图1为本发明实施例1动态结晶设备的不意图；
[0025]图2为本发明实施例2动态结晶设备的不意图；
[0026]图3为本发明实施例3动态结晶设备的不意图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0028]实施例1
[0029]本实施例的动态结晶设备，如图1所示，包括套设有冷却夹套3的结晶釜I，结晶釜上开设有物料进口 5，该物料进口可用于通入惰性气体，使釜内保持正压，或用于通入待结晶液体;结晶釜底部设有排料口 16;结晶釜外设有釜外循环通道，釜外循环通道具有两个吸液口，分别为第一吸液口 13和第二吸液口 15，还具有共用排液口 17，第一吸液口与结晶釜底部的排料口相连接，第二吸液口 15与结晶釜的中部相连通，共用排液口与结晶釜的上部相连通;釜外循环通道上还设有循环栗2。冷却夹套设有冷媒进口 31和冷媒出口 32。结晶釜底部的排料口还连接有残液排口 12，用于排出釜内物料。第一吸液口和第二吸液口处设有阀门用来控制待结晶液体的流速。
[0030]本实施例的动态结晶方法，待结晶液体从物料进口进入结晶釜内，可选择继续通入氮气以使结晶釜内充满氮气，避免结晶过程与空气接触;开启循环栗，待结晶液体进入釜外循环通道，结晶初期，第一吸液口和第二吸液口处的阀门均处于打开状态，釜内待结晶液体快速循环并混合，逐渐形成大小均匀的晶核；随着晶体的长大，控制循环流速减慢，使晶体均匀生长;结晶后期，已生长完成的结晶颗粒在结晶釜中下部富集，可选择关闭第一吸液口，细小的结晶颗粒在釜外循环通道内继续生长，结晶完成后获得大小均匀的结晶颗粒;经动态结晶后的晶体悬浮液可由残液排口排出，经过固液分离操作，分别得到晶体和母液。
[0031]实施例2
[0032]本实施例的动态结晶设备，如图2所示，包括套设有冷却夹套3的结晶釜I，结晶釜上开设有物料进口 5，该物料进口可用于通入惰性气体，使釜内保持正压，或用于通入待结晶液体;结晶釜底部设有排料口 16;结晶釜外设有釜外循环通道，釜外循环通道具有三个吸液口，分别连接于结晶釜的下部、中部和上部，分别为第一吸液口 13、第二吸液口 14和第三吸液口 15，还具有共用排液口 17，共用排液口连接于结晶釜的上部;釜外循环通道上还设有冷却装置和循环栗2，冷却装置为两个并列设置的列管冷凝器4。冷却夹套和列管冷凝器均设有冷媒进口 31和冷媒出口 32。结晶釜底部的排料口还连接有残液排口 12，用于排出釜内物料。釜外循环通道上各进口处均设有阀门用来控制待结晶液体的流速。
[0033]本实施例的动态结晶方法，釜外循环通道分别组成上、中、下三层循环通道，结晶初期，同时打开上、中、下三层循环管道的阀门，待结晶液体处于良好的循环流动状态，利于均匀形成晶核；随着结晶时间的延长，可控制阀门减慢三层循环管道的流速;结晶后期，晶体颗粒在结晶釜中下部富集，结晶釜中上部晶体溶液的浓度小，可将下层循环通道关闭，减慢上层和中间循环管道的流速，同时调节冷凝器控制梯度降温，从而使晶粒均匀长大;经动态结晶后的混合物可由残液排口排出，经过固液分离操作，分别得到晶体和母液。
[0034]实施例3
[0035]本实施例的动态结晶设备，如图3所示，包括结晶釜和与结晶釜相连的过滤干燥器7，结晶釜的结构与实施例2相同，过滤干燥器7通过抽液装置将结晶釜内的混合物抽至过滤干燥器内部;抽液装置包括伸入结晶釜内部的抽液管，以及与抽液管相连的抽液栗6，抽液栗的出口与过滤干燥器的物料进出口 11相连接;所述过滤干燥器内设有滤板10，底部设有母液出口 8。过滤干燥器外套设有热媒夹套9，热媒夹套上设有热媒进口 91和热媒出口 92，热媒进口位于热媒出口的下方。
