一种吸附剂的制备方法及应用
【专利摘要】本发明属于卷烟技术领域，尤其涉及一种吸附剂的制备方法及应用。本发明提供了一种吸附剂的制备方法，为：步骤一、蒙脱土与硝酸银溶液混合后，第一次震荡，过滤并用水冲洗，得第一产物；步骤二、第一产物与水混合后加入碱性溶液，第二次震荡，得第二产物；步骤三、第二产物过滤后烘干，压片得第三产物；步骤四、第三产物研磨成颗粒，过筛，得产品。本发明还提供了上述制备方法得到的产品在薄荷烟领域的应用。经实验测定可得，本发明制得的产品，作为薄荷醇的缓释材料，具有释放率高、吸附存储量大以及持香时间长的优点。
【专利说明】
一种吸附剂的制备方法及应用
技术领域
[0001] 本发明属于卷烟技术领域，尤其涉及一种吸附剂的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002] 薄荷烟，是指卷烟中薄荷醇含量达到烟支重量的0.1 %~1 %的一类香烟。目前在 世界多个国家、地区，都有薄荷烟的生产和销售。薄荷醇的添加不仅掩盖了香烟的浓重涩 味，更能减轻吸烟引起的咽炎症状。
[0003] 传统的薄荷卷烟，通常采用滤棒或卷烟烟丝中直接添加薄荷醇或薄荷脑。但此添 加方式，由于薄荷组分的沸点低以及逸失快的特性，即使卷烟包装密闭性较好，仍会有大量 薄荷从卷烟中逸出。致使卷烟开包后可闻到较浓的薄荷醇味，开包半天后的卷烟薄荷醇味 大幅降低，一包卷烟中前面几支和后面几支的味道差异明显。
[0004] 因此，研发出一种吸附剂的制备方法，用于解决现有技术中的薄荷烟持香能力问 题不足的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种吸附剂的制备方法及应用，用于解决现有技术中的 薄荷烟，存在着薄荷醇释放不均匀的技术缺陷。
[0006] 本发明提供了一种吸附剂的制备方法，所述制备方法为:步骤一、蒙脱土与硝酸银 溶液混合后，第一次震荡，过滤收集滤渣，并用水冲洗滤渣，得第一产物;步骤二、所述第一 产物与水混合后加入碱性溶液，第二次震荡，得第二产物;步骤三、所述第二产物过滤后烘 干，压片得第三产物;步骤四、所述第三产物研磨成颗粒，过筛，得产品。
[0007] 优选的，所述硝酸银溶液的浓度为0.08~0.12mol/L。
[0008]优选的，所述蒙脱土与所述硝酸银溶液的固液比为lg:50mL。
[0009]优选的，所述第一次震荡的震荡温度为25~30°C，所述第一次震荡的震荡时间为 18~24h。
[0010]优选的，步骤一中所述的冲洗用水量为所述硝酸银溶液体积的5%~20%。
[0011]优选的，步骤二中所述水的体积与步骤一中所述硝酸溶液的体积相同；第二产物 中，所述碱性溶液为:氨水和氢氧化钠/氢氧化钾的混合溶液，所述碱性溶液中NH4+的浓度为 0.08~0.12111〇1/1，0『浓度比所述順4 +浓度高0.01~0.04111〇1/1。
[0012]优选的，所述第二次震荡的震荡时间为25~30°C，所述第二次震荡的震荡时间为 18~24h。
[0013] 优选的，所述烘干的温度为100~120°C，所述烘干的时间为3~4h。
[0014]优选的，所述产品的粒径为40~60目。
[0015] 本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的制备方法得到的产品在薄荷烟领 域的应用。
[0016] 综上所述，本发明提供了一种吸附剂的制备方法，所述制备方法为:步骤一、蒙脱 土与硝酸银溶液混合后，第一次震荡，过滤收集滤渣，并用水冲洗滤渣，得第一产物；步骤 二、所述第一产物与水混合后加入碱性溶液，第二次震荡，得第二产物;步骤三、所述第二产 物过滤后烘干，压片得第三产物;步骤四、所述第三产物研磨成颗粒，过筛，得产品。本发明 还提供了一种包括上述制备方法得到的产品在薄荷烟领域的应用。经实验测定可得，本发 明提供的技术方案制得的产品，作为薄荷醇的缓释材料，具有释放率高、吸附存储量大以及 持香时间长的优点。本发明制得的产品作为缓释材料添加到薄荷烟中，与市售薄荷烟相比， 薄荷醇释放效果均匀，解决了现有技术中的薄荷烟，存在着薄荷醇释放不均匀的技术缺陷。
