专利名称：钛精矿及其氧化矿浮选剂的制作方法
技术领域：
本发明为一种矿用浮选剂，特别涉及到一种钛精矿及其氧化矿选矿时所用的浮选剂。
按照国内现有的选矿工艺，矿石精选采用了多种方案例如机械的，电磁法及化学的方法。如四川攀枝花钢铁公司生产的钒钛铁矿，矿砂精选时采用了重电选。但重电选工艺只能选别粒径大于0.04mm的钛精矿。粒径小于0.04mm的该工艺不能选别出，只能排放到尾矿场。而且重电选工艺只能从钒钛磁铁矿中选别15～20％的钛精矿，80～85％的钛精矿随尾矿排行到矿场。使宝贵而价值极高的钛资源白白的浪费掉。长期以来，如何提高钛精矿的选别率是开发攀枝花钒钛铁资源急待解决的难题。
用化学方法选矿时，人们使用了各种表面活性剂作为选矿时的浮选剂，其中一些是用合成的脂肪酸盐作成的。合成脂肪酸通常是用石蜡氧化法制成。这项工艺在我国的研究开发已将近20多年，但并不是很成熟，还有很多需要改进及进一步完善的地方。一般说来，不同的工艺路线的产品其性能有所不同，因此，改善现有工艺，寻求一种适合生产所述的钛精矿及其氧化矿的浮选剂的工艺方法是厂家所追求的。
本发明的目的是提供一种钛精矿及其氧化矿尾矿的浮选剂。该浮选剂是在国内已有的合成脂肪酸工艺的基础上采用新的特别的工艺制造出的合成脂肪酸盐和脂肪胺，用于钛精矿的化学浮选，具有选别率高，生产成本低，没有环境污染。
为实现上述目的，本发明的方案为一种用于钛精矿及其氧化矿尾矿的浮选剂，其生产工艺包括1、石蜡净化在反应釜内将蜡加温至50-70℃，加酸调整PH值为2-3，加入白土精制，加压过滤。
2、氧化a、高温氧化在专用氧化塔内将蜡升温至150°-170℃，加入催化剂高锰酸钾或锰矿粉(MnO2含量大于60％以上)，用量为混合蜡重的0.2-0.4％，通入氧气，氧化时间为2小时左右；b、低温氧化将经过高温氧化的蜡液降至95°-105℃，继续通入氧气，氧化时间为14-16小时，3、水洗按氧化蜡与水的重量比为1∶0.2-0.3通入温度为80°-90°的热水，将氧化过程中的杂质去掉，次数至少为2次，4、皂化a.在皂化锅内加入氧化蜡及适量水，并升温至90°-110℃，加入纯碱或烧碱，加碱量为蜡液重量的25-40％；配成30％的溶液加入，反应时间3-4小时，反应后将PH值调至7.5左右，打入加压皂化锅，将压力加至2-5Kg，加压时间为1小时左右；b.将加压过后的皂化液打入常压皂化锅，保温3-4小时，再将PH值调至8-8.5；c.分离将脂肪酸和不皂化物分离出来，即得所述的矿用浮选剂。
下面结合实施例对本发明的方案作更详细的说明。
为要生产专门用于钛精矿及其氧化矿尾矿的浮选剂，本工艺路线第一步选用合适的蜡原料，本工艺生产的蜡选用当地炼油厂生产的蜡作制取浮选剂的原料。所述蜡的熔点为42°-50.5℃，含油量在8％以下。本实施例生产的量与反应釜的容积有关，每次使用一吨蜡，并按方案中所规定的工艺路线进行。
一、净化由于石蜡原料中含有各种杂质，例如各种胶质、树脂沥青等，首先必须进行净化。在反应釜内将石蜡加热熔化，熔化后蜡液温度不超过70℃，然后加酸，通常加硫酸调整PH值为2-3，加入白土精制，以便吸附所述的各种杂质，然后加压过滤得到净化的蜡液，二、氧化氧化过程所需的设备为氧化塔，这是一个具有不锈钢塔身，内有不锈钢管制的鼓泡器，加热管，冷却管等，并配有空气压缩机等。
