逆向双外循环管式反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种催化反应装置，特别是涉及一种逆向双外循环管式反应装置。
【背景技术】
[0002]目前，生产N，N_二甲基苯胺的方法主要有两种方式，一是以无机酸为催化剂，在高温、高压条件下，采用夹套釜进行间歇反应，生成产物经中和及减压蒸馏等处理得到成品，该方法转化率仅为75%左右、形成5%左右高沸点残液，精制过程需要中和、减压蒸馏及脱盐等环节，过程较复杂;二是以纳米金属氧化物CuO-Cr2O3等进行固定床反应，转化率达到96%，反应形成的产物经蒸馏，收集193-195°C间馏分得到成品，该反应过程需要在300°C以上进行反应，热源难于配套，高温易形成5%左右高沸点副产物。总之，目前两种制备方法均存在实施难、过程复杂及收率相对较低等问题。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种双外循环催化反应装置，该装置可用于两组分的气液相催化反应，如N，N_ 二甲基苯胺的制备。所述装置包括管式反应器(控制反应器温度低于高沸点原料的沸点、高于低沸点原料的沸点)，高沸点原料采用从上部液相进料，低沸点原料从下部汽相进料，将催化剂装入反应管中，汽液两相在管中逆向交换、反应，提高接触时间和面积，反应器顶部未反应的汽相循环至反应器底部，反应器底部液相部分循环至反应器顶部，增强汽液接触周期，提高原料转化率。
[0004]本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0005]本实用新型所述的一种逆向双外循环管式反应装置，包括管式反应器，所述的管式反应器上端设置液相物料进口和气相物料出口，下端设置液相物料出口和气相物料进口，管式反应器的液相物料进口前连接预热器，液相物料出口通过外循环栗管道连接预热器物料进口 ；气相物料出口通过调节阀管道连接气相物料进口 ；所述的管式反应器的底部还设置出料口。
[0006]本实用新型所述的装置包括管式反应器及双外循环回路，通过控制反应装置的温度(低于高沸点原料的沸点、高于低沸点原料的沸点)，实现高沸点原料液相进料，低沸点原料气相进料。所述的双循环回路，高沸点原料从反应器上端液相进料，部分液相物料从反应器下端外循环至反应器液相物料进口，实现液相循环;低沸点原料从反应器下端气相进料，反应器顶部未反应的气相物料循环至反应器气相物料进口，实现气相循环。通过上述方式实现汽、液双向循环，增强汽液接触周期，提高原料转化率。
[0007]所述的管式反应器中包括加热器。
[0008]所述的出料口经冷凝器与收集器连接。
[0009]所述的逆向双外循环管式反应装置还包括高沸点原料进料装置和低沸点原料进料装置。所述的高沸点原料进料装置，包括原料储罐、流量计、调节阀和干燥器，由管道依次连接，进入预热器的物料进口；所述的低沸点原料进料装置，包括原料储罐、流量计、调节阀和加热器，由管道依次连接后进入管式反应器的气相物料进口。
[0010]本实用新型的有益效果:本实用新型的逆向双外循环管式反应装置装置包括管式反应器及双外循环回路，通过控制反应装置的温度，原料气、液两相进料并逆向循环，实现汽、液双向循环，从而增强汽液接触周期，提高原料转化率。所述的装置具有反应温度低、结构简单及操作方便等特点，用于两组分的气液相催化反应(如制备N，N-二甲基苯胺)能有效降低反应温度、提高反应的转化率，减少高沸点副产物的生成。具体表现为:①逆向双外循环管式反应装置，设有外循环栗，可实现液相外循环，达到气液两相逆向接触，提高反应物料的接触面积和时间;②采用气液逆向循环反应，有效降低了反应温度，避免原料高温状态下结焦，减少了副产物的形成;③反应器两端个设置有设有高沸点原料预热器和低沸点原料加热器，保证气、液两相进料状态，达到双循环目的。
【附图说明】
[0011]图1逆向双外循环管式反应装置的结构示意图。
[0012]下面将结合附图通过实施例对实用新型作进一步详细说明，但下述实施例仅仅是本实用新型其中的例子而已，并不代表本实用新型所限定的保护范围，本实用新型的权利保护范围以权利要求为准。
【具体实施方式】
[0013]本实用新型所述的一种逆向双外循环管式反应装置，其结构如图1所示。其中I为原料罐K高沸点原料)、2为流量计、3为调节阀、4为原料罐Π(低沸点原料)、5为栗、6为干燥器、7为加热器、8为预热器、9为加热器、10为管式反应器、11为冷凝器、12为加热器、13为调节阀、14为收集器、15为催化剂、16为外循环栗、17为调节阀，在管式反应器10等设备和管道上根据需要分别设置截止阀V、测温仪Tl和测压仪Pl等;流程中涉及的主要物流包括①为苯胺，②为甲醇，③为经预热器预热后的苯胺，④为收集器底部出料。
