专利名称：硫化异丁烯极压抗磨剂无水脱氯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硫化异丁烯极压抗磨剂无水脱氯工艺。
背景技术：
硫化异丁烯极压抗磨剂(俗称T321)是一种优质的极压抗磨剂，它具有含硫量高、油溶性好、腐蚀性小，有优良的极压活性和热稳定性。可广泛地用于汽车齿轮油、工业齿轮油、抗磨液压油、极压润滑脂和金属加工油以及各类高档润滑油等领域中。它是一种颜色较浅的油状液体，它的作用主要是防止机件的擦伤和磨损、延长机器的使用寿命。它在润滑油中可以提高润滑油承载能力，增加油膜强度、提高抗磨损性。因而在润滑油、齿轮油中被广泛的应用。
硫化异丁烯极压抗磨剂的生产工艺是硫与氯气反应生成一氯化硫，一氯化硫与异丁烯及甲醇反应生成加合物；再进行脱氯反应，在水和异丙醇存在下、加合物与硫化钠反应后，蒸出异丙醇，分出废盐水，即得粗产品；再进行精制，粗产品经碱洗、水洗减压蒸馏、化验分析合格后，得成品。
以上工艺存在的问题是在脱氯反应中因加有大量水去溶解硫化钠，因而要排出二吨以上的废水，这些废水中含有大量的硫和硫化物、氯化钠等多种物质，而且气味恶臭，对环境造成严重污染。此外，由于在有水条件下进行脱氯反应，会生成大量的硫化氢，使产品硫含量较低，一般在41-45％，产品的纯度低，因而影响了产品的质量，并造成对空气的污染。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术存在的上述问题，提供一种不排放含硫废水，产品的纯度高，产品的含硫量高，且产品收率高，产品质量符合要求的硫化异丁烯极压抗磨剂无水脱氯工艺。
本发明是这样实现的将一氯化硫、异丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，按照一氯化硫与异丙醇重量比1∶0.9～1.1将异丙醇加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.32～0.35，将硫化钠、加合物加入异丙醇中，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出异丙醇，再按照一氯化硫与溶剂油重量比1∶0.9～1.2用120号溶剂油萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
上述的硫化异丁烯极压抗磨剂无水脱氯工艺，在脱氯反应时，先将硫化钠加入异丙醇中，再滴加加合物，以减缓反应速度，使反应均衡。
本发明的有益效果1、本发明为无水生产过程，不会排放含硫废水，解决了脱氯污水对环境污染的难题。
2、由于在无水条件下进行脱氯反应，因而提高了产品的含硫量，使产品的含硫量由原工艺的41-45％提高到45-47％，进而提高了产品的纯度，同时收率由原工艺的60-70％，提高到80-90％；产品质量完全达到国家标准。
具体实施例方式
实施例1将一氯化硫、异丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，按照一氯化硫与异丙醇重量比1∶0.9～1.1将异丙醇加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.32～0.35，将硫化钠加入异丙醇中，再滴加加合物，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出异丙醇，再按照一氯化硫与溶剂油重量比1∶0.9～1.2用120号溶剂油萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.1～-0.08mpa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，按照国标SH0664-1998化验合格后，化验合格后，再经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
实施例2
取一氯化硫800kg、异丁烯640kg及甲醇20kg投到加合釜中，在50～55℃下进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，取异丙醇720kg加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.32，将硫化钠加入异丙醇中，再滴加加合物，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出异丙醇，再取120号溶剂油720kg萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，按照国标SH0664-1998化验合格后，化验合格后，再经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
实施例3取一氯化硫800kg、异丁烯720kg及甲醇28kg投到加合釜中，在50～55℃下进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，取异丙醇880kg加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.35，将硫化钠加入异丙醇中，再滴加加合物，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出异丙醇，再取120号溶剂油960kg萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，按照国标SH0664-1998化验合格后，化验合格后，再经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
实施例4取一氯化硫800kg、异丁烯640kg及甲醇28kg投到加合釜中，在50～55℃下进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，取异丙醇720kg或800kg或880kg加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.32或1∶0.35或1∶0.33，将硫化钠加入异丙醇中，再滴加加合物，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出异丙醇，再取120号溶剂油720kg或960kg或880kg萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，按照国标SH0664-1998化验合格后，再经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
实施例5取一氯化硫800kg、异丁烯720kg及甲醇20kg投到加合釜中，在50～55℃下进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，取异丙醇720kg或800kg或880kg加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.32或1∶0.35或1∶0.34，将硫化钠加入异丙醇中，再滴加加合物，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出异丙醇，再取120号溶剂油720kg或960kg或880kg萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，按照国标SH0664-1998化验合格后，再经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
实施例6取一氯化硫800kg、异丁烯680kg及甲醇24kg投到加合釜中，在50～55℃下进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，取异丙醇800kg加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.33，将加合物、硫化钠加入异丙醇中，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.09mpa、98℃蒸出异丙醇，再取120号溶剂油900kg萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.09mpa、102℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，按照国标SH0664-1998化验合格后，再经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
权利要求
1.一种硫化异丁烯极压抗磨剂无水脱氯工艺，其特征是将一氯化硫、异丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，按照一氯化硫与异丙醇重量比1∶0.9～1.1将异丙醇加入脱氯釜中，按照加合物、硫化钠重量比1∶0.32～0.35，将硫化钠、加合物加入异丙醇中，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出异丙醇，再按照一氯化硫与溶剂油重量比1∶0.9～1.2用120号溶剂油萃取出产品，经过滤、固液分离后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用蒸出的异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
2.根据权利要求1所述的硫化异丁烯极压抗磨剂无水脱氯工艺，其特征是在脱氯反应时，先将硫化钠加入异丙醇中，再滴加加合物。
全文摘要
一种不排放含硫废水、产品纯度高，产品含硫量高，产品收率高，产品质量符合要求的硫化异丁烯极压抗磨剂无水脱氯工艺，反应过程为将一氯化硫、异丁烯及甲醇进行加合反应，得到加合物；进行脱氯反应，将异丙醇加入脱氯釜中，将硫化钠、加合物加入异丙醇中，在异丙醇中加合物和硫化钠反应完全后，在－0.10～－0.08MPa、95～105℃蒸出异丙醇，再按照一氯化硫与溶剂油重量比1∶0.9～1.2用120号溶剂油萃取出产品，经过滤、固液分离后再在－0.10～－0.08MPa、100～105℃条件下蒸出溶剂油，得到粗产品，经过滤、包装，得到精产品；萃取滤出的固态物和脱氯釜中的固态物合并，用异丙醇循环洗涤后溶去脱氯反应中生成的氯化钠中的硫化钠及有机物供下次脱氯用，洗过的氯化钠用于工业盐。
文档编号C10M135/22GK1834086SQ200610045908
公开日2006年9月20日 申请日期2006年2月21日 优先权日2006年2月21日
发明者孟祥儒 申请人:孟祥儒