【附图说明】
[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 提供的附图获得其他的附图。
[0018] 图1为产品1逐口薄荷醇释放量的测定结果图；
[0019] 图2为产品1逐口薄荷醇/焦油比的测定结果图。
【具体实施方式】
[0020] 本发明提供了一种吸附剂的制备方法及应用，用于解决现有技术中的薄荷烟，存 在着薄荷醇释放不均匀的技术缺陷。
[0021] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0022] 为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种吸附剂的制备方法 及应用，进行具体地描述。
[0023] 实施例1
[0024] 将蒙脱土 50g与O.lmol/L硝酸银溶液2.5L混合，在30°C条件下震荡18h，过滤并用 0.125L水冲洗，得第一产物1。第一产物1与2.5L水混合，而后加入0.3L浓度为lmol/L的氨水 溶液和0.2L浓度为0.45mol/L的NaOH溶液混合，在30°C条件下震荡18h，得第二产物1。所得 第二产物1的NH4+浓度为0.1111 〇1/1，氢氧根离子浓度为"见14+浓度"+0.03111〇1/1。第二产物1过 滤后，100°C下烘干4h，压片得第三产物1。第三产物1研磨成颗粒，过60目筛，得产品1。
[0025] 实施例2
[0026] 将蒙脱土 20g与0.12mol/L硝酸银溶液1L混合，在25°C条件下震荡24h，过滤并用 0.1L水冲洗，得第一产物2。第一产物2与1L水混合，而后加入0.1L浓度为lmol/L的氨水溶液 和0.11L浓度为0.45mol/L的NaOH溶液混合，在25°C条件下震荡24h，得第二产物2。所得第二 产物2的NH4+浓度为0.08mol/L，氢氧根离子浓度为"NH4+浓度"+0.04mol/L。第二产物2过滤 后，120°C下烘干3h，压片得第三产物2。第三产物2研磨成颗粒，过40目筛，得产品2。
[0027] 实施例3
[0028] 将蒙脱土 10g与0.08mol/L硝酸银溶液0.5L混合，在28°C条件下震荡20h，过滤并用 0.1L冲洗，得第一产物3。第一产物3与0.5L水混合，而后加入0.07L浓度为lmol/L的氨水溶 液和0.02L浓度为0.6mol/L的K0H溶液混合，在28 °C条件下震荡20h，得第二产物3。所得第二 产物3的NH4+浓度为0.12mol/L，氢氧根离子浓度为"NH4+浓度"+0.02mol/L。第二产物3过滤 后，110°C下烘干4h，压片得第三产物3。第三产物3研磨成颗粒，过60目筛，得产品3。
[0029] 实施例4
[0030] 将蒙脱土 30g与0.08mol/L硝酸银溶液1.5L混合，在25°C条件下震荡18h，过滤并用 0.1L水冲洗，得第一产物4。第一产物4与1.5L水混合，而后加入0.08L浓度为2mol/L的氨水 溶液和0.03L浓度为0.6mol/L的K0H溶液混合，在25 °C条件下震荡18h，得第二产物3。所得第 二产物3的顺+浓度为0. lmol/L，氢氧根离子浓度为W浓度"+0.0 lmol/L。第二产物4过滤 后，100°C下烘干3h，压片得第三产物4。第三产物4研磨成颗粒，过40目筛，得产品4。
[0031] 实施例5
[0032] 本实施例为测定产品1~4的释放率、吸附存储量以及持香时间的测定实验。
[0033] 5.1释放率测定实验
