一种综纤维素/壳聚糖微球吸附剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种综纤维素/壳聚糖微球吸附剂的制备方法，属于吸附材料制备领域。
【背景技术】
[0002]纤维素是环境友好的高分子材料，以纤维素为基体，取代目前昂贵的合成高分子基体，开展纤维素基功能纳米复合材料的研究，可以显著降低复合材料的制备成本，促进此类材料的推广应用有机抗菌剂热稳定性较差、易分解、持久性差、通常毒性较大以及长时间使用对人体有害，为了克服有机抗菌剂的缺点，人们逐渐将研究方向转向无机抗菌剂。
[0003]改性天然纤维素吸附剂对重金属离子的吸附具有很多优点，因此，近年来，资源紧缺改性纤维素在环境治理重金属处理行方面得到广泛应用，制备合成高吸附性的吸附剂和高再生性的再生剂成为当今尤为重要的研究点。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对目前采用纤维素作为吸附剂，吸附能力较差且需对其化学改性和交联的问题，提供了一种通过大豆秸杆进行脱脂和脱色，对其水解并制备壳聚糖微球颗粒，随后将壳聚糖微球颗粒与棕纤维素复合，通过乙酸乙酯在索氏抽提装置中进行抽提，对其干燥制备一种综纤维素/壳聚糖微球吸附剂，这种吸附剂吸附效果显著且制作方便。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)将大豆秸杆经清水冲洗，阳光下暴晒3?5天后，将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集80?100目的大豆秸杆颗粒，随后将甲醇和甲苯按体积比5:1的比例，在20?30°C下搅拌混合均匀，制备得抽提液；
(2)按固液比为1:3的比例，将上述制备的大豆秸杆颗粒和抽提液，置于索式抽提器中，对其索式抽提5?6h后，再通过大孔树脂柱进行脱色除蜡反复1?2次，随后再在微孔凝胶柱中进行二次脱色除蜡1?2次，脱除秸杆颗粒色素与蜡质；
(3)待索式抽提完成后，按质量比1:5，将抽提后的大豆秸杆颗粒和0.85mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，并对其升温至70?75°C保温搅拌反应1?2h，随后对其加入质量分数为5%的乙酸溶液调节pH至4.2?4.5，并对其加压过滤，收集滤饼并将其置于60?70°C的烘箱中干燥6?8h，得综纤维素备用；
(4)按质量比1:250的比例，将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中，调节pH至2.5?3.0，制备得壳聚糖溶液，随后按重量份数计，选取45?65份的壳聚糖溶液，20?30份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和15?25份的2g/L的三聚磷酸钠溶液，在20?30°C下搅拌混合形成交联溶液；
(5)待交联结束后，通过去离子水洗涤交联溶液至pH为7，随后对其抽滤，收集滤饼，并分别用乙酸乙酯和丙酮在索式抽提器中抽提20?24h，随后取出滤饼在50°C烘箱中干燥20?30min，制备得壳聚糖微球载体；
(6)按重量份数计，选取20?45份的壳聚糖微球载体、35?50份的去离子水和20?25份的上述制备的综纤维素，制备得壳聚糖混合液，随后将其置于三口烧瓶中，在80?90°C恒温水浴下回流lh，待回流完成后，对其进行减压抽滤，收集滤饼，并蒸馏水洗涤至pH为7.0，在55?60°C烘箱中干燥6?10h即可制备得一种综纤维素/壳聚糖微球吸附剂。
[0006]本发明的应用方法是:取20?40g制得的综纤维素/壳聚糖微球吸附剂负载于孔径为20 μ m的筛网上，将筛网竖起安放在废水池中，每隔50?60cm安放一个，通入质量浓度为20?200mg/L的含汞废水，停留6?8h，测得汞离子吸附容量为18?190mg/g，吸附率达90%以上。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明通过大豆秸杆制备综纤维素/壳聚糖微球吸附剂，对重金属离子吸附效果达90%以上；
