专利名称：微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种微纳米颗粒改性润滑脂及其制备方法。
背景技术：
摩擦磨损是自然界普遍存在的现象，据统计，摩擦消耗了世界1/3 1/2的能源，而磨损是设备和材料失效和破坏的主要形式之一，大约80%左右的零件损坏是由于磨损而引起的，而润滑油脂的使用能有效地減少摩擦磨损。润滑脂的产量虽然仅占润滑油产量的5%左右，但广泛应用在轴承、齿轮等不能使用润滑油润滑的滚动、转动、滑动等部位，在国民经济中占有很重要的地位。随着重负荷、高速度、高温等设备在现代エ业中越来越广泛的应用，エ业生产各部门对润滑油脂提出了日益严格的要求，润滑脂的极压、耐高温、防腐蚀、抗水及减摩抗磨等多方面的性能都急需改善，所以发展多效能、耐高温和长寿命润滑脂，是现代机械部件润滑的迫切要求。复合钛基润滑脂是ー种可替代许多传统高性能润滑脂的新型润滑脂；实验表明，在未添加任何添加剂的情况下，与传统的锂基脂、复合锂基脂及复合钙基脂相比，复合钛基润滑脂也具有极佳的物理化学性能。有资料声明，中国有丰富的钛矿资源，譬如有“中国钛城”之称的陕西省宝鸡市，这为复合钛基润滑脂在我国的发展提供了丰厚的物质基础。现有专利号为CN101117605名称为《复合钛基润滑脂的制备方法及所制得的产品》的中国专利，其中公开了ー种复合钛基润滑脂的制备方法，所制备的复合钛基润滑脂具有优异的机械安定性和极压抗磨性，但是该复合钛基脂基础脂未涉及纳米润滑脂添加剂以及自修复剂等功能添加剤。
发明内容
本发明为解决现有复合钛基润滑脂减摩抗磨性能不高的问题，而提供了一种微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂及其制备方法。本发明的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂由按质量份数为70 90份的基础油、2 9份的脂肪酸、4 18份的钛酸四异丙酷、I 4份的芳酸、0.5 1.5份的ニ苯胺、2 4份的羟基硅酸镁粉和I 2份的纳米润滑脂添加剂组成；其中羟基硅酸镁粉的粒径为I
5um。本发明的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂的制备方法按以下步骤进行:一、按质量份数称取70 90份的基础油、2 9份的脂肪酸、4 18份的钛酸四异丙酷、I 4份的芳酸、0.5 1.5份ニ苯胺、2 4份的轻基娃酸镁粉和I 2份的纳米润滑脂添加剂备用；ニ、将脂肪酸和30 50份的基础油加入到反应釜中，混合并加热至脂肪酸完全溶解在基础油中，然后温度升至70 80°C，加入钛酸四异丙酯，继续升温至85 95°C，以搅拌速度为50 70r/min,搅拌0.5 1.5h,然后加入芳酸,继续以搅拌速度为50 70r/min,搅拌0.5 1.5h，按蒸馏水和钛酸四异丙酯的摩尔比为(1.1 1.7): 1，加入蒸馏水，在温度为85 95°C条件下,保温I 2h,然后在搅拌速度为20 40r/min的条件下，以升温速率为0.4 0.50C /min升温至温度为160 170°C ；三、将剩余的步骤ー的基础油预热至温度为70 80°C，然后加入到步骤ニ后的反应釜内，升温至温度为192 210°C，保温5 lOmin，然后使反应釜温度降至100 120°C时加入步骤ー称取的ニ苯胺，继续降温至温度为70 95°C，在搅拌速度为10 20r/min的条件下加入步骤ー的羟基硅酸镁粉和纳米润滑脂添加剤，搅拌0.2 0.5h，完成反应，冷却至室温后研磨，得到微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂。本发明的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂制备方法通过合理调控各组分的量，并严格控制反应条件，使复合钛基润滑脂具有优良的抗磨损性能和高承载能力，利用MRS-1O型微机控制四球摩擦磨损试验机，按照SH/T0204-92润滑脂抗磨性能測定法(四球机法)，试验I小时，得到的的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂相比于现有的复合钛基脂基础脂摩擦系数减少了 16.9% 29.3%，磨斑直径减少了 21.4% 32.7%，减摩抗磨性能高，且通过添加具有自修复性能的羟基硅酸镁粉及纳米稀土化合物等微纳米级添加剤，使制备出的复合钛基润滑脂具有良好的自修复性能，满足了现代机械部件对润滑日益严格的要求，可应用于各种机械装备及设备上，能明显延长机械装备及设备的使用寿命，能有效节省机械装备及设备燃油的消耗，具有广阔的市场前景。
具体实施例方式本发明的技术方案不局限于以下具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一:本实施方式的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂由按质量份数为70 90份的基础油、2 9份的脂肪酸、4 18份的钛酸四异丙酷、I 4份的芳酸、0.5
