一种纤维素衍生物水凝胶微球的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明专利提供一种维生素衍生物水凝胶微球的制备方法。
【背景技术】
[0002]重金属污染的环境问题日益突出，合成经济可靠、吸附效率高和吸附容量大的吸附剂势在必行。
[0003]纤维素具有机械强度高、可再生、生物兼容性好、价廉及可生物降解等优点。纤维素结构是由葡萄糖结构单元通过1、4糖苷连接而成的线形高分子化学物，纤维素的每个葡萄糖单元中具有活泼羟基，可以和乙二胺四乙酸中的羧基发生酯化反应生成纤维素衍生物。酯化的纤维素衍生物不仅具有纤维素的可降解性、生物相容性及吸水性等性能，同时引入了乙二胺四乙酸的羧基及胺基，对金属具有良好的鏊合性能。
[0004]水凝胶具有低成本、多孔性、生物相容性好和生物可降解等特性，合成水凝胶具有较好的力学强度及多孔性等特点。本发明以乙二胺四乙酸及纤维素为原料，进行酯化反应合成化学修饰纤维素衍生物，再以酯化纤维素衍生物为原料，合成水凝胶微球。制备的水凝胶微球具有纤维素的可生物降解、吸水性强、对金属具有良好的吸附性等优点，可应用于废水、土壤中的重金属处理回收中。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种纤维素衍生物水凝胶微球的制备方法。
[0006]纤维素衍生物水凝胶微球的制备方法如下:将微晶纤维素中加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合lh，再加入质量浓度为30%的乙二胺四乙酸二酐溶液，在50°C下搅拌反应2h，合成乙二胺四乙酸二酐的纤维素酯化产物，依次用乙醇、丙酮各清洗2次，80°C下烘干5h，即得乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物。
[0007]将乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物溶解于水中，在上述水溶液中加入5%的环氧氯丙烷交联剂，2%的聚乙烯醇，将上述溶液滴加到液体石蜡中，温度为50 0C，搅拌2h，过滤，制备出乙二胺四乙酸酯化修饰的纤维素衍生物水凝胶微球。
[0008]本发明的有益效果是:制备的水凝胶微球不仅具有纤维素的可生物降解、吸水性强等特点，同时由于结构中具有多个羧基及胺基，对金属具有良好的鏊合性;水凝胶微球的多孔性强化了对金属离子的吸附能力，并可通过调控水凝胶微球的力学强度等性能，合成的水凝胶微球有望应用于废水、土壤中的重金属处理回收。
【附图说明】
[0009]图1为本发明专利的纤维素衍生物水凝胶微球的制备流程图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图对本发明中纤维素衍生物水凝胶微球的制备过程作进一步的说明。[0011 ]如图所示，将微晶纤维素中加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合Ih，再加入质量浓度为30%的乙二胺四乙酸二酐溶液，在50°C下搅拌反应2h，合成乙二胺四乙酸二酐的纤维素酯化产物，依次用乙醇、丙酮各清洗2次，80°C下烘干5h，即得乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物。将乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物溶解于水中，在上述水溶液中加入5%的环氧氯丙烷交联剂，2%的聚乙烯醇，将上述溶液滴加到液体石蜡中，温度为50°C，搅拌2h，过滤，制备出乙二胺四乙酸酯化修饰的纤维素衍生物水凝胶微球。
【主权项】
1.一种纤维素衍生物水凝胶微球的制备方法，其特征是:将微晶纤维素中加入质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，搅拌混合lh，再加入乙二胺四乙酸二酐溶液，在50°C下搅拌反应2h，合成乙二胺四乙酸二酐的纤维素酯化产物，依次用乙醇、丙酮各清洗2次，80°C下烘干5h，即得乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物，将乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物溶解于水中，在上述水溶液中分别加入环氧氯丙烷交联剂、聚乙烯醇，将上述溶液滴加到液体石蜡中，搅拌2h，过滤，制备出乙二胺四乙酸酯化修饰的纤维素衍生物水凝胶微球。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征是:加入的乙二胺四乙酸二酐溶液的质量浓度为30% ο3.根据权利要求1所述制备方法，其特征是:加入的环氧氯丙烷交联剂体积比为5%。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征是:加入的聚乙烯醇剂体积比为2%。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征是:将纤维素衍生物水溶液中分别加入环氧氯丙烷交联剂、聚乙烯醇，滴加到液体石蜡中，反应温度为50°C。
【专利摘要】本发明提供了一种纤维素衍生物水凝胶微球的制备方法，制备方法如下：将微晶纤维素中加入氢氧化钠溶液，再加入乙二胺四乙酸二酐溶液，在50℃下搅拌反应2h，清洗烘干，即得乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物。在乙二胺四乙酸酯化的纤维素衍生物水溶液中加入环氧氯丙烷交联剂、聚乙烯醇，而后滴加至50℃液体石蜡中，搅拌2h，制备出乙二胺四乙酸酯化修饰的纤维素衍生物水凝胶微球。本发明制备的水凝胶微球不仅具有纤维素的可生物降解、吸水性强等特点，对金属离子具有良好的吸附能力。合成的水凝胶微球有望应用于废水、土壤中的重金属处理回收，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C02F101/20, B01J20/30, C02F1/28, B01J20/28, B09C1/08, B01J20/24
【公开号】CN105597692
【申请号】CN201510978698
【发明人】齐国鹏, 胡兴兰, 刘冰冰
【申请人】天津市职业大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月24日