一种水溶性原油脱硫剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种水溶性原油脱硫剂及其制备方法。本发明属于海上油田原油脱硫【技术领域】。一种水溶性原油脱硫剂，以水作为溶剂，溶质的质量份数为甲醛10％-15％，甲基二乙醇胺6％-22％，二乙醇胺32％-34％，亚硝酸钠5％-7％。水溶性原油脱硫剂的制备方法：1)按亚硝酸钠60g－90g、水1000ml的比例，25℃－60℃下，配制亚硝酸钠溶液；2)按二乙醇胺8ml－24ml、甲基二乙醇胺200ml的比例，将二乙醇胺滴至甲基二乙醇胺中，然后于2-6℃条件下冷却48-72小时；3)按质量分数为20％-30％的30ml甲醛溶液比例，将甲醛溶液加入冷却后混合溶液中；4)将配置的上述溶液放置于摇床，摇动60-80min；5)静置24小时后得到脱硫剂。本发明具有工艺简单，原料易得，硫容高，瞬间脱硫，广谱性强等优点。
【专利说明】一种水溶性原油脱硫剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于海上油田原油脱硫【技术领域】，特别是涉及一种水溶性原油脱硫剂及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，H2S作为一种剧毒气体，对人体危害严重。就石油行业而言，H2S气体的分布 非常广泛，对作业工人存在潜在的生命伤害等安全隐患。腐蚀输油官网和下游炼化设备，并 在一定程度上污染了周围环境，同时给油田员工和居民带来一定的安全隐患。相关实验研 究表明，油井和集输系统中硫化氢大部分是硫酸盐还原菌代谢所得。目前关于油田脱硫剂 主要有干法脱硫和湿法脱硫。虽然这些脱硫剂短时间内能将硫化氢浓度降低至l〇mg/m3,达 到相关标准，但存在着硫容较低的缺陷。对于高含硫化氢的原油生产过程，存在脱硫效果不 佳等技术问题。
【发明内容】
[0003] 本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种水溶性原油脱硫剂及其制 备方法。
[0004] 本发明的目的之一是提供一种具有硫容高，原料易得，优良的瞬间脱硫性能，广谱 性强等特点的水溶性原油脱硫剂。
[0005] 本发明水溶性原油脱硫剂所采取的技术方案是：
[0006] -种水溶性原油脱硫剂，其特点是：水溶性原油脱硫剂以水作为溶剂，溶质为甲 醛、甲基二乙醇胺、亚硝酸钠和二乙醇胺；其中，溶质的质量份数为甲醛10% -15%，甲基二 乙醇胺6% -22%，二乙醇胺32% -34%，亚硝酸钠5% -7%。
[0007] 本发明目的之二是提供一种具有工艺简单，操控容易，产品硫容高，瞬间脱硫，广 谱性强等特点的水溶性原油脱硫剂的制备方法。
[0008] 本发明水溶性原油脱硫剂的制备方法所采取的技术方案是：
[0009] 水溶性原油脱硫剂的制备方法，其特点是：水溶性原油脱硫剂的制备过程，包括以 下工艺步骤：
[0010] 1)按亚硝酸钠60g- 90g、水IOOOml的比例，在25°C- 60°C条件下，将亚硝酸钠 溶于水中配制亚硝酸钠溶液；
[0011] 2)按二乙醇胺8ml- 24ml、甲基二乙醇胺200ml的比例，将二乙醇胺滴至甲基二 乙醇胺中，然后放置于2-6°C条件下冷却48-72小时；
[0012] 3)按质量分数为20% -30 %的30ml甲醛溶液比例，将甲醛溶液加入冷却后混合溶 液中；
[0013] 4)将配置的上述亚硝酸钠溶液、甲基二乙醇胺、甲醛溶液和二乙醇胺溶液放置于 摇床中，摇动60-80min;
[0014] 5)混合液静置24小时后，得到水溶性原油脱硫剂。
[0015] 本发明水溶性原油脱硫剂的制备方法还可以采用如下技术方案：
[0016] 所述的水溶性原油脱硫剂的制备方法，其特点是：二乙醇胺滴至甲基二乙醇胺时， 二乙醇胺在l〇min-15min内勻速滴入甲基二乙醇胺中。
[0017] 所述的水溶性原油脱硫剂的制备方法，其特点是：甲醛溶液加入冷却后混合溶液 时，甲醒在5min-10min内勻速滴入混合溶液中。
[0018] 本发明具有的优点和积极效果是：
[0019] 水溶性原油脱硫剂及其制备方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术 相比，本发明的脱硫剂具有优良的瞬间脱硫性能，对油田集输系统硫化氢抑制，实现油田环 境保护和节能减排具有重要的意义。经测算，本脱硫剂的硫容为150mg/L，添加量为40ml， 30分钟内可将1200ppm降低至lOppm，达到国家《SY-T5087-2005含硫化氢油气井安全钻井 推荐作法》的要求。
【具体实施方式】
[0020] 为能进一步了解本发明的
【发明内容】
、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明 如下：
[0021] 实施例1
[0022] -种水溶性原油脱硫剂，以水为溶剂，溶质为：甲醛，质量分数10%;甲基二乙醇胺 (MDEA)，质量浓度7 %;二乙醇胺（DEA)，质量浓度32. 8 %;亚硝酸钠，质量浓度6%。
