一种定量表征功能化金纳米颗粒疏水性强度的分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法，是先制备水饱和的正辛醇溶液和正辛醇饱和的水溶液，将待测定的金纳米颗粒材料加到正辛醇饱和的水溶液中，混匀后，再加入水饱和的正辛醇溶液，振摇后静置，形成油水两相溶液，然后分别取相同体积的油相和水相溶液加到比色管中，干燥至溶剂完全挥发，再向比色管中加入王水消解，之后用高纯水定容并使样品溶液酸度为小于10%，用ICP-AES或ICP-MS检测样品溶液中Au元素的含量，依据Log?P=Log(Co/Cw)计算出金纳米的脂水分配系数log?P值，以此可实现定量表征测定的金纳米颗粒材料的疏水性强度。本发明方法步骤简便易行、稳定可靠，省时省力，可广泛用于纳米材料疏水性强度的测定。
【专利说明】一种定量表征功能化金纳米颗粒疏水性强度的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种定量表征纳米材料疏水性强度的分析方法，尤其涉及一种定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法。
【背景技术】
[0002]纳米材料具有穿过细胞膜等生物屏障的能力，广泛应用于靶向载运药物、生物显影、疾病诊断及基因治疗等多个生物医学方面。当纳米材料进入生理环境(如血液、组织液和细胞质)时，纳米材料不可避免地会与蛋白质等生物分子发生相互作用。两者相互作用的结果不仅有可能影响蛋白质的结构和功能，还将直接影响纳米材料在体内生理环境下的动力学性质和生物活性。而纳米材料的表面化学性质会影响生物分子(如蛋白质)与其相互作用，从而影响其生物活性。表面亲疏水性是纳米材料最为重要的表面属性之一，它的改变可以影响或控制纳米材料通过疏水作用与生物分子的相互作用。为使纳米材料的水溶性和生物相容性得到改善，通常在纳米材料表面引入功能化化学基团。例如，蛋白质分子对纳米颗粒疏水表面有较高的亲和力，且亲和力的大小不仅决定吸附蛋白的种类和数量，还与蛋白结构变化的程度有一定关系。现有研究中对纳米材料表面疏水性的改变通常是控制反应配比中疏水基团的比例，而对修饰后纳米材料的表面疏水性缺乏量化衡量标准。基于此，对纳米材料表面疏水性的分析尤为重要。
[0003]通过0CA15光学接触角测试仪测定材料表面的接触角，可定性得出材料的疏水性，但经检索利用功能化纳米材料脂水分配系数log P的测量来定量表征该材料的疏水性强度的分析方法还未见报道。
【发明内容】
[0004]针对0CA15光学接触角测试仪定性测定材料表面的接触角方法的不足，本发明的目的在于提供一种定量表征功能化金纳米颗粒疏水性强度的分析方法。
[0005]本发明所述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法，步骤是:
[0006]I)将等体积的高纯水和优级纯的正辛醇混合，并搅拌24?30h，然后静置，待溶液分层后，呈现明显分离的油相和水相，上层为水饱和的正辛醇溶液，下层为正辛醇饱和的水溶液，分别收集两相溶液并保存备用；
[0007]2 )取待测定的金纳米颗粒材料加到刻度离心管中，加入正辛醇饱和的水溶液，混匀后，再加入与水溶液相同体积的水饱和的正辛醇溶液，用封口膜密封离心管口，置25±1°C条件下振摇24?30h ；
[0008]3)将振摇后的离心管静置，待管内油相和水相分离界线清晰后，分别取出两相溶液并转至新的离心管中；
[0009]4)分别取相同体积的步骤3)收集的油相和水相溶液，加到IOmL比色管中，120°C真空干燥至溶剂完全挥发；
[0010]5)向步骤4)干燥后的比色管中加入250 μ L?500 μ L新制王水,消解12?30h,然后用高纯水定容至5mL?IOmL,并使样品溶液酸度为5%?10% ；
[0011]6)根据设定的浓度范围，配制一系列浓度的金标准溶液，并使溶液酸度保持与步骤5)样品溶液酸度一致；
[0012]7)用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量检测步骤5)中各样品溶液即油相和水相中Au元素的含量，依据公式LogP=Log(Co/Cw)计算出金纳米的脂水分配系数log P的值,其中Co和Cw分别为纳米材料在正辛醇和水相中的浓度，根据具体log P值即可实现定量表征测定的金纳米颗粒材料的疏水性强度。
[0013]上述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法中:步骤2)所述混匀优选采用超声混匀，特别是分散不好的金纳米材料可在加入水饱和的正辛醇溶液前超声混匀。
[0014]上述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法中:步骤4)所述油相和水相溶液的吸取量视其溶液中含有的待测定金纳米颗粒浓度而定，浓度高少取，浓度低多取，但吸取量不超过10mL。
[0015]上述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法中:步骤4)所述油相和水相溶液在加入比色管时，尽量别碰管壁，特别是上方的管壁，防止王水消解不到。