1.5份的ニ苯胺、2 4份的羟基硅酸镁粉和I 2份的纳米润滑脂添加剂组成；其中羟基娃酸镁粉的粒径为I 5 ii m。本实施方式的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂通过添加具有自修复性能的羟基硅酸镁粉及纳米稀土化合物等微纳米级添加剤，使制备出的复合钛基润滑脂具有良好的自修复性能。
具体实施方式
ニ:本实施方式与具体实施方式
一不同的是:微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂由按质量份数为75 85份的基础油、4 8份的脂肪酸、8 16份的钛酸四异丙酷、2 3份的芳酸、0.8 1.3份的ニ苯胺和2.5 3.5份的羟基硅酸镁粉和1.2 1.8份的纳米润滑油添加剂组成；其中羟基硅酸镁粉的粒径为I 5 ym，其它步骤及參数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一或ニ不同的是:所述的基础油为矿物油、合成油或植物油中的ー种或几种以任意比的混合物，其它步骤及參数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四:本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是:所述的矿物油为石蜡基基础油，所述的植物油为大豆油，其它步骤及參数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五:本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是:所述的脂肪酸为硬脂酸或十二羟基硬脂酸中的ー种或两者以任意比的混合物，其它步骤及參数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六:本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是:所述的芳酸为苯甲酸、苯ニ甲酸或两者以任意比的混合物，其它步骤及參数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七:本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是:所述的纳米润滑脂添加剂为纳米稀土化合物、纳米聚四氟こ烯、纳米碳酸钙、纳米铜粉和纳米金刚石中的ー种或几种以任意比的混合物，其它步骤及參数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八:本实施方式的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂的制备方法按以下步骤进行:一、按质量份数称取70 90份的基础油、2 9份的脂肪酸、4 18份的钛酸四异丙酷、1 4份的芳酸、0.5 1.5份ニ苯胺、2 4份的轻基娃酸镁粉和I 2份的纳米润滑脂添加剂备用；ニ、将脂肪酸和30· 50份的基础油加入到反应釜中，混合并加热至脂肪酸完全溶解在基础油中，然后温度升至70 80°C，加入钛酸四异丙酯，继续升温至85 95°C，以搅拌速度为50 70r/min,搅拌0.5 1.5h,然后加入芳酸,继续以搅拌速度为50 70r/min,搅拌0.5 1.5h，按蒸馏水和钛酸四异丙酯的摩尔比为(1.1 1.7): 1，加入蒸馏水，在温度为85 95°C条件下,保温I 2h,然后在搅拌速度为20 40r/min的条件下，以升温速率为0.4 0.50C /min升温至温度为160 170°C ；三、将剩余的步骤ー的基础油预热至温度为70 80°C，然后加入到步骤ニ后的反应釜内，升温至温度为192 210°C，保温5 lOmin，然后使反应釜温度降至100 120°C时加入步骤ー称取的ニ苯胺，继续降温至温度为70 95°C，在搅拌速度为10 20r/min的条件下加入步骤ー的羟基硅酸镁粉和纳米润滑脂添加剤，搅拌0.2 0.5h，完成反应，冷却至室温后研磨，得到微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂。本实施方式的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂制备方法通过合理调控各组分的量，并严格控制反应条件，使复合钛基润滑脂具有优良的抗磨损性能和高承载能力，利用MRS-1O型微机控制四球摩擦磨损试验机，按照SH/T0204-92润滑脂抗磨性能測定法(四球机法)，试验1小时，得到的的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂相比于现有的复合钛基脂基础脂摩擦系数减少了 16.9 % 29.3 %，磨斑直径减少了 21.4 % 32.7 %，减摩抗磨性能高，且通过添加具有自修复性能的羟基硅酸镁粉及纳米稀土化合物等微纳米级添加剤，使制备出的复合钛基润滑脂具有良好的自修复性能，满足了现代机械部件对润滑日益严格的要求，可应用于各种机械装备及设备上，能明显延长机械装备及设备的使用寿命，能有效节省机械装备及设备燃油的消耗，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
九:本实施方式与具体实施方式
八不同的是:步骤ニ中蒸馏水和钛酸四异丙酯的摩尔比为(1.3 1.5): 1，其它步骤及參数与具体实施方式
八相同。
具体实施方式
