一种固相支持液/液萃取装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于固相萃取分析用器具，具体涉及一种固相支持液/液萃取装置，该装置可实现实验室内固相支持液/液萃取过程，包括上样和洗脱步骤，洗脱液可直接进行浓缩处理，适合批量样品的处理。
【背景技术】
[0002]固相支持液/液萃取(SLE)法，一般是采用特殊工艺处理过的硅藻土，其具有大的比表面积和低的表面活性，能够提供理想的液液分配的支撑表面，可代替大部分传统的液液萃取方法，广泛应用于制药、药物代谢分析、纺织业、食品、环境等多个领域。SLE是对目标物质进行固相表面支撑的液液萃取(LLE)，其原理是由样品制得的水溶液上柱后成薄膜装分散于硅藻土表面，洗脱的过程中有机溶剂与水相接触，进行液液萃取，目标物进入洗脱液。由于水溶液在吸附剂中形成的分散层非常薄，两种溶剂会紧密接触，因此不必振荡即可将分析物萃取入有机溶剂中，而在LLE中必须进行振荡。SLE法能节约有机溶剂，简化实验操作过程，提高萃取效率，且能避免出现LLE中常见的乳化现象。然而，目前实验室内没有成套装置用于SLE的使用。
【发明内容】
[0003]本实用新型正是基于上述问题而专门设计的一种结构简单、使用方便的固相支持液/液萃取装置，利用该装置可实现实验室内固相支持液/液萃取过程，包括上样和洗脱步骤，洗脱液可直接进行浓缩处理，适合批量样品的处理。
[0004]本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的:一种固相支持液/液萃取装置，包括管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓缩瓶以及量筒式底座，在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀，斗笠底浓缩瓶外径小于量筒式底座内径，开孔浓缩瓶盖的外径大于量筒式底座的外径，开孔浓缩瓶盖的中心孔孔径与待插装的固相支持液/液萃取柱(SLE柱)直径相匹配。
[0005]更具体的说，管式针筒为玻璃材质，标有刻度，上端不收口，下端收口，用于储存洗脱溶液，洗脱溶液由上端加入。管式针筒固定于带蝴蝶夹的铁架台上。流量调节阀为旋塞式，惰性材质，安装在管式针筒下端，用于控制样品流速。开孔浓缩瓶盖为玻璃材质，直径略大于量筒式底座的外径；中心开孔，孔径略大于SLE柱外径;使用时扣在量筒式底座或者浓缩瓶瓶口上，中心孔内放入SLE柱。斗笠底浓缩瓶为玻璃材质，用于收集洗脱液;其上端广口，口径与适用于B1tage TurbovapII型氮吹浓缩仪的传统浓缩瓶一致，但下端内收呈倒置的斗笠状。量筒式底座为玻璃材质，内径略大于斗笠式浓缩瓶外径，用于盛放浓缩瓶，保持浓缩瓶的稳定和垂直放置。
[0006]在本实用新型中，管式针筒可为20、30、40、50mL等不同规格;流量调节阀的所述流量调节阀由耐酸碱、耐有机溶剂的惰性材质制成;浓缩瓶盖开孔的孔径可根据SLE柱外径大小调整，以将SLE柱固定住为宜，开孔的中心孔孔径可为I cm、1.5 cm、2 cm、3 cm等不同规格;斗笠底浓缩瓶是对传统的浓缩瓶的改进，下端无支管。
[0007]本实用新型的优点在于:
[0008](I)解决了目前实验室没有成套装置用于SLE使用的问题，该装置能满足SLE使用过程中上样、洗脱的需要。同时，洗脱溶液直接收集于浓缩瓶中，直接将浓缩瓶取出置于氮吹浓缩仪中浓缩即可，不需要更换收集器皿，提高了实验效率。
[0009](2)改进后的斗笠底浓缩瓶仍然适用于B1tage TurbovapII型氮吹浓缩仪，与传统的浓缩瓶相比，洗脱溶液蒸干的速度明显提高。
[0010](3)该装置结构简单、使用方便，能满足实验室内进行固相支持液/液萃取操作，适合批量样品的处理。
【附图说明】
[0011 ]图1为本实用新型的主视图。
[0012]图2为本实用新型的内部剖视图。
[0013]图3开孔浓缩瓶盖的结构示意图。
[0014]图中标注:I为管式针筒，2为流量调节阀，3为固相支持液/液萃取柱(SLE柱)，4为开孔浓缩瓶盖，5为斗笠底浓缩瓶，6为量筒式底座。
【具体实施方式】
[0015]本实用新型以下结合附图对其结构进一步描述:
[0016]如图1、2、3所示:一种固相支持液/液萃取装置，包括管式针筒1、开孔浓缩瓶盖4、斗笠底浓缩瓶5以及量筒式底座6，在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀2，斗笠底浓缩瓶5的外径小于量筒式底座6的内径，，开孔浓缩瓶盖4的外径大于量筒式底座6的外径，开孔浓缩瓶盖的中心孔孔径与待插装的SLE柱3的直径相匹配。
