一种聚合硅酸铝锌絮凝剂及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种聚合硅酸铝锌絮凝剂及制备方法，即首先将硅酸盐加入到蒸馏水中，30℃下快速搅拌30min溶解，得到硅酸盐水溶液，然后加入交联剂，搅拌均匀后，得到的混合液用酸调节pH为2-5，然后控制搅拌转速为100r/min进行聚合反应1-3h，所得的反应液静止熟化3-4h，即得到聚合硅酸水溶液；然后常温不断搅拌的情况下，向其中依次加入铝盐和锌盐，然后控制搅拌转速为100r/min搅拌3-6h后避光熟化6-8h，即得聚合硅酸铝锌絮凝剂。该聚合硅酸铝锌絮凝剂絮凝效果好，不仅适用水处理，还适用于对轧制废油的处理。且本发明制备简单，操作方便，对反应设备要求低，适于规模化生产。
【专利说明】一种聚合硅酸铝锌絮凝剂及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种聚合硅酸铝锌絮凝剂及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 随着科技的进步与人们生活水平的不断提高，人们的环保意识逐渐增强，对废水 和废油的处理要求越来越高。絮凝不仅是废水处理常用的手段也是处理含有大量固体颗粒 废油的常用手段，因此絮凝剂一直处于比较重要的位置。作为第二代絮凝剂，无机高分子絮 凝剂因为有着絮凝效果好，价格低廉等优点，在絮凝剂领域一直占有较大份额。
[0003] 活化硅酸是在上世纪30年代中后期作为助凝剂在水处理中应用的，但由于聚硅 酸具有很强的自聚能力，在实际应用中受到很大的限制。后来研宄发现，金属离子不但能提 高聚硅酸的絮凝效果，还能提高其稳定性，人们便利用硅酸和其它金属盐复配来实现聚硅 酸的改性，并于1988年成功开发出聚硅硫酸铝（PASS)多核无机高分子絮凝剂。聚硅酸金 属盐絮凝剂不仅有无机高分子絮凝剂的电中和作用，也具有有机高分子絮凝剂卷扫网捕作 用。
[0004] CN1082006A介绍了一种多核经基硅酸一硫酸铝化合物及其制备工艺，该工艺包括 在高剪切条件下将一种碱金属硅酸盐和一种碱金属铝酸盐溶液混合，然后再将混合物添加 到酸性的硫酸铝中。该方法得到的产品稳定性好，也改进了絮凝应用方面的性能。但使用 的高剪切设备费用较高。
[0005] CN101407352A由水玻璃、稀硫酸溶液、碳酸氢钠、硫酸亚铁、硫酸锌和氧化剂制成 聚硅铁锌混凝剂。该聚硅铁锌混凝剂的絮凝效果相对较好，但絮凝时间相对较长，并且该聚 硅铁锌混凝剂的制备过程所使用的药品较多，因此制备成本较高，制备工艺复杂，此外该聚 硅铁锌混凝剂主要用于水处理，在废油处理方面的效果欠佳。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的之一是为了解决上述聚硅铁锌混凝剂絮凝效果不理想等技术问题 而提供一种聚合硅酸锌絮凝剂。
[0007] 本发明的目的之二是提供上述的一种聚合硅酸铝锌絮凝剂的制备方法，该制备方 法具有制备工艺简单，制备成本低廉等优点，其不仅可用于水处理，还可用于轧制废油的处 理。
[0008] 本发明的技术方案 一种聚合硅酸铝锌絮凝剂，其通过包括如下步骤的方法制备而成： (1 )、将硅酸盐加入到蒸馏水中，30°C下快速搅拌30min溶解，得到硅酸盐水溶液，然后 加入交联剂，搅拌均匀后，得到的混合液用酸调节PH为2-5,优选pH为2. 5-4,然后控制搅 拌转速为l〇〇r/min进行聚合反应l-3h，所得的反应液静止熟化3-4h，即得到聚合娃酸水溶 液； 所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾； 所述的交联剂为硼砂，其用量按质量比计算，即硅酸盐：交联剂为6 :1的比例计算； 所述的酸为硫酸、盐酸或乙酸； (2)、常温不断搅拌的情况下，向步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中依次加入铝盐和锌 盐，然后控制搅拌转速为l〇〇r/min搅拌3-6h后避光熟化6-8h，即得聚合硅酸铝锌絮凝剂； 所述铝盐为氯化铝或者硫酸铝，锌盐为氯化锌或者硫酸锌； 所述的铝盐和锌盐的加入量，按摩尔比计算，即步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中的 硅：铝盐中铝：锌盐中的锌为1:2-3:2-4。
[0009] 上述所得的一种聚合硅酸铝锌絮凝剂不仅可用于水处理，还可用于轧制废油处 理。
[0010] 本发明的有益效果 本发明的一种聚合硅酸铝锌絮凝剂，由于在聚合硅酸铝的基础上引入锌离子，因此所 得的絮凝剂颗粒密集沉重，易于沉淀，不但可用于水处理行业，还可用于废油的处理，本发 明的应用实施例中也充分的证明了上述结论。并且，由于聚合硅酸铝锌中的铝和锌的协同 作用产生的絮凝效果比单独的一种聚合硅酸铝或聚合硅酸锌的絮凝效果都要好，并且该聚 合硅铝锌絮凝剂产生的絮凝效果比专利CN101407352A制备的聚硅酸铁锌的絮凝效果更 好。