十:本实施方式与具体实施方式
八或九不同的是:步骤ニ中以升温速率为0.450C /min升温至温度为165°C，其它步骤及參数与具体实施方式
八或九相同。用以下试验验证本发明的有益效果:实施例1、本实施例的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂及其制备方法按以下步骤进行:—、称取75g400SN石腊基基础油、6g硬脂酸、13g钛酸四异丙酷、6g苯甲酸、Ig ニ苯胺、2g羟基硅酸镁粉和Ig纳米稀土化合物和纳米聚四氟こ烯混合物备用；其中纳米稀土化合物和纳米聚四氟こ烯的质量比为1:1;ニ、将硬脂酸和35g步骤ー称取的的400SN石蜡基基础油加入到反应釜中，混合并加热至硬脂酸完全溶解在400SN石蜡基基础油中，然后温度升至75V，加入钛酸四异丙酷，继续升温至90°C，以搅拌速度为60r/min，搅拌lh，然后加入苯甲酸，继续以搅拌速度为60r/min,搅拌0.5h,再加入19g蒸懼水在温度为90°C条件下,保温1.5h,然后在搅拌速度为30r/min的条件下，以升温速率为0.45°C /min升温至温度为170°C ；三、将剩余的40g步骤ー称取的400SN石蜡基基础油预热至温度为75°C，然后加入到步骤ニ后的反应釜内，升温至温度为205°C，保温5min，然后使反应釜温度降至110°C时加入步骤ー称取的ニ苯胺，继续降温至温度为85°C，在搅拌速度为20r/min的条件下加入步骤ー称取的羟基硅酸镁粉、纳米稀土化合物和纳米聚四氟こ烯混合物，搅拌0.3h，完成反应，冷却至室温后研磨3次，得到微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂。实施例2、本实施例的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂及其制备方法与实施例1不同的是:—、称取38gl50BS石腊基基础油和38g大豆油、6g硬脂酸、13g钛酸四异丙酷、6g苯甲酸、Ig ニ苯胺、2g羟基硅酸镁粉和Ig纳米稀土化合物和纳米碳酸钙混合物；其中纳米稀土化合物和纳米碳酸钙混合物的质量比为1:1;ニ、将硬 脂酸和18g步骤ー称取的150BS石蜡基基础油和18g大豆油加入到反应釜中，混合并加热至硬脂酸完全溶解在石蜡基基础油和大豆油的混合油中，然后温度升至750C，加入钛酸四异丙酷，继续升温至90°C，以搅拌速度为60r/min，搅拌lh，然后加入苯甲酸，继续以搅拌速度为60r/min，搅拌0.5h，再加入19g蒸馏水在温度为90°C条件下，保温1.5h，然后在搅拌速度为30r/min的条件下，以升温速率为0.45°C /min升温至温度为170。。；三、将剩余的20g步骤ー称取的150BS石蜡基基础油和20g步骤ー称取的大豆油预热至温度为75°C，然后加入到步骤ニ后的反应釜内，升温至温度为195°C，保温5min，然后使反应釜温度降至110°C时加入步骤ー称取的ニ苯胺，继续降温至温度为85°C，在搅拌速度为20r/min的条件下加入步骤ー称取的羟基硅酸镁粉、纳米稀土化合物和纳米碳酸钙混合物，搅拌0.3h，完成反应，冷却至室温后研磨3次，得到微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂。实施例3、本实施例的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂及其制备方法与实施例1不同的是:—、称取75g400SN石腊基基础油、25g十二轻基硬脂酸、13g钛酸四异丙酷、6g苯甲酸、Ig ニ苯胺、2 g轻基娃酸镁粉和Ig纳米铜粉和纳米金刚石的混合物；其中纳米铜粉与纳米金刚石的重量比为3:1;ニ、将十二羟基硬脂酸和35g步骤ー称取的400SN石蜡基基础油加入到反应釜中，混合并加热至十二羟基硬脂酸完全溶解在400SN石蜡基基础油中，然后温度升至75°C，カロ入钛酸四异丙酯，继续升温至90°C，以搅拌速度为60r/min，搅拌lh，然后加入苯甲酸，继续以搅拌速度为60r/min,搅拌0.5h,再加入19g蒸懼水在温度为90°C条件下,保温1.5h,然后在搅拌速度为30r/min的条件下，以升温速率为0.45°C /min升温至温度为170°C ；三、将剩余的40g步骤ー称取的400SN石蜡基基础油预热至温度为75°C，然后加入到步骤ニ后的反应釜内，升温至温度为205°C，保温5min，然后使反应釜温度降至110°C时加入步骤ー称取的ニ苯胺，继续降温至温度为85°C，在搅拌速度为20r/min的条件下加入步骤ー称取的羟基硅酸镁粉和Ig纳米铜粉和纳米金刚石的混合物，搅拌0.3h，完成反应，冷却至室温后研磨3次，得到微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂。试验一、对实施例1 3的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂进行理化性能检测，结果见表1:表1、产品理化性能
权利要求
1.微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，其特征在于微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂由按质量份数为70 90份的基础油、2 9份的脂肪酸、4 18份的钛酸四异丙酷、I 4份的芳酸、0.5 1.5份的ニ苯胺、2 4份的羟基硅酸镁粉和I 2份的纳米润滑脂添加剂组成；其中羟基硅酸镁粉的粒径为I 5 y m。
