清洗，直至PH为中性，用抽滤机将滤液抽出，然后将样品放入电热鼓风干燥箱里，在120°C下烘干5h，冷却至室温后放入干燥器中备用。
[0042]实施例2:
[0043]1、称取Sg洗净、烘干后的新疆核桃壳于三口圆底烧瓶中，往其中加入15mL的环氧氯丙烷醚化剂，再加入15mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，置于一定温度下的恒温水浴锅内搅拌，搅拌速率为100r/min;
[0044]2、往三口圆底烧瓶内逐滴加入3mL的三乙烯四胺交联剂，搅拌2h后，将样品从三口圆底烧瓶中取出，并用蒸馏水反复清洗，直至PH为中性，用抽滤机将滤液抽出，然后将样品放入电热鼓风干燥箱里，在120°C下烘干5h，冷却至室温后放入干燥器中备用。
[0045]下面通过核桃壳、氨基核桃壳两种吸附剂处理同样性质的Cr(VI)废水，同时对其吸附效果进行比较。
[0046]实验I
[0047](1)将5011^初始浓度分别为5、20、40、80、100、120、160和20011^/1的0(￥1)废水于10mL锥形瓶中，调节水样的pH值为1.0，加入核桃壳0.5g，置于25°C的振荡器内，在150r/min下吸附180min后，去滤液测定Cr (VI)的浓度，其去除效果如图2所示。
[0048](2)将5011^初始浓度分别为5、20、40、80、100、120、160和20011^/1的0(￥1)废水于10mL锥形瓶中，调节水样的pH值为1.0，加入实施例1中制备的氨基核桃壳0.5g，置于25°C的振荡器内，在150r/min下吸附180min后，去滤液测定Cr(VI)的浓度，其去除效果如图2所不O
[0049](3)将实施例1制得的氨基核桃壳进行解吸再生，解析剂选用0.lmol/L的HCl溶液，浸泡2h后，将吸附剂洗至中性，烘干，重复对20mg/L的Cr(VI)废水进行吸附处理，其重复利用效果如图3所不。
[0050]从图2中可知，当向50mL废水中加入一定量的吸附剂，Cr(VI)较低时其去除效果较好。因此，在实际应用中药根据Cr(VI)浓度变化及时调整吸附剂用量。图3中，当氨基核桃壳重复利用4次后，Cr (VI)剩余浓度为0.48mg/L，满足工业废水中Cr (VI)的排放标准，重复利用5次后，其剩余浓度为1.9mg/L。可见氨基核桃壳的重复利用次数为4次。
[0051 ]实验 2
[0052](1)将5011^初始浓度分别为5、20、40、80、100、120、160和20011^/1的0(￥1)废水于10mL锥形瓶中，调节水样的pH值为1.0，加入核桃壳0.5g，置于25°C的振荡器内，在150r/min下吸附180min后，去滤液测定Cr (VI)的浓度，其去除效果如图4所示。
[0053](2)将5011^初始浓度分别为5、20、40、80、100、120、160和20011^/1的0(￥1)废水于10mL锥形瓶中，调节水样的pH值为1.0，加入实施例2中制备的氨基核桃壳0.5g，置于25°C的振荡器内，在150r/min下吸附180min后，去滤液测定Cr(VI)的浓度，其去除效果如图4所不O
[0054](3)将实施例2制得的氨基核桃壳进行解吸再生，解析剂选用0.lmol/L的HCl溶液，浸泡2h后，将吸附剂洗至中性，烘干，重复对20mg/L的Cr(VI)废水进行吸附处理，其重复利用效果如图5所示。
[0055]从图4中可知，当向50mL废水中加入一定量的吸附剂，Cr(VI)较低时其去除效果较好。因此，在实际应用中药根据Cr(VI)浓度变化及时调整吸附剂用量。图5中，当氨基核桃壳重复利用3次后，Cr (VI)剩余浓度为0.5mg/L，满足工业废水中Cr(VI)的排放标准，重复利用4次后，其剩余浓度为0.58mg/L。可见氨基核桃壳的重复利用次数为3次。
[0056]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法，其特征在于，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法包括以下步骤: 步骤一，加入10?30mL的环氧氯丙烷醚化剂和10?30mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂于装有5?1g核桃壳的三口圆底烧瓶中，控制温度在60°C并在恒温水浴锅中搅拌，搅拌速率为100r/min； 步骤二，待反应30min后，在加入I?5mL的三乙烯四胺交联剂，结束后用蒸馏水对样品进行反复清洗，得到氨基核桃壳吸附材料； 步骤三，氨基核桃壳吸附材料进行吸附处理后，将吸附剂采用解析剂进行解吸再生。2.如权利要求1所述的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法，其特征在于，按照质量体积比所述新疆核桃壳:环氧氯丙烷醚化剂:N，N-二甲基甲酰胺溶剂:三乙烯四胺交联剂=I?2:2?6:2?6:0.2?I。