[0023] 实施例2
[0024] -种水溶性原油脱硫剂，以水为溶剂，溶质为：甲醛，质量分数15%;甲基二乙醇胺 (MDEA)，质量浓度20%;二乙醇胺（DEA)，质量浓度34%;亚硝酸钠，质量浓度7%。
[0025] 实施例3
[0026] -种水溶性原油脱硫剂的制备方法，其制备过程包括如下步骤：
[0027] 步骤一，取60g亚硝酸钠溶于IOOOml水中配制亚硝酸钠溶液；
[0028] 步骤二，将8ml二乙醇胺滴至200ml甲基二乙醇胺中，滴定完毕后放置于4°C冰箱 中冷却48小时；
[0029] 步骤三，准备30ml20%甲醛溶液避光保存备用，然后加入冷却后混合溶液中；
[0030] 步骤四，将甲基二乙醇胺、甲醛溶液和二乙醇胺溶液放置于摇床中，摇动70min后 取出，
[0031] 按照最终脱硫剂中亚硝酸钠质量浓度加入相应量的步骤一配制的亚硝酸钠溶液， 过程中用蒸馏水调配浓度；
[0032] 步骤五，静置24小时后的混合液为所制脱硫剂。
[0033] 实施例4
[0034] 一种水溶性原油脱硫剂，以水为溶剂，溶质为：甲醛，质量分数11%;甲基二乙醇胺 (MDEA)，质量浓度14% ;二乙醇胺（DEA)，质量浓度32. 8 % ;亚硝酸钠，质量浓度6%。
[0035] 其制备方法包括如下步骤：
[0036] 步骤一，取60g亚硝酸钠溶于IOOOml水中配制亚硝酸钠溶液；
[0037]步骤二，将8ml二乙醇胺滴至400ml甲基二乙醇胺中，滴定完毕后放置于4°C冰箱 中冷却48小时；
[0038] 步骤三，准备30. 3ml20%甲醛溶液避光保存备用，然后加入冷却后混合溶液中；
[0039] 步骤四，将甲基二乙醇胺、甲醛溶液和二乙醇胺溶液放置于摇床中，摇动70min后 取出，
[0040] 按照最终脱硫剂中亚硝酸钠质量浓度加入相应量的步骤一配制的亚硝酸钠溶液， 过程中用蒸馏水调配浓度；
[0041] 步骤五，静置24小时后的混合液为所制脱硫剂。
[0042] 实施例5
[0043] 一种水溶性原油脱硫剂，以水为溶剂，溶质为：甲醛，质量分数11%;甲基二乙醇胺 (MDEA)，质量浓度7 % ;二乙醇胺（DEA)，质量浓度32. 8 % ;亚硝酸钠，质量浓度6%。
[0044] 其制备方法包括如下步骤：
[0045] 步骤一，取60g亚硝酸钠溶于IOOOml水中配制亚硝酸钠溶液；
[0046] 步骤二，将8ml二乙醇胺滴至200ml甲基二乙醇胺中，滴定完毕后放置于4°C冰箱 中冷却48小时；
[0047] 步骤三，准备30. 3ml20%甲醛溶液避光保存备用，然后加入冷却后混合溶液中；
[0048] 步骤四，将甲基二乙醇胺、甲醛溶液和二乙醇胺溶液放置于摇床中，摇动70min后 取出，
[0049] 按照最终脱硫剂中亚硝酸钠质量浓度加入相应量的步骤一配制的亚硝酸钠溶液， 过程中用蒸馏水调配浓度；
[0050] 步骤五，静置24小时后的混合液为所制脱硫剂。
[0051] 经测定，实施例3、4和5三例按50ppm添加到原油集输系统中，静置30min所得硫 化氢浓度如表1所示，可以看出硫化氢浓度从5000ppm降低至8ppm，达到《SY-T5087-2005 含硫化氢油气井安全钻井推荐作法》的要求。
[0052] 表I1?浓度硫化氧海管脱硫效果对比
[0053]
【权利要求】
1. 一种水溶性原油脱硫剂，其特征是：水溶性原油脱硫剂以水作为溶剂，溶质为甲醛、 甲基二乙醇胺、亚硝酸钠和二乙醇胺；其中，溶质的质量份数为甲醛10% -15%，甲基二乙 醇胺6 % -22 %，二乙醇胺32 % -34 %，亚硝酸钠5 % -7 %。
2. 根据权利要求1所述的水溶性原油脱硫剂的制备方法，其特征是：水溶性原油脱硫 剂的制备过程，包括以下工艺步骤： 1) 按亚硝酸钠60g - 90g、水1000ml的比例，在25°C - 60°C条件下，将亚硝酸钠溶于 水中配制亚硝酸钠溶液； 2) 按二乙醇胺8ml - 24ml、甲基二乙醇胺200ml的比例，将二乙醇胺滴至甲基二乙醇 胺中，然后放置于2-6°C条件下冷却48-72小时； 3) 按质量分数为20% -30%的30ml甲醛溶液比例，将甲醛溶液加入冷却后混合溶液 中； 4) 将配置的上述亚硝酸钠溶液、甲基二乙醇胺、甲醛溶液和二乙醇胺溶液放置于摇床 中，摇动 60_80min ; 5) 混合液静置24小时后，得到水溶性原油脱硫剂。
3. 根据权利要求2所述的水溶性原油脱硫剂的制备方法，其特征是：二乙醇胺滴至甲 基二乙醇胺时，二乙醇胺在l〇min-15min内匀速滴入甲基二乙醇胺中。
4. 根据权利要求2或3所述的水溶性原油脱硫剂的制备方法，其特征是：甲醛溶液加 入冷却后混合溶液时，甲醛在5min-10min内匀速滴入混合溶液中。
【文档编号】C10G29/20GK104263404SQ201410566463
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月22日 优先权日:2014年10月22日
【发明者】冯宇 申请人:天津亿利科能源科技发展股份有限公司