散20分钟，过滤除去滤液，在60 V下真空干燥，得硅烷改性纳米材料；
[0024](6)将上述硅烷改性纳米材料加入到其重量80倍的去离子水中，常温搅拌10小时，升高温度为80°C，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4分钟，滴加Imo 1/1的氢氧化钠，调节pH为10，加入剩余各原料，搅拌混合60分钟，离心分离，将沉淀水洗3次，在57°C下真空干燥10小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。
【主权项】
1.一种抗菌型磁性纳米材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的: 十二烷基硫酸钠0.4-1、N-月桂酰肌氨酸钠0.6-1、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁100-110、石墨粉4-5、硝酸钠3-4、96-98 %的硫酸170-200、28-30 %的双氧水27-30、苯骈三氮唑0.8-1、三氯异氰尿酸0.1-0.2、丙酸钙1-2、异噻唑啉酮0.4-1、纳米二氧化硅13-20、聚乳酸2-3、邻苯二甲酸酐0.1-0.2、柠檬酸钾0.1-0.3、高锰酸钾27-30、二乙烯基苯0.01-0.02ο2.—种如权利要求1所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将上述苯骈三氮唑加入到其重量80-100倍的去离子水中，升高温度为70-80°C，保温搅拌10-15分钟，为苯骈三氮唑水溶液； (2)将上述邻苯二甲酸酐加入到其重量170-200倍的去离子水中，送入60-70°C的水浴中，保温加热3-4分钟，加入N-月桂酰肌氨酸钠、聚乳酸，60-80转/分搅拌10-14分钟，出料，与二乙烯基苯混合，送入到反应釜中，调节反应釜温度为50-60°C，在氮气保护下加热反应10-20分钟，出料，冷却，与上述苯骈三氮唑水溶液混合，搅拌均匀，为预混溶液； (3)将上述纳米二氧化硅加入到预混溶液中，加入上述丙酸钙、柠檬酸钾，磁力搅拌10-20分钟，过滤，将沉淀烘干，与石墨粉混合，为预混纳米料； (4)将上述预混纳米料加入到上述96-98%的硫酸中，搅拌条件下加入高锰酸钾，在6-8°C下搅拌反应30-36分钟，升高温度为36-40°C，保温搅拌100-120分钟，加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水，搅拌20-30分钟，升高温度为87-90 °C，滴加上述28-30%的双氧水，保温搅拌30-40分钟，过滤，水洗3-4次，常温干燥，得预处理纳米复合材料； (5)将上述十二烷基硫酸钠加入到其重量300-400倍的去离子水中，加入异噻唑啉酮，升高温度为60-70 0C，加入上述预处理纳米复合材料，超声分散20-30分钟，过滤除去滤液，在60-70 0C下真空干燥，得硅烷改性纳米材料； (6)将上述硅烷改性纳米材料加入到其重量80-100倍的去离子水中，常温搅拌10-12小时，升高温度为80-86 °C，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4-6分钟，滴加1-1.6mol/l的氢氧化钠，调节pH为10_11，加入剩余各原料，搅拌混合60-70分钟，离心分离，将沉淀水洗3-4次，在57-600C下真空干燥10-12小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。
【专利摘要】本发明公开了一种抗菌型磁性纳米材料，本发明在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以从反应体系中分离、回收等问题；本发明加入了丙酸钙、异噻唑啉酮、苯骈三氮唑等，有效的提高了成品材料的抗菌性能，有效的延长了成品的使用寿命，可以广泛用于净化空气、去除污水中稠环污染物等领域。
【IPC分类】B01J20/28, B01J20/26, B01J20/30
【公开号】CN105597710
【申请号】CN201610143715
【发明人】许海峰
【申请人】宿州学院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月13日