具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及一种具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]铬是一种重要的环境污染物，其主要来源于化工、陶瓷、印染、电子工业和加工铬矿石等行业所排出的废水。它在水环境中主要以三价或六价的化合物形态存在，其价态决定了它的毒性，一般认为Cr(VI)的毒性是Cr(III)的500倍，且价态不同，其迀移率和生物可利用率也不同。若水体一旦被重金属铬污染，其含量虽然较低，但污染危害性却非常明显，它可以通过食物链的传递作用，最终进入人体并产生生物放大或生物富集现象，对人类健康和环境造成严重损害。如何制备出一种新型吸附剂，既能够合理利用资源，也能够高效吸附废水中的铬并实现对废水的回用以及重金属铬的回收利用，具有重要的现实意义。
[0003]原始新疆核桃壳吸附重金属离子吸附量小，再生利用率低，成本较高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂及其制备方法，旨在解决原始新疆核桃壳吸附重金属离子吸附量小，再生利用率低，成本较高的问题。
[0005]本发明是这样实现的，一种具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法包括以下步骤:
[0006]步骤一，加入10?30mL的环氧氯丙烷醚化剂和10?30mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂于装有5?1g核桃壳的三口圆底烧瓶中，控制温度在60°C并在恒温水浴锅中搅拌，搅拌速率为 100r/min;
[0007]步骤二，待反应30min后，在加入I?5mL的三乙烯四胺交联剂，结束后用蒸馏水对样品进行反复清洗，得到氨基核桃壳吸附材料；
[0008]步骤三，氨基核桃壳吸附材料进行吸附处理后，将吸附剂采用解析剂进行解吸再生。
[0009]进一步，按照质量体积比所述新疆核桃壳:环氧氯丙烷醚化剂:N，N_二甲基甲酰胺溶剂:三乙烯四胺交联剂=(I?2): (2?6): (2?6):(0.2?I)。
[0010]进一步，所述解析剂采用0.lmol/L的HCl溶液，浸泡2h，将吸附剂洗至中性，烘干，重复对20mg/L的Cr废水进行吸附处理。
[0011]进一步，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法包括以下步骤:
[0012]称取Sg洗净、烘干后的新疆核桃壳于三口圆底烧瓶中，往其中加入20mL的环氧氯丙烷醚化剂，再加入20mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，置于一定温度下的恒温水浴锅内搅拌，搅拌速率为100r/min;
[0013]往三口圆底烧瓶内逐滴加入4mL的三乙烯四胺交联剂，搅拌2h后，将样品从三口圆底烧瓶中取出，并用蒸馏水反复清洗，直至PH为中性，用抽滤机将滤液抽出，然后将样品放入电热鼓风干燥箱里，在120°C下烘干5h，冷却至室温后放入干燥器中备用。
[0014]进一步，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法包括以下步骤:
[0015]称取Sg洗净、烘干后的新疆核桃壳于三口圆底烧瓶中，往其中加入15mL的环氧氯丙烷醚化剂，再加入15mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，置于一定温度下的恒温水浴锅内搅拌，搅拌速率为100r/min;
[0016]往三口圆底烧瓶内逐滴加入3mL的三乙烯四胺交联剂，搅拌2h后，将样品从三口圆底烧瓶中取出，并用蒸馏水反复清洗，直至PH为中性，用抽滤机将滤液抽出，然后将样品放入电热鼓风干燥箱里，在120°C下烘干5h，冷却至室温后放入干燥器中备用。
[0017]本发明的另一目的在于提供一种所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有尚效吸附性能的氣基核桃壳新型吸附剂，所述具有尚效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂按照质量体积比包括:新疆核桃壳:环氧氯丙烷醚化剂:N，N-二甲基甲酰胺溶剂:三乙烯四胺交联剂=1?2:2?6:2?6:0.2?I。
[0018]进一步，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂粒径为0.5?1.0mm。
[0019]本发明的另一目的在于提供一种化工废水处理工艺，所述化工废水处理工艺包含所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂。
