内的溶剂压入热解反应釜I的釜体中，并通过天平35测量出补充的溶剂量;待溶剂补充完毕后切换四通阀33的状态至气路不经过溶剂罐34;
[0061](8)溶剂清洗釜内残留物:在搅拌装置的作用下，进一步的将釜体内的固体残留物和剩下得液体产物进行清洗；
[0062](9)重复液体产物的收集步骤，将液体产物进行进一步收集，多次溶剂清洗和液体产物收集后，即可将固体残留物清洗干净，并得到尽可能多的液体产物;对于煤/沥青/生物质及由煤/沥青/生物质衍生的固体有机质混合物的热溶热滤和热解聚，最终可得到无灰分或低灰分的半焦溶液，反应温度下为溶液，降温后看而进一步处理得到无灰分或低灰分的半焦。最后釜体内得残渣是反应温度下也不溶解的灰分、矿物质和少量残碳。
[0063]本实施例的重质有机质热解装置中，在冷凝管路的末端，在背压阀31后用玻璃冷阱冷凝到室温收集剩余馏分。如需实现连续流动反应过程，将减压阀39和背压阀31均调节到一定的开度，设计气体流量计36为一定流量，并关闭气体流量计旁路的第五开关阀；例如当反应压力要设置为2MPa，将减压阀39出口压力调节至比反应压力略大，如2.1MPa，调节背压阀31至反应压力保持不变(不增大也不减小)，同时流量计36示数保持稳定，这时气体将经过热解反应Il实现连续流动。
[0064]本实施例的重质有机质热解装置，为耦合热解聚、热萃取、热溶滤、分馏多种技术元素的成套装置，其中热解反应釜集热解聚、热萃取及热溶滤的功能于一体，均在反应温度下进行;采用气体/液体切换进料装置，使解热反应釜结构更紧凑，切换方便，易于实现连续自动生产;反应温度下的挥发分产物用较少的设备直接实现多级冷却分馏，不需要降到常温就可直接进行分离;挥发分产物直接级冷分离为不同温度段的馏分，且通过级冷温度调节得到不同温度段的馏分进而进行各馏分组成的调控。该热解装置可以对煤/沥青/生物质及由煤/沥青/生物质衍生的固体有机质混合物进行热溶萃取剂热态过滤、解聚合、级冷分离等多个单元技术耦合进行操作，可以进行重质有机质利用方面的生产和利用相关方面的热力学、动力学、工艺等的实验研究工作，减少相关操作的工作量，提高了效率;可以实现一定压力条件下的间歇式或连续式操作，供气装置可形成高压流动气路，实现高压连续流动反应体系的运行，使用方便。该装置集成度高，具有结构简单、占地面积小、控温好、反应及分离充分、重复性好等优点，适合推广使用。
[0065]采用实施例2所述的重质有机质热解装置进行重质有机质的热解，具体如下:
[0066]实验例1:煤的热态解聚、萃取及过滤
[0067]气肥煤破碎研磨至过200目筛，室温下真空干燥24h以上，作为实验用的重质有机质原料，称取该重质有机质原料100g、与质量配比为1:1的洗油和脱晶一蒽油混和溶剂500g加入热解反应釜中，反应釜温度为500 0C、压力5MPa、反应时间45min，进行2次试验的级冷温度分别控制为350°C、150°C和250°C、100°C，按照实施例2的操作过程，实验结果扣除回收的溶剂，再结合差减计算获得各部分产率如下:半焦收率57.34%，其中干基灰分产含量0.24%；剩余残渣14.2 %，其中碳含量4.0%；液态产物收率24.89 %，其中> 350 °C、350-250°(:、250-150°(:、150-100°(:、100°(:以下馏分的收率5.10%、5.31%、4.30%、5.54%、4.64%。
[0068]实验例2:沥青的热态解聚、萃取及过滤
[0069]高温沥青破碎研磨至过200目筛，室温下真空干燥24h以上，作为实验用的重质有机质原料，称取该重质有机质原料100g、与质量配比为1:1的洗油和脱晶一蒽油混和溶剂500g加入热解反应釜中，反应釜温度为500°C、压力5MPa、反应时间45min，进行2次试验的级冷温度分别控制为400 0C、2000C和350 °C、150 °C，按照实施例2的操作过程，实验结果扣除回收的溶剂，再结合差减计算获得各部分产率如下:沥青质收率21.34%，其中干基灰分产含量0.10 % ;剩余残渣2.20 %，其中碳含量4.0%；液态产物收率74.39 %，其中> 400 °C、400-350。(:、350-200。(:、250-150。(:、100。(:以下馏分的收率23.10%、27.31%、14.30%、4.54%、5.14%。