[0017]本实用新型的实施过程结合附图描述如下:
[0018]SLE柱上样过程:将开孔浓缩瓶盖4扣在量筒式底座6之上，SLE柱3固定在开孔浓缩瓶盖4中心的孔内，将样品溶液加入到SLE柱3内。
[0019]SLE柱洗脱过程:将斗笠底浓缩瓶5放入量筒式底座6之中，开孔浓缩瓶盖4扣在斗笠底浓缩瓶5上，SLE柱3固定在开孔浓缩瓶盖4中心的孔内，整体即为收集装置。将管式针筒I固定于带蝴蝶夹的铁架台上，调节管式针筒I的高度，并在其下端安装流量调节阀2。收集装置放置于管式针筒I的正下方，调节二者的位置，以保证洗脱液能垂直滴入SLE柱3内。关闭流量调节阀2，并从管式针筒上端加入洗脱溶液。打开流量调节阀2，并通过其控制洗脱溶液流出速度，对SLE柱3进行洗脱，洗脱液收集于斗笠底浓缩瓶5中。
[0020]洗脱液浓缩过程:将收集了洗脱液的斗笠底浓缩瓶5从收集装置中取出，放置于B1tage TurbovapII型氮吹浓缩仪中进行浓缩。
[0021 ]下面通过实施例对使用过程进一步说明:
[0022]实例1:
[0023]将开孔浓缩瓶盖置于量筒式底座之上，ISOLUTE ? SLE硅藻土柱固定在开孔浓缩瓶盖孔内。将5 mL用β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶解后的尿样加入SLE娃藻土柱上，加入50 pL羟基多环芳烃内标混合溶液。待尿样完全吸附在SLE硅藻土柱上后，静置10 min。将斗笠底浓缩瓶放入量筒式底座之中，开孔浓缩瓶盖扣在斗笠底浓缩瓶上，SLE硅藻土柱放入开孔浓缩瓶盖中心的孔内。关闭流量调节阀，将50 mL二氯甲烷加入到管式针筒内。打开流量调节阀，并控制流速为0.5?1.0 mL/min，对SLE硅藻土柱进行洗脱，斗笠底浓缩瓶收集洗脱液。洗脱完成后，将盛有洗脱液的浓缩瓶置于B1tage TurbovapII型氮吹浓缩仪上40 °C水浴氮气吹干，耗时约30min。最后在浓缩瓶中加入100 uL甲醇复溶，取出溶液采用高效液相色谱-串联质谱分析尿液中的羟基多环芳烃化合物。
【主权项】
1.一种固相支持液/液萃取装置，其特征在于:包括管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓缩瓶以及量筒式底座，在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀，斗笠底浓缩瓶外径小于量筒式底座内径，开孔浓缩瓶盖的外径大于量筒式底座的外径，开孔浓缩瓶盖的中心孔孔径与待插装的固相支持液/液萃取柱柱直径相匹配。2.根据权利要求1所述的固相支持液/液萃取装置，其特征在于:所述管式针筒为20、30、40、50 mL多种规格。3.根据权利要求1所述的固相支持液/液萃取装置，其特征在于:开孔浓缩瓶盖的中心孔孔径为I cm、1.5 cm、2 cm、3 cm多种规格。4.根据权利要求1所述的固相支持液/液萃取装置，其特征在于:所述管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓缩瓶、量筒式底座均为玻璃材质。5.根据权利要求1所述的固相支持液/液萃取装置，其特征在于:所述流量调节阀由耐酸碱、耐有机溶剂的惰性材质制成。
【专利摘要】一种固相支持液/液萃取装置，包括管式针筒、开孔浓缩瓶盖、斗笠底浓缩瓶以及量筒式底座，在管式针筒底部出液管口上设置有流量调节阀，斗笠底浓缩瓶外径小于量筒式底座内径，开孔浓缩瓶盖的外径大于量筒式底座的外径，其中心孔孔径与待插装的SLE柱直径相匹配。本实用新型的优点在于：1、解决了目前实验室没有成套装置用于SLE柱使用的问题，能满足SLE柱使用过程中上样、洗脱的需要。同时，洗脱溶液直接收集于浓缩瓶中，可直接将浓缩瓶取出置于氮吹浓缩仪中浓缩，不需要更换收集器皿，提高了实验效率。2、改进后的斗笠底浓缩瓶仍然适用于氮吹浓缩仪，与传统的浓缩瓶相比，洗脱溶液蒸干的速度明显提高。该装置结构简单、使用方便。
【IPC分类】B01D15/22
【公开号】CN205252606
【申请号】CN201521011905
【发明人】余晶晶, 王昇, 赵阁, 刘克建, 秦亚琼, 王冰, 蔡君兰, 赵晓东, 张晓兵, 谢复炜
【申请人】中国烟草总公司郑州烟草研究院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月9日