一种油溶性有机钼添加剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种油溶性有机钼添加剂的制备方法先用六价钼源与与等摩尔碱性物质反应至完全溶解，然后与烷基水杨酸反应，六价钼源与烷基水杨酸的摩尔比为1:0.5～1.5；六价钼源：丙酮、苯、甲苯、水或N,N-二甲基甲酰胺按1:100～2000；加入催化剂C1～C20的单醇或者多元醇，或C1～C10缩水甘油醚；常温～200℃下反应3～10小时。本发明将具有减摩、抗氧化性能的钼元素与具有清净分散性能的烷基水杨酸有机结合，制备的有机钼添加剂既具有减摩、抗氧化性能，同时不易形成沉积物。
【专利说明】一种油溶性有机钼添加剂的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及润滑油(脂)的减摩和抗磨添加剂的制备方法，特别是一种油溶性有机钥添加剂的制备方法。
【背景技术】
[0003]近年来，随着世界范围内石油短缺和燃料价格的上涨，燃料经济性已经成为国际性的热点话题之一。油溶性有机钥添加剂是一类良好的抗磨减摩添加剂，具有显著的减摩、抗极压、抗磨损以及抗氧化等特点，可用于调配各种高级润滑油(脂)，广泛用于汽车发动机油、汽轮机油、齿轮油和各种机械的润滑油(脂)，可明显降低润滑油(脂)的摩擦系数，提高发动机燃油的经济性，延长发动机的寿命。
[0004]美国专利US 5612297公布了一种固态二烷基二硫代氨基甲酸钥制备法，将I molMo03, 4.8~7.2 mo I去离子水与2.3~3.4 mol丙基纤维，2.2 mol 二丁胺和2.1mo I 二硫化碳，在90~130°C下回流8~13 h后得到褐色或橘黄色固态二烷基二硫代氨
基甲酸钥产品。
[0005]美国专利US 3494866公布了一种二烷基二硫代磷酸钥制备方法，采用不对称的二烷基二硫代磷酸与纯三氧化钥反应，所获得的产品具有良好的抗磨、减摩性能。
[0006]美国专利US5137647公布了一种钥胺络合物减摩抗磨添加剂，它是由1_ ( 2 -羟乙基)-2 - 2 -(塔尔油烷基)-2-咪唑啉和三氧化钥加稀释油合成的，该产品是钥胺络合物的第I代产品，含Mo 9.72%、N 1.9%。
`[0007]上述有机钥在使用过程中，有可能形成沉积物降低油品品质。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种油溶性有机钥的制备方法。
[0009]本发明制备方法包括:
(1)使用六价钥源与等摩尔碱性物质反应至完全溶解，然后与烷基水杨酸反应，六价钥源与烷基水杨酸的摩尔比为1:0.5~1.5 ;
(2)六价钥源(mol):反应介质(ml)为1:100~2000，反应介质为丙酮、苯、甲苯、水或N，N-二甲基甲酰胺，也可以是其中几种的混合物；
(3)加入催化剂Cl~C20的单醇或者多元醇，或Cl~ClO缩水甘油醚。六价钥源(mol):催化剂(ml)为1:1~50 ;
(4)常温~200°C下反应3~10小时。
[0010]所述的六价钥源为三氧化钥、钥酸铵或钥酸钠。
[0011]所述的六价钥源与烷基水杨酸的摩尔比为优选1:0.8~1.2。
[0012]本发明所述的制备的方法中，碱性物质可以是无机碱，氢氧化钠或氢氧化钾 或也可以是有机喊，吡唳或二乙胺。[0013]所述烷基水杨酸的烷基为:C4~C50。
[0014]本发明的化合物可以添加到矿物油、合成油、植物油、合成酯、聚醚、加氢油、锂基脂以及钙基脂等润滑油(脂)中使用，能获得具有良好的抗磨减摩性能的润滑体系，同时还具有抗氧化的能力。作为添加物时，其添加量为0.lwt%~4.0wt%。
[0015]本发明油溶性有机钥也可以和其它润滑油脂添加剂复合使用，可达到增效协同作用。
[0016]本发明油溶性有机钥是一类非常有效的多功能润滑油(脂)添加剂，具体合成的有:十~烷基水杨酸钥，十八烷基水杨酸钥。
[0017]本发明将具有减摩、抗氧化性能的钥元素与具有清净分散性能的烷基水杨酸有机结合，制备的有机钥添加剂既具有减摩、抗氧化性能，同时不易形成沉积物。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为实施例1的减磨性能比较图。
【具体实施方式】
[0019]为了更好地理解本发明，通过实例进行说明:
实施例1:在500ml反应瓶中，将14.4g三氧化钥加入到50克含有4.0克氢氧化钠的水溶液中，室温下搅拌至完全溶解，加入30.7克十二烷基水杨酸和100克丁醇，升温至100°C，反应10小时，减压蒸馏，过滤后得到红褐色液体61.8克。
[0020]将制备的有机钥分散在市售性能最优良的SM油品中，以1.0wt%加剂量进行了摩擦系数评定，试验方法为SH/T0762，结果见图1，其中I代表添加有机钥的SM油品，2代表添加有机钥的油品)。
[0021]从图1可以看出，将该类有机钥减摩剂添加到性市售能最优良的SM油品中，还能使该油品的摩擦系数出现了大幅度的降低，尤其是该最高负荷981N的情况下，添加了有机钥的SM油品的摩擦系数降低到了 0.052，较不加有机钥的SM油品的摩擦系数0.108，降低了 52%。因此，该类有机钥在润滑油中具有优良的减摩性能。
[0022]抗磨性能测试:
将制备的有机钥分散在市售性能最优良的SM油品中，以1.0wt%加剂量进行了抗磨性能测试，结果见表1。
[0023]表1合成产物的抗磨性能__
【权利要求】
1.一种油溶性有机钥添加剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)使用六价钥源与等摩尔碱性物质反应至完全溶解，然后与烷基水杨酸反应，六价钥源与烷基水杨酸的摩尔比为1:0.5~1.5 ; (2)六价钥源的摩尔量:反应介质毫升体积为1:100~2000,反应介质为丙酮、苯、甲苯、水或N，N- 二甲基甲酰胺，或是其中几种的混合物； (3)加入催化剂Cl~C20的单醇或者多元醇，或Cl~ClO缩水甘油醚，六价钥源的摩尔量:催化剂的亳升体积比为为1:1~50 ; (4)常温~200°C下反应3~10小时。
2.如权利要求1所述的油溶性有机钥添加剂的制备方法，其特征在于:所述的六价钥源为三氧化钥、钥酸铵或钥酸钠。
3.如权利要求1或2所述的油溶性有机钥添加剂的制备方法，其特征在于:所述的六价钥源与烷基水杨酸的摩尔比为优选1:0.8~1.2。
4.如权利要求1所述的油溶性有机钥添加剂的制备方法，其特征在于:步骤(1)中所述的碱性物质是无机碱或有机碱。
5.如权利要求4所述的油溶性有机钥添加剂的制备方法，其特征在于:所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；有机碱为吡啶或三乙胺。
6.如权利要求1所述的油溶性有机钥添加剂的制备方法，其特征在于:步骤(1)所述烷基水杨酸的烷基为:C4~C50。
【文档编号】C10N30/06GK103553907SQ201310491136
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】任改梅, 沈季芳, 陈田庄, 李春芳, 李虹云, 吴尔京 申请人:湖南省华京粉体材料有限公司