[0034] 释放率检测方法如下:称取一定量(通常为5~10mg)、已知薄荷醇吸附储存量的吸 附材料，加入到卷烟滤棒中部。按照卷烟焦油检测标准(GB/T19609)抽吸卷烟。完成抽吸后 截下滤棒，取出其中的吸附材料。将吸附材料放入三角瓶中，并加入50mL萃取剂（以异丙醇 为溶剂，苯甲酸正丙酯为内标物），盖上盖子后震荡萃取30min。取萃取得到的试样进行气相 色谱分析(按照YC/T 286标准），结果得到材料中薄荷醇的残留含量。将将吸附材料中原有 薄荷醇含量减去残留量，再除以原含量，即得该材料的薄荷醇释放率。
[0035] 将所得释放率测定实验的结果记录于表1。
[0036] 表1:产品1~产品4与现有材料的释放率效果比较
[0038] 5.2吸附存储量测定实验
[0039] 吸附存储量的测定采用静态吸附法，即在一定温度(35°C)条件下让香精挥发，通 过气流带动使香精组分流经吸附材料、并被吸附。吸附一定时间（24h)后，测定吸附前后材 料的质量差，确定材料对香精组分的吸附存储量。
[0040] 将所得吸附存储量测定实验的结果记录于表2。
[0041] 表2:产品1~产品4与现有材料吸附存储量的效果比较
[0042]
[0043] 5.3持香时间测定实验
[0044]持香时间的检测分为长期持香能力和短期持香能力。
[0045] (1)短期持香能力:称取一定量(通常为1~2g)、已知薄荷醇吸附储存量的吸附材 料，将之放入空烟盒，再置于密封袋中密封保存。恒温恒湿存储箱设定条件为:温度22 ± 1 。(：、湿度60 ± 3 %R. H.。存放183天(6个月）后，取出吸附材料进行称量，计算剩余薄荷醇量。 剩余薄荷醇量与原有量的比值，即用于表征短期持香能力。
[0046] (2)长期持香时间的检测方法与短期持香能力相同，但吸附材料是放于称量皿中、 且不盖上盖子，恒温恒湿箱内保持鼓风调节，存放时间缩短为24小时。
[0047] 将所得持香时间测定实验的结果记录于表3。
[0048] 表3:产品1~产品6与现有材料的效果比较(持香时间）
[0051]从表1到表3可以得出，与对照品相比，本发明提供的技术方案制得的产品，作为薄 荷醇的缓释材料，其释放率达到70%以上，明显优于现有产品。解决了薄荷醇吸附材料释放 率较高(仍低于70%的设计要求)的材料吸附存储量无法达到使用要求的问题;且其吸附存 储量虽然低于部分现有吸附材料(现有吸附材料的吸附存储量越高、其释放率越低，那些吸 附存储量大于260mg/g的产品、其释放率不足20% )，但满足200mg/g的设计要求。同时，研制 出的材料，其长期持香能力为84%~88%，优于现有材料。
[0052] 从表1到表3可以得出，与对照品相比，本发明提供的技术方案制得的产品，作为薄 荷醇的缓释材料，具有释放率高、吸附存储量大以及持香时间长的优点。
[0053] 实施例6
[0054] 将产品1采用本领域技术人员都熟知的方法，作为吸附材料添加到卷烟滤嘴中，制 得薄荷烟1。测定薄荷烟1的逐口薄荷醇释放量和逐口薄荷醇/焦油比。本实施例中，所用对 照品为各类市售薄荷烟。
[0055] 6.1逐口薄荷醇释放量测定实验
[0056] 逐口薄荷醇释放量测定方法如下:称取一定量(通常为5~10mg)、已知薄荷醇吸附 量的吸附材料，加入到卷烟滤棒中部。采用RM20H科研型转盘吸烟机(配置逐口抽吸模块）， 按照卷烟焦油检测标准(GB/T 19609)抽吸卷烟，实现不同抽吸口数的卷烟总粒相物捕集于 同一个滤片中，计算求得逐口总粒相物含量。按照YC/T 286标准，测定各滤片中的薄荷醇 量，从而得到该卷烟样品的逐口薄荷醇释放量。所得逐口薄荷醇释放量测定实验的实验结 果请参阅图1。
[0057] 6.2逐口薄荷醇/焦油比测定实验
[0058] 采用6.1中所述方法测定逐口薄荷醇量和逐口总粒相物含量，同时按照GB/T 23355和GB/T 23203.1测定逐口总粒相物中的烟气烟碱量和水分含量，根据"焦油量=总粒 相物量_烟碱量-水分含量"计算求得逐口焦油量，进而求得"逐口薄荷醇/焦油比"。所得逐 口薄荷醇/焦油比测定实验的实验结果请参阅图2。