将经过净化的蜡加在专用氧化塔的容器中，加热热激发温度至150°-170℃开始通入氧气，并加入催化剂高锰酸钾，一吨石蜡液中加入约3-5Kg的量，氧化反应是放热反应，反应时间为2小时左右，随后将蜡液温度降至95°-105℃之间进行低温氧化反应，继续通入氧气，时间14-16小时，成为氧化石蜡。本工艺过程所制成的浮选剂为含碳10-20，即C10-C20，最优的碳链长度为15，即C15，这种分子结构作为浮选剂的效果最好。
经过氧化后的氧化石蜡要经过水洗，去掉低分子酸及催化剂残渣等，由于这两种物质均溶于水，而蜡和水是不相溶的。水洗温度在80°-90℃之间，水洗次数为三次。
三、皂化在皂化锅内加入氧化蜡及水，升温至90°-110°，加入纯碱40Kg，将其配制成含碱量为30％碱溶液200Kg，缓慢加入，并开动搅拌装置，反应时间3-4小时，反应后将PH值调至7.5左右，打入加压皂化锅，开蒸汽加压。将压力加至3Kg，维持1小时左右。
将加压反应后的皂化液打入常压皂化锅，保温3小时，再调PH值到8左右。
上述的皂化液中含有约40％的水，脂肪酸盐和不皂化物等，利用水中溶解特性将其分离出来，即得到所述的浮选剂。
将得到的浮选剂产品用于钛精矿及其氧化矿的选矿工业实验中，满足了钛精矿的二氧化钛(TiO2)品位达到47％以上，收率达到60％的设计要求，而且不污染环境，经选矿后排出的水不再发黑，排放符合环境保护的要求。使用单位获得了巨大的经济效益和社会效益。
综上所述，本发明是有效的。
权利要求
1.一种用于钛精矿及其氧化矿的浮选剂，其特征在于①石蜡净化在反应釜内将蜡加温至50-70℃，加酸调整PH值为2-3，加入白土精制，压滤分离，②氧化a.高温氧化在专用氧化塔内将蜡升温至150°-170℃，加入催化剂高锰酸钾或锰矿粉(MnO2含量大于60％上)，用量为混合蜡重的0.2-0.4％，通入氧气，氧化时间为2小时左右。b、低温氧化将经过高温氧化的蜡液降至95°-105℃，继续通入氧气，氧化时间为14-16小时，③、水洗按氧化蜡与水的重量比为1∶0.2-0.3通入温度为80°-90°的热水，将氧化过程中的杂质去掉，次数至少为二次，④、皂化a.在皂化锅内加入氧化蜡及适量水，并升温至90°-110℃，加入纯碱或烧碱，加碱量为蜡液重量的25-40％，配成30％的溶液加入，反应时间3-4小时，反应后将PH调到7.5左右，打入加压皂化锅，将压力加至2-5Kg，加压时间为1小时左右，b、将加压过后的皂化液打入常压皂化锅，保温3-4小时，再将PH值调至8-8.5。c、分离将脂肪酸和不皂化物分离出来，即得所述的矿用浮选剂。
全文摘要
一种用于钛精矿及其氧化矿的浮选剂,是在国内已有的合成脂肪酸工艺的基础上采用新的工艺制成合成脂肪酸盐和脂肪胺,用于钛精矿等的化学浮选,具有选别率高,生产成本低,没有环境污染等优点。
文档编号B03D1/004GK1196279SQ97107448
公开日1998年10月21日 申请日期1997年4月17日 优先权日1997年4月17日
发明者杜朝义, 蒲宪章, 刘德蓉 申请人:四川省南充市华润化工有限公司