一种去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种去除废旧固体颗粒表面油污处理方法，尤其涉及高效去除废旧固 体催化剂表面油污的处理方法，同时兼具回收溶剂的方法。
【背景技术】
[0002] 催化剂在石油化工行业中起着重要作用，而催化剂通常都有预期使用寿命。在预 期使用寿命达到后都会从工业装置中拆出，通常会对拆卸出来的废旧固体催化剂进行失活 原因剖析，以利于不断地改进催化剂。为了更好地剖析废旧固体催化剂失活原因，通常需要 清除其表面油污，而对于加工常压渣油、减压渣油、焦化蜡油或各种重油的催化剂，没有相 关文献和专利报道行之有效地去除其表面油污的方法。
[0003] 在去除废旧固体催化剂表面油污中需要用到索氏抽提技术和相应的抽提溶剂。
[0004] 索氏抽提技术广泛应用于石油化工、医药化工、食品化工和天然物质提取等领 域。现有专利技术公开了以下几方面索氏抽提技术：ZL200920211807. 1公开一种带有 金属烧结过滤筒的索氏抽提器，代替传统的滤纸筒问题；专利ZL201220353420. 4公开了 一种不易破碎的索氏抽提器，是将虹吸管和蒸汽管设计在一侧，但实际效果不明显；专利 ZL201320421521. 5公开了一种能够方便回收溶剂的索氏抽提器，排液口设计在提取管中部 偏下，只能解决部分溶剂回收问题。在现有公开的文献和专利报道中虽然有的考虑到溶剂 回收问题，但是都没有考虑到提高抽提效率问题，另一方面对于处理废旧固体表面油污中， 会有大量的油污溶入抽提溶剂并沉在底部，索氏抽提器技术中抽提废旧催化剂也会浸润索 氏抽屉器的底部油污中，造成废旧催化剂再次被污染。
[0005] 在现有索氏抽提技术中，也没有介绍有效地去除废旧固体催化剂表面油污的抽提 溶剂。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于提供一种去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法，以解决现有 技术抽提效率低的问题。
[0007] 为实现上述目的，本发明提供一种去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法，使 用索氏抽提器和提取液溶剂进行抽提，包括：
[0008] 步骤1 :将提取管1中载物台9安放在固定支架10上，接着提取管下部接口 12安 装在提取瓶5上，然后将固体颗粒放入纱布袋、棉布袋或纤维袋中，接着将袋子放在载物台 上；
[0009] 步骤2 :根据装填固体颗粒或废旧催化剂的高度连接虹吸管3的分体4,通过调整 所述虹吸管的高度来控制提取管液位高度，使所述虹吸管上部高度略高于抽提物的装填高 度；
[0010] 步骤3 :将所述提取管上部与下部盖紧，用固定环7固定紧，然后将提取管上部接 口 11连接在冷凝器6上，将提取管下部连接在提取瓶上；
[0011] 步骤4 :把所述冷凝器的入水口 13和出水口 14通入冷却水，然后向提取瓶中加入 提取液溶剂；
[0012] 步骤5 :对提取瓶进行加热，加热至提取液溶剂沸腾，所述提取瓶中生成的提取液 蒸汽就会通过蒸汽管2进入提取管，将所述提取瓶中提取液蒸馏到提取管中，固体颗粒就 会浸泡在提取液中，当提取管中提取液液面高度高于虹吸管的最上端高度时，提取液就会 通过虹吸管进入提取瓶中，实现了一次完整的抽滤，这样往复多次实现对固体颗粒表面油 污的去除。
[0013] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法，步骤2中，所述提取管中的液 位是靠所述虹吸管高度来调整的，通过调整分体安装个数，实现不同虹吸管的安装高度。
[0014] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述提取液溶剂为初馏点不 小于50°C、终馏点不大于300°C的有机溶剂。
[0015] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述有机溶剂选自常压馏分 油、石油醚、烷烃、苯、苯的同系物、酮、醇中的一种或几种。
[0016] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，常压馏分油选自石脑油、汽 油和煤油中的一种或几种，烷烃选自碳原子数不大于16的一种或几种烷烃，酮选自丙酮、 甲基乙基酮、丁酮中的一种或几种，醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基醇中的一种或 几种。
[0017] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述提取管有上、下两部分 构成，所述提取管上、下两部分通过固定环固定，所述提取管上部为其上盖，呈椭圆形，提取 管上部接口与冷凝器连接，所述提取管下部为提取管主体，提取管下部接口与提取瓶连接， 所述提取管下部接口与提取管主体不相通。
[0018] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述虹吸管下部有两个底 端，其中一底端部与所述提取管底端固定连接，另一底端与所述提取管下部接口固定相连， 所述虹吸管上部由至少一个可拆卸分体连接构成。
[0019] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，在所述提取管内部的中下部 位置设置有固定支架，用于放置带孔的载物台。
[0020] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述索氏抽提器的材质由玻 璃或石英构成。
