NO3)3的混合溶液，将所述混合溶液置于沉淀反应釜中，水浴加热至80°C，然后在搅拌条件下向混合溶液中滴加氨水至混合溶液的PH值为8.0，静置老化3h后过滤，得到滤饼；
[0062]步骤二、将步骤一中所述滤饼用去离子水洗涤后抽干，然后在120°C下干燥12h，再将干燥后的滤饼在400°C下焙烧3h，得到CeO2和Al2O3的复合氧化物；
[0063]步骤三、将10mL H2PdCl6溶液和36mL硝酸镧水溶液混合均匀，得到浸渍液;所述H2PdCl6溶液中Pd的浓度为0.01g/mL，硝酸镧水溶液的浓度为0.1M;
[0064]步骤四、将98.5g步骤二中所述CeO2和Al2O3的复合氧化物置于步骤三中所述浸渍液中浸渍20h后过滤，将过滤得到的固体在100 0C下干燥24h，然后将干燥后的固体在400°C下焙烧3h，得到催化剂前驱体；
[0065]步骤五、用氢气对步骤四中所述催化剂前驱体进行还原，得到一氧化碳氧化用催化剂;所述氢气的流量为200mL/min，还原的温度为200 °C，还原的时间为2h。
[0066]将本实施例制备的催化剂应用于CO催化氧化反应中，具体方法为:准确称取Ig催化剂，将称取的催化剂置于石英直形反应管恒温段中，将反应管装于反应加热炉内，向反应管中通入CO和空气的混合气(混合气中CO的体积含量为500ppm?2000ppm)进行反应，气体空速为10000h—1?30000h—I产物分析采用装有甲烷转化炉的气相色谱自动进样分析，记录在不同温度下CO的浓度，以CO的最低完全转化温度评价催化剂的活性，最低完全转化温度下持续转化的时间考察催化剂稳定性。结果显示，本实施例制备的催化剂具有优异的催化性能，在上述的评价条件下，在转化温度为110°c的条件下，CO即可完全转化，并且可连续使用400min。催化剂失活后重复步骤五的还原操作对催化剂进行再生，即可恢复催化活性。
[0067]实施例6
[0068]本实施例的催化剂包括载体和负载于载体上的活性组分，所述载体为CeO2和Al2O3的复合氧化物，CeO2和Al2O3的复合氧化物中Ce和Al的摩尔比为0.5;所述活性组分为Pd和La，Pd的质量为催化剂质量的2%，La的质量为催化剂质量的2%。
[0069 ]本实施例的催化剂的制备方法包括以下步骤:
[0070]步骤一、将Al (NO3)3和Ce(NO3)3按照1:0.5的摩尔比溶解于去离子水中，得到Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液，将所述混合溶液置于沉淀反应釜中，水浴加热至90°C，然后在搅拌条件下向混合溶液中滴加氨水至混合溶液的PH值为8.0，静置老化3h后过滤，得到滤饼；
[0071]步骤二、将步骤一中所述滤饼用去离子水洗涤后抽干，然后在120°C下干燥10h，再将干燥后的滤饼在500°C下焙烧2h，得到CeO2和Al2O3的复合氧化物；
[0072]步骤三、将20mL H2PdCl6溶液和144mL硝酸镧水溶液混合均匀，得到浸渍液;所述H2PdCl6溶液中Pd的浓度为0.lg/mL，硝酸镧水溶液的浓度为0.1M;
[0073]步骤四、将96g步骤二中所述CeO2和Al2O3的复合氧化物置于步骤三中所述浸渍液中浸渍2h后过滤，将过滤得到的固体在120 0C下干燥1h，然后将干燥后的固体在500 °C下焙烧2h，得到催化剂前驱体；
[0074]步骤五、用氢气对步骤四中所述催化剂前驱体进行还原，得到一氧化碳氧化用催化剂;所述氢气的流量为100mL/min，还原的温度为250 °C，还原的时间为2h。
[0075]将本实施例制备的催化剂应用于CO催化氧化反应中，具体方法为:准确称取Ig催化剂，将称取的催化剂置于石英直形反应管恒温段中，将反应管装于反应加热炉内，向反应管中通入CO和空气的混合气(混合气中CO的体积含量为500ppm?2000ppm)进行反应，气体空速为lOOOOh—1?30000h—I产物分析采用装有甲烷转化炉的气相色谱自动进样分析，记录在不同温度下CO的浓度，以CO的最低完全转化温度评价催化剂的活性，最低完全转化温度下持续转化的时间考察催化剂稳定性。结果显示，本实施例制备的催化剂具有优异的催化性能，在上述的评价条件下，在转化温度为110°C的条件下，CO即可完全转化，并且可连续使用500min。催化剂失活后重复步骤五的还原操作对催化剂进行再生，即可恢复催化活性。