3.如权利要求1所述的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法，其特征在于，所述解析剂采用0.lmol/L的HCl溶液，浸泡2h，将吸附剂洗至中性，烘干，重复对20mg/L的Cr废水进行吸附处理。4.如权利要求1所述的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法，其特征在于，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法包括以下步骤: 称取Sg洗净、烘干后的新疆核桃壳于三口圆底烧瓶中，往其中加入20mL的环氧氯丙烷醚化剂，再加入20mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，置于一定温度下的恒温水浴锅内搅拌，搅拌速率为100r/min; 往三口圆底烧瓶内逐滴加入4mL的三乙烯四胺交联剂，搅拌2h后，将样品从三口圆底烧瓶中取出，并用蒸馏水反复清洗，直至PH为中性，用抽滤机将滤液抽出，然后将样品放入电热鼓风干燥箱里，在120 °C下烘干5h，冷却至室温后放入干燥器中备用。5.如权利要求1所述的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法，其特征在于，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法包括以下步骤: 称取Sg洗净、烘干后的新疆核桃壳于三口圆底烧瓶中，往其中加入15mL的环氧氯丙烷醚化剂，再加入15mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂，置于一定温度下的恒温水浴锅内搅拌，搅拌速率为100r/min; 往三口圆底烧瓶内逐滴加入3mL的三乙烯四胺交联剂，搅拌2h后，将样品从三口圆底烧瓶中取出，并用蒸馏水反复清洗，直至PH为中性，用抽滤机将滤液抽出，然后将样品放入电热鼓风干燥箱里，在120 °C下烘干5h，冷却至室温后放入干燥器中备用。6.—种如权利要求1所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂，其特征在于，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂按照质量体积比包括:新疆核桃壳:环氧氯丙烷醚化剂:N，N-二甲基甲酰胺溶剂:三乙烯四胺交联剂=I?2:2?6: 2?6:0.2?I。7.如权利要求6所述的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂，其特征在于，所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂粒径为0.5?1.0mm。8.—种化工废水处理工艺，其特征在于，所述化工废水处理工艺包含权利要求1-5任意一项所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂。9.一种陶瓷废水处理工艺，其特征在于，所述陶瓷废水处理工艺包含权利要求1-5任意一项所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂。10.—种电子废水处理工艺，其特征在于，所述电子废水处理工艺包含权利要求1-5任意一项所述具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂的制备方法制备的具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂。
【专利摘要】本发明公开了一种具有高效吸附性能的氨基核桃壳新型吸附剂及其制备方法，将其吸附废水中的重金属离子，研究吸附材料再生技术，制备成了一种新型的吸附剂；其制备过程主要是：以新疆核桃壳为基本材料，采用环氧氯丙烷为醚化剂，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，最后以三乙烯四胺为交联剂，制备成一种氨基核桃壳。本发明的吸附剂与原始新疆核桃壳吸附重金属离子的效果相比，具有去除率高、吸附量大等优点，且可以再生利用，在经济方面不仅能够缩减成本，而且能够合理使用资源；在环保方面能够实现以废治废的效果。本发明的制备原料来源广泛，制得的新型吸附剂在重金属废水净化处理中的应用提供理论依据。
【IPC分类】B01J20/30, C02F101/22, C02F101/20, B01J20/24, C02F1/28
【公开号】CN105597700
【申请号】CN201610149856
【发明人】鲁秀国, 段建菊, 黄林长, 杨凌焱
【申请人】华东交通大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月16日