[0016]上述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法中:步骤7)所述用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量检测步骤5)中各样品溶液即油相和水相中Au元素的含量，采用3次平行试验，计算其平均值获得Au元素的含量。
[0017]本发明具有以下有益效果:
[0018]I)本发明所使用药品、工具及仪器均为实验室常见物件，方法步骤简便易行、稳定可靠，省时省力。
[0019]2)本发明能够定量表征材料疏水性强度，可广泛用于纳米材料疏水性强度的测定。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1:表面疏水性连续变化金纳米系列7种金纳米颗粒(GNP-1至GNP-7)的TEM图
[0021]其中:
[0022]A:为GNP-1在透射电子显微镜下的图片；其中比例尺为50nm，
[0023]B:为GNP-2在透射电子显微镜下的图片；其中比例尺为50nm，
[0024]C:为GNP-3在透射电子显微镜下的图片；其中比例尺为50nm，
[0025]D:为GNP-4在透射电子显微镜下的图片；其中比例尺为50nm，
[0026]E:为GNP-5在透射电子显微镜下的图片；其中比例尺为50nm，
[0027]F:为GNP-6在透射电子显微镜下的图片；其中比例尺为50nm，
[0028]G:为GNP-7在透射电子显微镜下的图片；其中比例尺为50nm。
[0029]图2:7种金纳米颗粒在油水两相的分配可视图。
[0030]图3:本方法测定7种金纳米颗粒(GNP-1至GNP-7)所得到log P的结果。【具体实施方式】
[0031]实施例1
[0032]7种表面疏水性变化金纳米颗粒的合成
[0033]本发明利用硼氢化钠还原法来制备金纳米，先用硼氢化钠将氯金酸还原成金纳米，同时将两种硫辛酸衍生物的配体中五元环打开，通过Au-S键与金纳米表面相连，反应式如下所示。所选用的两种配位体Ligand-1和Ligand-2分别具有较强的疏水性和亲水性，通过控制反应前二者的不同混合比例从而得到疏水性不同的功能化金纳米颗粒。
[0034]
【权利要求】
1.一种定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法，步骤是:O将等体积的高纯水和优级纯的正辛醇混合，并搅拌24?30h，然后静置，待溶液分层后，呈现明显分离的油相和水相，上层为水饱和的正辛醇溶液，下层为正辛醇饱和的水溶液，分别收集两相溶液并保存备用；2)取待测定的金纳米颗粒材料加到刻度离心管中，加入正辛醇饱和的水溶液，混匀后，再加入与水溶液相同体积的水饱和的正辛醇溶液，用封口膜密封离心管口，置25± 1°C条件下振摇24?30h ；3)将振摇后的离心管静置，待管内油相和水相分离界线清晰后，分别取出两相溶液并转至新的离心管中；4)分别取相同体积的步骤3)收集的油相和水相溶液，加到IOmL比色管中，120°C真空干燥至溶剂完全挥发；5)向步骤4)干燥后的比色管中加入250μL?500 μ L新制王水,消解12?30h,然后用高纯水定容至5mL?10mL，并使样品溶液酸度为5%?10% ；6)根据设定的浓度范围，配制一系列浓度的金标准溶液，并使溶液酸度保持与步骤5)样品溶液酸度一致；7)用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量检测步骤5)中各样品溶液即油相和水相中Au元素的含量，依据公式LogP=Log(Co/Cw)计算出金纳米的脂水分配系数log P的值,其中Co和Cw分别为纳米材料在正辛醇和水相中的浓度，根据具体log P值即可实现定量表征测定的金纳米颗粒材料的疏水性强度。
2.根据权利要求1所述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法，其特征在于:步骤2)所述混匀采用超声混匀。
3.根据权利要求1所述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法，其特征在于:步骤4)所述油相和水相溶液的吸取量视其溶液中含有的待测定金纳米颗粒浓度而定，浓度高少取，浓度低多取，但吸取量不超过10mL。
4.根据权利要求1所述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法，其特征在于:步骤4)所述油相和水相溶液在加入比色管时，尽量别碰管壁，特别是上方的管壁，防止王水消解不到。
5.根据权利要求1所述定量表征功能化金纳米颗粒材料疏水性强度的分析方法，其特征在于:步骤7)所述用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量检测步骤5)中各样品溶液即油相和水相中Au元素的含量，采用3次平行试验，计算其平均值获得Au元素的含量。
【文档编号】G01N1/38GK103592290SQ201310635280
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月27日 优先权日:2013年11月27日
【发明者】张斌, 张守申, 李淑焕, 吴金梅, 闫兵 申请人:山东大学