[0021] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述虹吸管和所述蒸汽管设 计不同侧。
[0022] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，将所述排液管与所述虹吸管 熔于一体，排液管位于虹吸管最下端，并且排液管设置在提取管下部。
[0023] 本发明的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法，对现有的索氏抽提技术进行 改进和制备出适合去除废旧固体催化剂表面油污的抽提溶剂，达到高效快速地去除废旧固 体催化剂表面油污的目的，尤其对于炼油与化工领域中废旧固体催化剂的处理更加行之有 效，同时还可以有效便捷的回收提取液溶剂，避免造成提取液溶剂资源的浪费和因排放造 成的环境污染，达到高效利用资源的目的，且本发明实施过程中操作简单。
【附图说明】
[0024] 图1为本发明的索氏抽提器结构示意图；
[0025] 图2为本发明虹吸管分体的结构示意图；
[0026] 图3为本发明固定环的结构示意图；
[0027] 图4为本发明排液管的结构示意图；
[0028] 图5为本发明载物台的结构示意图。
[0029] 其中，附图标记：
[0030] 1-提取管
[0031] 2-蒸汽管
[0032] 3-虹吸管
[0033] 4-分体
[0034] 5-提取瓶
[0035] 6-冷凝器
[0036] 7-固定环
[0037] 8-排液管
[0038] 9-载物台
[0039] 10-固定支架
[0040] 11-提取管上部接口
[0041] 12-提取管下部接口
[0042] 13-入水口
[0043] 14-出水口
【具体实施方式】
[0044] 图1为本发明的索氏抽提器结构示意图，图2为本发明虹吸管分体的结构示意图； 图3为本发明固定环的结构示意图；图4为本发明排液管的结构示意图；图5为本发明载物 台的结构示意图，如图1所示，本发明提供一种去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法， 使用索氏抽提器和提取液溶剂进行抽提，包括：
[0045] 步骤1 :将提取管1中载物台9安放在固定支架10上，接着提取管下部接口 12安 装在提取瓶5上，然后将固体颗粒放入纱布袋、棉布袋或纤维袋中，接着将袋子放在载物台 上；
[0046] 步骤2 :根据装填固体颗粒或废旧催化剂的高度连接虹吸管3的分体4,通过调整 所述虹吸管的高度来控制提取管液位高度，使所述虹吸管上部高度略高于抽提物的装填高 度；
[0047] 步骤3 :将所述提取管上部与下部盖紧，用固定环7固定紧，然后将提取管上部接 口 11连接在冷凝器6上，将提取管下部连接在提取瓶上；
[0048] 步骤4 :把所述冷凝器的入水口 13和出水口 14通入冷却水，然后向提取瓶中加入 提取液溶剂；
[0049] 步骤5 :对提取瓶进行加热，加热至提取液溶剂沸腾，所述提取瓶中生成的提取液 蒸汽就会通过蒸汽管2进入提取管，将所述提取瓶中提取液蒸馏到提取管中，固体颗粒就 会浸泡在提取液中，当提取管中提取液液面高度高于虹吸管的最上端高度时，提取液就会 通过虹吸管进入提取瓶中，实现了一次完整的抽滤，这样往复多次实现对固体颗粒表面油 污的去除。
[0050] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法，步骤2中，所述提取管中的液 位是靠所述虹吸管高度来调整的，通过调整分体安装个数，实现不同虹吸管的安装高度。
[0051] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述提取液溶剂为初馏点不 小于50°C、终馏点不大于300°C的有机溶剂。
[0052] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述有机溶剂选自常压馏分 油、石油醚、烷烃、苯、苯的同系物、酮、醇中的一种或几种。
[0053] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，常压馏分油选自石脑油、汽 油和煤油中的一种或几种，烷烃选自碳原子数不大于16的一种或几种烷烃，酮选自丙酮、 甲基乙基酮、丁酮中的一种或几种，醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基醇中的一种或 几种。
[0054] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述提取管1有上、下两部 分构成，所述提取管1上、下两部分通过固定环7固定，所述提取管上部为其上盖，呈椭圆 形，提取管上部接口 11与冷凝器6连接，所述提取管下部为提取管主体，提取管下部接口 12 与提取瓶5连接，所述提取管下部接口 12与提取管主体不相通。
[0055] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述虹吸管3下部有两个底 端，其中一底端部与所述提取管5底端固定连接，另一底端与所述提取管下部接口 12固定 相连，所述虹吸管3上部由至少一个可拆卸分体4如图2连接构成。
[0056] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，在所述提取管内部的中下部 位置设置有固定支架10,用于放置带孔的载物台9如图5。
[0057] 所述的去除固体颗粒表面油污及回收溶剂的方法中，所述索氏抽提器