[0036]本设备在运行时，通过抽液装置将经动态结晶后得到的混合物打入过滤干燥器内，少量残液由残液排口排出，进入过滤干燥器内的混合物经过滤板过滤后，滤液由母液出口8返回母液合成槽继续使用，通过热媒夹套对所得晶体进行升温干燥，烘干后的晶体可通过物料进出口排出，进行成品包装。
[0037]在本发明的其他实施例中，根据待结晶液体的性质，具有两个吸液口的情形，吸液口也可分别位于结晶釜的下部/上部或中部/上部;每个吸液口可连接有独立的排液口、循环栗和冷却装置，排液口可连接于结晶釜的上部、中部或下部。也可根据设备的形状，设置4个以上典型分布的吸液口，从而使待结晶液体的混合性能更好，在动态结晶过程中，循环流动性能好，待结晶液体的浓度均一，稳定变化，析晶颗粒大小均匀。
【主权项】
1.一种动态结晶设备，包括结晶釜，其特征在于，结晶釜外设有釜外循环通道用于实现待结晶液体在釜内外循环流动;所述釜外循环通道设有两个以上吸液口，吸液口连接于结晶釜的不同高度上，用于实现不同高度处待结晶液体的循环流动。2.如权利要求1所述的动态结晶设备，其特征在于，至少在结晶釜的上部、中部和下部分别连接有所述吸液口。3.如权利要求1或2所述的动态结晶设备，其特征在于，釜外循环通道具有排液口，各吸液口共用排液口。4.如权利要求3所述的动态结晶设备，其特征在于，排液口连接于结晶釜的上部。5.如权利要求1或2所述的动态结晶设备，其特征在于，釜外循环通道上还设有冷却装置。6.如权利要求1或2所述的动态结晶设备，其特征在于，结晶釜上还开设有惰性气体进口，用于通入惰性气体，维持结晶釜内正压环境。7.如权利要求1或2所述的动态结晶设备，其特征在于，所述结晶釜为瘦长型立式反应签O8.如权利要求1或2所述的动态结晶设备，其特征在于，还包括与结晶釜相连的过滤干燥器，用于对结晶釜内经动态结晶后得到的混合物进行过滤干燥。9.如权利要求8所述的动态结晶设备，其特征在于，过滤干燥器上连接有用于将结晶釜内混合物抽至过滤干燥器内的抽液装置。10.—种动态结晶方法，其特征在于，从结晶釜的不同高度将待结晶液体引出并送回结晶釜进行循环，循环过程中，根据晶体形成的大小，调节各高度处引出待结晶液体的开关以及引出待结晶液体的流量。
【专利摘要】本发明公开了一种动态结晶设备及动态结晶方法。该动态结晶设备包括结晶釜，结晶釜外设有釜外循环通道用于实现待结晶液体在釜内外循环流动；所述釜外循环通道设有两个以上吸液口，吸液口连接于结晶釜的不同高度上，用于实现不同高度处待结晶液体的循环流动。本发明提供的动态结晶设备，通过不同高度吸液点的设置，在结晶初期可以使结晶釜内待结晶液体实现良好的循环流动和混合，有利于形成大小均匀的晶核；在结晶后期，晶体颗粒在结晶釜中下部富集，可选择关闭下部循环，使液体在中上部循环，从而可以使细小晶体颗粒继续生长，最终得到粒度均匀、晶型完整的晶体颗粒。
【IPC分类】B01D9/02
【公开号】CN105664521
【申请号】CN201610107401
【发明人】侯红军, 杨华春, 李云峰, 薛旭金, 闫春生, 张永明, 晁金伟, 贾棉, 贾蕾蕾, 王艳君
【申请人】多氟多化工股份有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月25日