[0020]本发明的另一目的在于提供一种陶瓷废水处理工艺，所述陶瓷废水处理工艺包含所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂。
[0021]本发明的另一目的在于提供一种电子废水处理工艺，所述电子废水处理工艺包含所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂。
[0022]本发明提供的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂及其制备方法，木质纤维素废弃物具有来源广泛、价格低廉、再生周期短、可生物降解和环境友好等诸多有点，是重要的生物质资源，并且在环境保护方面的应用已成为目前研究的新趋势，尤其是已成为处理重金属废水的理想选择;氨基核桃壳吸附材料是对天然吸附剂进行化学改性，将氨基官能团引入到核桃壳表面而制得的新型吸附剂。与天然核桃壳相比，氨基核桃壳具有比表面积大、去除效果好等特点，且吸附容量也得到了大大地提高；因此，在重金属铬污染的废水处理中具有较好的应用前景。本发明的吸附剂与原始新疆核桃壳吸附重金属离子的效果相比，具有去除率高、吸附量大等优点，且可以再生利用，在经济方面不仅能够缩减成本，而且能够合理使用资源;在环保方面能够实现“以废治废”的效果。本发明的制备原料来源广泛，制得的新型吸附剂在重金属废水净化处理中的应用提供理论依据。氨基核桃壳吸附材料进行吸附处理后，将吸附剂进行解吸再生，且再生效果较好。
【附图说明】
[0023]图1是本发明实施例提供的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法流程图。
[0024]图2是本发明实施例提供的实施例1所制备的氨基核桃壳与核桃壳对Cr(VI)的去除率图。
[0025]图3是本发明实施例提供的实施例1所制备的氨基核桃壳再生效果图。
[0026]图4是本发明实施例提供的实施例2所制备的氨基核桃壳与核桃壳对Cr(VI)的去除率图。
[0027]图5是本发明实施例提供的实施例2所制备的氨基核桃壳再生效果图。
[0028]图6是本发明实施例提供的实施例1所制备的氨基核桃壳新型吸附剂的倍扫描电镜图。
[0029]图7是本发明实施例提供的实施例1所制备的氨基核桃壳新型吸附剂的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0030]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0031]下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
[0032]本发明实施例的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂，按照质量体积比包括:新疆核桃壳:环氧氯丙烷醚化剂:N，N_ 二甲基甲酰胺溶剂:三乙烯四胺交联剂=1?2:2?6:2?6:0.2?I ;粒径为0.5?1.0mm。
[0033]如图1所示，本发明实施例的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法包括以下步骤:
[0034]S101:加入20mL的环氧氯丙烷醚化剂和20mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂于装有Sg核桃壳的三口圆底烧瓶中，控制温度并在恒温水浴锅中搅拌；
[0035]S102:待反应一段时间后，在逐滴加入4mL的三乙烯四胺交联剂，按照质量体积比包括:新疆核桃壳:环氧氯丙烷醚化剂:N，N-二甲基甲酰胺溶剂:三乙烯四胺交联剂=1?2:2?6:2?6:0.2?I，结束后用蒸馏水对样品进行反复清洗，得到氨基核桃壳吸附材料；
[0036]S103:氨基核桃壳吸附材料进行吸附处理后，将吸附剂进行解吸再生，解吸剂采用0.lmol/L的HCl溶液，浸泡2h，将吸附剂洗至中性，烘干，重复对20mg/L的Cr(VI)废水进行吸附处理，解决再生情况。
[0037]通过加入环氧氯丙烷、N，N_二甲基甲酰胺和三乙烯四胺，生成的氨基被引入到核桃壳表面。
[0038]下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
[0039]实施例1:
[0040]1、称取Sg洗净、烘干后的新疆核桃壳于三口圆底烧瓶中，往其中加入20mL的环氧氯丙烷醚化剂，再加入20mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，置于一定温度下的恒温水浴锅内搅拌，搅拌速率为100r/min。
[0041 ] 2、往三口圆底烧瓶内逐滴加入4mL的三乙烯四胺交联剂，搅拌2h后，将样品从三口圆底烧瓶中取出，并用蒸馏水反复