[0070]实施例3:生物质的热态解聚、萃取及过滤
[0071 ]提取大豆蛋白和多糖后的大豆纤维残渣，空气干燥，破碎研磨至过200目筛，室温下真空干燥24h以上，作为实验用的重质有机质原料，称取该重质有机质原料50g、与质量配比为1:1的洗油和脱晶一蒽油混和溶剂50(^，反应釜温度为450°(:、压力510^、反应时间45min，进行2次试验的级冷温度分别控制为350°C、150 °C和250 °C、100 °C，按照实施例2的操作过程，实验结果扣除回收的溶剂，再结合差减计算获得各部分产率如下:半焦收率27.34 %，其中干基灰分产含量0.10%；剩余残渣7.2 %，其中碳含量6.0%；液态产物收率60.89%，其中>350°(:、350-250°(:、250-150°(:、150-100°(:、100°(:以下馏分的收率11.10%、15.31 %、14.30%、15.54%、4.64%。
[0072]在本发明的其他实施例中，所述切换阀装置还可以为本领域中其他可实现相同切换功能的阀组件。
【主权项】
1.一种气体/液体切换进料装置，其特征在于:包括液体储罐和一端用于连接供气装置、另一端用于连接用料设备的进口管路，所述进口管路上设有切换阀装置，所述切换阀装置具有至少四个管口，其中两个管口连接在进口管路上，另两个管口分别连接液体储罐的进气口和出液口，该出液口在液体储罐内部设有深入底部的出液管;切换阀装置用于切换使气体沿进口管路直接进入用料设备，或使气体进入液体储罐将其内部液体沿进口管路压入用料设备。2.根据权利要求1所述的气体/液体切换进料装置，其特征在于:所述切换阀装置为四通阀。3.根据权利要求1所述的气体/液体切换进料装置，其特征在于:所述液体储罐上设有液位计，或液体储罐下方设有称重装置，用于监测液体的进料量。4.根据权利要求1所述的气体/液体切换进料装置，其特征在于:沿气体流动方向，所述进口管路上在四通阀的上游设有气体流量计;所述进口管路上在气体流量计的上游还设有减压阀和单向阀。5.一种重质有机质热解装置，包括热解反应釜，其特征在于:还包括权利要求1-4中任一项所述的气体/液体切换进料装置，该进料装置中的进口管路一端用于连接供气装置、另一端与热解反应釜的进料口相连接。6.根据权利要求5所述的重质有机质热解装置，其特征在于:所述热解反应釜的釜体内衬有石英内衬。7.根据权利要求5或6所述的重质有机质热解装置，其特征在于:所述热解反应釜的釜体上连接有液体收集管，所述液体收集管的一端伸入釜底，液体收集管上设有用于固液分离的过滤装置。8.根据权利要求7所述的重质有机质热解装置，其特征在于:所述液体收集管远离热解反应釜的釜体一端连接有液体收集罐。9.根据权利要求5所述的重质有机质热解装置，其特征在于:所述热解反应釜上还设有气体出口，所述气体出口连接冷凝管路，所述冷凝管路依次串接有一级冷凝器和二级冷凝器。10.根据权利要求9所述的重质有机质热解装置，其特征在于:所述一级冷凝器和二级冷凝器的液体出口分别连接有冷凝收集罐。
【专利摘要】本发明公开了一种气体/液体切换进料装置及重质有机质热解装置，该进料装置包括液体储罐和一端用于连接供气装置、另一端用于连接用料设备的进口管路，进口管路上设有具有至少四个管口的切换阀装置，其中两个管口分别连接液体储罐的进气口和出液口，出液口在液体储罐内部设有深入底部的出液管；切换阀装置用于切换使气体沿进口管路直接进入用料设备或使气体进入液体储罐将其内部液体沿进口管路压入用料设备。该进料装置采用同一条进口管路实现气体和液体进料，设备更紧凑；省去了液体进料的驱动装置，气体本身并不损失；调节切换阀装置即可实现气体/液体进料的切换，当用料设备需要连续或多次交替重复进料时，操作简单，易于实现自动化控制。
【IPC分类】B01J19/00, B01J3/02, B01J4/00, B01J3/04, B01J19/18, B01J19/02
【公开号】CN105664801
【申请号】CN201610246204
【发明人】丁明洁, 陈湘, 王要令, 王宁, 董英英, 张代林, 田大民, 王健, 赵梦迪
【申请人】河南城建学院
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年4月19日