(2)通过大豆秸杆制备吸附剂，降低成本，绿色环保无污染。
【具体实施方式】
[0008]首先将大豆秸杆经清水冲洗，阳光下暴晒3?5天后，将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集80?100目的大豆秸杆颗粒，随后将甲醇和甲苯按体积比5:1的比例，在20?30°C下搅拌混合均匀，制备得抽提液；按固液比为1:3的比例，将上述制备的大豆秸杆颗粒和抽提液，置于索式抽提器中，对其索式抽提5?6h后，再通过大孔树脂柱进行脱色除蜡反复1?2次，随后再在微孔凝胶柱中进行二次脱色除蜡1?2次，脱除秸杆颗粒色素与蜡质；待索式抽提完成后，按质量比1:5，将抽提后的大豆秸杆颗粒和0.85mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，并对其升温至70?75°C保温搅拌反应1?2h，随后对其加入质量分数为5%的乙酸溶液调节pH至4.2?4.5，并对其加压过滤，收集滤饼并将其置于60?70°C的烘箱中干燥6?8h，得综纤维素备用；按质量比1:250的比例，将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2%的醋酸溶液中，调节pH至2.5?3.0，制备得壳聚糖溶液，随后按重量份数计，选取45?65份的壳聚糖溶液，质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和2g/L的三聚磷酸钠溶液，在20?30°C下搅拌混合形成交联溶液；待交联结束后，通过去离子水洗涤交联溶液至pH为7，随后对其抽滤，收集滤饼，并分别用乙酸乙酯和丙酮在索式抽提器中抽提20?24h，随后取出滤饼在50°C烘箱中干燥20?30min，制备得壳聚糖微球载体；按重量份数计，选取20?45份的壳聚糖微球载体、35?50份的去离子水和20?25份的上述制备的综纤维素，制备得壳聚糖混合液，随后将其置于三口烧瓶中，在80?90°C恒温水浴下回流lh，待回流完成后，对其进行减压抽滤，收集滤饼，并蒸馏水洗涤至pH为7.0，在55?60°C烘箱中干燥6?10h即可制备得一种综纤维素/壳聚糖微球吸附剂。
[0009]实例1
首先将大豆秸杆经清水冲洗，阳光下暴晒3天后，将其置于高速碾磨机中进行粉碎并对其过筛，收集80目的大豆秸杆颗粒，随后将甲醇和甲苯按体积比5:1的比例，在20°C下搅拌混合均匀，制备得抽提液；按固液比为1:3的比例，将上述制备的大豆秸杆颗粒和抽提液，置于索式抽提器中，对其索式抽提5h后，再通过大孔树脂柱进行脱色除蜡反复1次，随后再在微孔凝胶柱中进行二次脱色除蜡1次，脱除秸杆颗粒色素与蜡质；待索式抽提完成后，按质量比1:5，将抽提后的大豆秸杆颗粒和0.85mol/L的氢氧化钠溶液搅拌混合，并对其升温至70°C保温搅拌反应lh，随后对其加入质量分数为5%的乙酸溶液调节pH至4.2，并对其加压过滤，收集滤饼并将其置于60°C的烘箱中干燥6h，得综纤维素备用；按质量比1: 250的比例，将壳聚糖粉末溶解至质量浓度为2 %的醋酸溶液中，调节pH至2.5?3.0，制备得壳聚糖溶液，随后按重量份数计，选取45份的壳聚糖溶液，30份质量浓度为10%的甲基异噻哩琳酮溶液和25份的2g/L的三聚磷酸钠溶液，在20°C下搅拌混合形成交联溶液；待交联结束后，通过去离子水洗涤交联溶液至pH为7，随后对其抽滤，收集滤饼，并分别用乙酸乙酯和丙酮在索式抽提器中抽提20h，随后取出滤饼在50°C烘箱中干燥20min，制备得壳聚糖微球载体；按重量份数计，选取20份的壳聚糖微球载体、50份的去离子水和25份的上述制备的综纤维素，制备得壳聚糖混合液，随后将其置于三口烧瓶中，在80°C恒温水浴下回流lh，待回流完成后，对其进行减压抽滤，收集滤饼，并蒸馏水洗涤