2.根据权利要求1所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，其特征在于微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂由按质量份数为75 85份的基础油、4 8份的脂肪酸、8 16份的钛酸四异丙酷、2 3份的芳酸、0.8 1.3份的ニ苯胺和2.5 3.5份的羟基硅酸镁粉和1.2 1.8份的纳米润滑油添加剂组成；其中羟基硅酸镁粉的粒径为I 5 y m。
3.根据权利要求1或2所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，其特征在于所述的基础油为矿物油、合成油或植物油中的ー种或几种以任意比的混合物。
4.根据权利要求3所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，其特征在于所述的矿物油为石蜡基基础油，所述的植物油为大豆油。
5.根据权利要求3所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，其特征在于所述的脂肪酸为硬脂酸或十二羟基硬脂酸中的ー种或两者以任意比的混合物。
6.根据权利要求3所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，其特征在于所述的芳酸为苯甲酸、苯ニ甲酸或两者以任意比的混合物。
7.根据权利要求3所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，其特征在于所述的纳米润滑脂添加剂为纳米稀土化合物、纳米聚四氟こ烯、纳米碳酸钙、纳米铜粉和纳米金刚石中的ー种或几种以任意比的混合物。
8.制备如权利要求1所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂的方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行: 一、按质量份数称取70 90份的基础油、2 9份的脂肪酸、4 18份的钛酸四异丙酷、I 4份的芳酸、0.5 1.5份ニ苯胺、2 4份的轻基娃酸镁粉和I 2份的纳米润滑脂添加剂备用； ニ、将脂肪酸和30 50份的基础油加入到反应釜中，混合并加热至脂肪酸完全溶解在基础油中，然后温度升至70 80°C，加入钛酸四异丙酯，继续升温至85 95°C，以搅拌速度为50 70r/min,搅拌0.5 1.5h,然后加入芳酸,继续以搅拌速度为50 70r/min,搅拌0.5 1.5h，按蒸馏水和钛酸四异丙酯的摩尔比为(1.1 1.7): 1，加入蒸馏水，在温度为85 95°C条件下,保温I 2h,然后在搅拌速度为20 40r/min的条件下，以升温速率为0.4 0.50C /min升温至温度为160 170°C ； 三、将剩余的步骤ー的基础油预热至温度为70 80°C，然后加入到步骤ニ后的反应釜内，升温至温度为192 210°C，保温5 lOmin，然后使反应釜温度降至100 120°C时加入步骤ー称取的ニ苯胺，继续降温至温度为70 95°C，在搅拌速度为10 20r/min的条件下加入步骤ー的羟基硅酸镁粉和纳米润滑脂添加剤，搅拌0.2 0.5h，完成反应，冷却至室温后研磨，得到微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂。
9.根据权利要求8所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于步骤ニ中蒸馏水和钛酸四异丙酯的摩尔比为(1.3 1.5): I。
10.根据权利要求8或9所述的微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于步骤ニ中以升温速率为0.450C /min升温至温度为165°C。
全文摘要
微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂及其制备方法，它涉及一种微纳米颗粒改性润滑脂及其制备方法，本发明为解决现有复合钛基润滑脂减摩抗磨性能不高的问题，制备方法如下先将脂肪酸和部分基础油混合后加入钛酸四异丙酯、芳酸和蒸馏水，再将剩余基础油预热后加入反应体系，然后加入二苯胺和微纳米添加剂，反应完成后研磨，得到微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂，相比于复合钛基脂基础脂摩擦系数减少了16.9％～29.3％，磨斑直径减少了21.4％～32.7％，减摩抗磨性能高，且通过添加具有自修复性能的羟基硅酸镁粉，使制备出的复合钛基润滑脂具有良好的自修复性能，可应用于各种机械装备及设备中。
文档编号C10M169/06GK103113969SQ20131005542
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月21日 优先权日2013年2月21日
发明者尹继辉, 郁向民 申请人:尹继辉, 郁向民