[0076]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种一氧化碳氧化用催化剂，其特征在于，包括载体和负载于载体上的活性组分，所述载体为CeO2和Al2O3的复合氧化物，CeO2和Al2O3的复合氧化物中Ce和Al的摩尔比不大于3;所述活性组分为Pd和La，Pd的质量为催化剂质量的0.1 %?2.5%，La的质量为催化剂质量的 0.3% ?5.6%。2.根据权利要求1所述的一种一氧化碳氧化用催化剂，其特征在于，所述CeO2和Al2O3的复合氧化物中Ce和Al的摩尔比0.05?I，Pd的质量为催化剂质量的I %?2.5%，La的质量为催化剂质量的0.5%?3 %。3.根据权利要求2所述的一种一氧化碳氧化用催化剂，其特征在于，所述CeO2和Al2O3的复合氧化物中Ce和Al的摩尔比0.2，Pd的质量为催化剂质量的2%，La的质量为催化剂质量的I %。4.一种制备如权利要求1、2或3所述一氧化碳氧化用催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将Al(NO3)3和Ce(NO3)3溶解于去离子水中，得到Al(NO3)3和Ce(NO3)3的混合溶液，将所述混合溶液置于沉淀反应釜中，水浴加热至700C?900C，然后在搅拌条件下向混合溶液中滴加氨水至混合溶液的pH值为8.0?9.0，静置老化Ih?3h后过滤，得到滤饼； 步骤二、将步骤一中所述滤饼用去离子水洗涤后抽干，然后在100 °C?120 0C下干燥I Oh?24h，再将干燥后的滤饼在400°C?500°C下焙烧2h?3h，得到CeO2和Al2O3的复合氧化物； 步骤三、将出?(1(:16溶液和硝酸镧水溶液混合均匀，得到浸渍液； 步骤四、将步骤二中所述CeO2和Al2O3的复合氧化物置于步骤三中所述浸渍液中浸渍2h?24h后过滤，将过滤得到的固体在100 °C?120 °C下干燥1h?24h，然后将干燥后的固体在400 0C?500°C下焙烧2h?3h，得到催化剂前驱体； 步骤五、用氢气对步骤四中所述催化剂前驱体进行还原，得到一氧化碳氧化用催化剂。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述!^(1(:16溶液中Pd的浓度为0.01g/mL?0.lg/mL，硝酸镧水溶液的浓度为0.1M?I.5Μ。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤五中所述氢气的流量为100mL/min?200mL/min，还原的温度为200°C?300°C，还原的时间为Ih?2h。
【专利摘要】本发明公开了一种一氧化碳氧化用催化剂，包括载体和负载于载体上的活性组分，所述载体为CeO2和Al2O3的复合氧化物，CeO2和Al2O3的复合氧化物中Ce和Al的摩尔比不大于3；所述活性组分为Pd和La，Pd的质量为催化剂质量的0.1％～2.5％，La的质量为催化剂质量的0.3％～5.6％。另外，本发明还公开了该催化剂的制备方法。本发明采用CeO2和Al2O3的复合氧化物作为载体，具有较大的比表面积，有利于提高Pd金属在载体上的分散度，载体本身有较多氧空穴位有利于提高催化剂的一氧化碳氧化活性，另外，利用Ce与Pd的协同作用，有利于进一步提高催化剂的一氧化碳氧化活性。
【IPC分类】B01J23/63, B01D53/62, B01D53/86
【公开号】CN105727950
【申请号】CN201610152920
【发明人】李吉凡, 朱柏烨, 曾利辉, 陈丹, 曾永康, 张之翔
【申请人】西安凯立新材料股份有限公司
【公开日】2016年7月6日
【申请日】2016年3月17日