[0059] 从图1和图2可以得出，从第2口至第6口，每口薄荷醇释放量基本相同，两口间薄荷 醇释放量最大差值小于〇.〇〇6mg，说明，产品1的多孔材料吸附薄荷醇，在吸烟过程中释放非 常平稳，能给吸烟者逐口一致的感受量。而且，产品1的薄荷醇释放绝对量大，适合用于各类 型薄荷醇卷烟;其最大释放量接近于爆珠加香型薄荷烟。且其逐口薄荷醇释放量稳定性良 好，优于现有的各类产品。
[0060] 对产品2~产品4重复实施例6的测定实验，所得实验结果类似，在此不再赘述。
[0061] 综上所述，本发明提供了一种吸附剂的制备方法，所述制备方法为:步骤一、蒙脱 土与硝酸银溶液混合后，第一次震荡，得第一产物;步骤二、所述第一产物与碱性溶液混合， 第二次震荡，得第二产物;步骤三、所述第二产物过滤后烘干，压片得第三产物;步骤四、所 述第三产物研磨成颗粒，过筛，得产品。本发明还提供了一种包括上述制备方法得到的产品 在薄荷烟领域的应用。经实验测定可得，本发明提供的技术方案制得的产品，作为薄荷醇的 缓释材料，具有释放率高、吸附存储量大以及持香时间长的优点。本发明制得的产品作为缓 释材料添加到薄荷烟中，与市售薄荷烟相比，薄荷醇释放效果均匀，解决了现有技术中的薄 荷烟，存在着薄荷醇释放不均匀的技术缺陷。
[0062] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法为： 步骤一、蒙脱土与硝酸银溶液混合后，第一次震荡，过滤收集滤渣，并用水冲洗滤渣，得 第一产物； 步骤二、所述第一产物与水混合后加入碱性溶液，第二次震荡，得第二产物； 步骤三、所述第二产物过滤后烘干，压片得第三产物； 步骤四、所述第三产物研磨成颗粒，过筛，得产品。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.08~ 0·12mol/L。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土与所述硝酸银溶液的固液 比为 lg: 50mL。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次震荡的震荡温度为25~30 °C，所述第一次震荡的震荡时间为18~24h。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的冲洗用水量为所述硝 酸银溶液体积的5 %~20 %。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中所述水的体积与步骤一中所 述硝酸溶液的体积相同；第二产物中，所述碱性溶液为:氨水和氢氧化钠/氢氧化钾的混合 溶液，所述碱性溶液中冊4+的浓度为0.08~0.12mo 1 /L，0『浓度比所述NH4+浓度高0.01~ 0·04mol/L。7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次震荡的震荡时间为25~30 °C，所述第二次震荡的震荡时间为18~24h。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为100~120°C，所述 烘干的时间为3~4h。9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述产品的粒径为40~60目。10. -种包括权利要求1至9任意一项所述的制备方法得到的产品在薄荷烟领域的应 用。
【文档编号】B01J20/30GK106000293SQ201610488221
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】孔浩辉, 陈森林
【申请人】广东中烟工业有限责任公司