[0014]本实用新型所述的一种逆向双外循环管式反应装置，包括管式反应器10，所述的管式反应器10上端设置液相物料进口和气相物料出口，下端设置液相物料出口和气相物料进口，管式反应器10的液相物料进口前连接预热器8，液相物料出口通过外循环栗16管道连接预热器8物料进口 ；气相物料出口通过调节阀13管道连接气相物料进口 ；所述的管式反应器1的底部还设置出料口，出料口经冷凝器11与收集器14连接。
[0015]所述的逆向双外循环管式反应装置中，高沸点原料液相进料，低沸点原料气相进料。高沸点原料进料装置，包括原料罐11、流量计2、调节阀3和干燥器6，由管道依次连接，进入预热器8的物料进口；低沸点原料进料装置，包括原料罐Π4、流量计2、调节阀3、加热器12，由管道依次连接后进入管式反应器10的气相物料进口。
[0016]所述双外循环管式反应装置由反应器以及双外循环回路构成，所述双外循环回路包括液相外循环和气相外循环两条回路，其分别为调节阀13分别连接管式反应器顶的气相出料口以及下端的气相进料口组成一条回路，外循环栗16以及预热器8分别连接管式反应器下端的液相出料口和上端的液相进料口组成的另一条回路。
[0017]将上述逆向双外循环管式反应装置用于苯胺和甲醇催化反应制备Ν，Ν_二甲基苯胺，所述干燥器6直径为8mm，长为200mm;预热器8直径为10mm，长为300mm;管式反应器为10直径20mm，长为800mm;冷凝器11直径为25mm，长为400mm;收集器14直径为50mm，长为100mm。
根据需要，本实用新型的管式反应装置可以按照比例进行放大。
[0018]所述管式反应器10内加Ηβ分子筛催化剂15，管式反应器10外由加热器9进行加热，外部为不锈钢夹套;原料罐11为苯胺储罐，原料罐Π 4为甲醇储罐;所述原料罐11中装有苯胺，原料罐Π4中装有甲醇。高沸点的苯胺①经预热器8从管式反应器10顶部进料③，低沸点的甲醇②经加热器12从管式反应器10底部进料;控制管式反应器10中温度在苯胺沸点和甲醇沸点之间，使得管式反应器10中甲醇为气体，苯胺为液体，气液两相在管式反应器10中逆向交换反应;管式反应器顶部未反应的气相甲醇经调节阀13循环至管式反应器底部进料口，管式反应器底部的部分液相产物经外循环栗16及调节阀17循环至预热器进料口，再进入管式反应器10中继续反应，实现汽、液双向循环。产物Ν，Ν-二甲基苯胺以及部分苯胺经冷凝器11进入收集器14，冷凝产物由收集器14底部采出④。
【主权项】
1.一种逆向双外循环管式反应装置，包括管式反应器，其特征在于，所述的管式反应器上端设置液相物料进口和气相物料出口，下端设置液相物料出口和气相物料进口，底部设置出料口；所述的管式反应器的液相物料进口前连接预热器，液相物料出口通过外循环栗管道连接预热器物料进口 ；气相物料出口通过调节阀管道连接气相物料进口。2.根据权利要求1所述的逆向双外循环管式反应装置，其特征在于，所述的管式反应器中包括加热器。3.根据权利要求1所述的逆向双外循环管式反应装置，其特征在于，所述的出料口经冷凝器与收集器连接。4.根据权利要求1所述的逆向双外循环管式反应装置，其特征在于，所述的逆向双外循环管式反应装置还包括高沸点原料进料装置和低沸点原料进料装置。5.根据权利要求4所述的逆向双外循环管式反应装置，其特征在于，所述的高沸点原料进料装置，包括原料储罐、流量计、调节阀和干燥器，由管道依次连接，进入预热器的物料进□ O6.根据权利要求4所述的逆向双外循环管式反应装置，其特征在于，所述的低沸点原料进料装置，包括原料储罐、流量计、调节阀和加热器，由管道依次连接后进入管式反应器的气相物料进口。
【专利摘要】本实用新型公开了一种逆向双外循环管式反应装置，包括管式反应器，其特征在于，所述的管式反应器上端设置液相物料进口和气相物料出口，下端设置液相物料出口和气相物料进口，底部设置出料口；所述的管式反应器的液相物料进口前连接预热器，液相物料出口通过外循环泵管道连接预热器物料进口；气相物料出口通过调节阀管道连接气相物料进口。本实用新型所述的装置包括管式反应器及双外循环回路，通过控制反应装置的温度，原料气、液两相进料并逆向循环，实现汽、液双向循环，增强汽液接触周期，提高原料转化率。所述的装置具有结构简单及操作方便等特点，能够降低反应温度、提高产物的转化率，减少高沸点副产物的生成。
【IPC分类】B01J8/06, C07C211/48, C07C209/18
【公开号】CN205308290
【申请号】CN201521043319
【发明人】顾正桂, 孙昊, 黄鑫, 施赛健
【申请人】南京师范大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月15日