[0011] 进一步，本发明的一种聚合硅酸铝锌絮凝剂的制备方法，由于制备过程所用的原 料均为常见原料，因此生产成本低廉，并且制备过程中不产生有害气体，因此制备过程环 保，无污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1、实施例1所得聚合硅酸铝锌絮凝剂的SEM图。
【具体实施方式】
[0013] 下面通过具体的实施例对本发明进一步说明阐述，但本发明并不限于此。
[0014] 本发明应用实施例中浊度的测量方法（已经在实施例中给出仪器型号与厂家，没 有具体的方法，只是用仪器进行测量。请给出测量方法所在的参考文献)及测量所用的仪器 (请给出该仪器的型号及生产厂家的信息)。
[0015] 实施例1 一种聚合硅酸铝锌絮凝剂，其通过包括如下步骤的方法制备而成： (1) 、将2. 84克硅酸盐加入到200ml蒸馏水中，室温下快速搅拌20min溶解，得到质量 百分比浓度为1. 42%的硅酸盐水溶液，然后加入0. 47g交联剂，搅拌均匀后，得到的混合液 用硫酸调节PH为2. 5,然后控制搅拌转速为lOOr/min进行聚合反应lh，所得的反应液静止 熟化4h，即得到无色透明的聚合硅酸水溶液； 所述硅酸盐溶液为Na2SiO3 · 9H20 ; 所述的交联剂为硼砂，其用量按质量比计算，即硅酸盐：交联剂为6 :1 ; (2) 、常温不断搅拌的情况下，向步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中依次加入4. 83g铝 盐和5. 74g锌盐，当向聚合硅酸水溶液中加入氯化铝时溶液首先变为乳白色，在不断搅拌 下逐渐变澄清，然后再加入硫酸锌搅拌至澄清，然后控制搅拌转速为lOOr/min搅拌3h后避 光熟化5h，即得聚合硅酸铝锌絮凝剂； 所述的铝盐为AlCl3 · 6 H2O,锌盐为ZnSO4 · 7H20 ; 所述的铝盐和锌盐的加入量，按摩尔比计算，即步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中的 硅：铝盐中铝：锌盐中的锌为1:2:2。
[0016] 采用扫描电子显微镜（S3400N，日本日立)对对上述所得的聚合硅酸铝锌絮凝剂扫 描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出，聚合硅酸铝锌絮凝剂呈黏稠状态，由 此表明上述所得的聚合硅酸铝锌絮凝剂的聚合效果好。
[0017] 对照实施例1 一种聚合硅酸铝絮凝剂，其通过包括如下步骤的方法制备而成： (1) 、将2. 84克硅酸盐加入到200ml蒸馏水中，室温下快速搅拌20min溶解，得到浓度 为1. 42%的硅酸盐水溶液，然后加入0. 47g交联剂，搅拌均匀后，得到的混合液用硫酸调节 pH为2. 5,然后控制搅拌转速为lOOr/min进行聚合反应lh，所得的反应液静止熟化4h，即 得到无色透明的聚合硅酸水溶液； 所述硅酸盐溶液可以为Na2SiO3 · 9H20 ; 所述的交联剂为硼砂，用量以硅酸盐：交联剂为6 :1的比例计算； (2) 、常温不断搅拌的情况下，向步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中依次加入9. 66g铝 盐，然后控制搅拌转速为l〇〇r/min搅拌3h后避光熟化5h，即得聚合硅酸铝絮凝剂； 所述的铝盐为AlCl3 · 6 H2O ; 所述的铝盐的加入量，按摩尔比计算，即步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中的硅：铝盐 中错为1:4。
[0018] 对照实施例2 一种聚合硅酸锌絮凝剂，其通过包括如下步骤的方法制备而成： (1) 、将2. 84克硅酸盐加入到200ml蒸馏水中，室温下快速搅拌20min溶解，得到浓度 为1. 42%的硅酸盐水溶液，然后加入0. 47g交联剂，搅拌均匀后，得到的混合液用硫酸调节 pH为2. 5,然后控制搅拌转速为lOOr/min进行聚合反应lh，所得的反应液静止熟化4h，即 得到无色透明的聚合硅酸水溶液； 所述硅酸盐溶液可以为Na2SiO3 · 9H20 ; 所述交联剂为硼砂，用量以硅酸盐：交联剂为6 :1的比例计算； (2) 、常温不断搅拌的情况下，向步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中依次加入11. 48g锌 盐，然后控制搅拌转速为l〇〇r/min搅拌3h后避光熟化5h，即得聚合硅酸锌絮凝剂； 所述锌盐为ZnSO4 · 7H20 ; 所述锌盐的加入量，按摩尔比计算，即步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中的硅：锌盐中 的锌为1:4。
[0019] 应用实施例1 按投放量均为I. 2g/L将实施例1所得的聚合硅酸锌絮凝剂、对照实施例1所得的聚合 硅酸铝絮凝剂、对照实施例2所得的聚合硅酸锌絮凝剂、专利CN101407352A制备的聚硅酸 铁锌分别投放到事先用浊度计（A15/76,北京大川机械电子设备)测定好的浊度为60NTU(浊 度的单位）的高岭土浑浊水中，简单混合搅拌0. 5h，沉降处理Ih后，高岭土浑浊水处理前、 后的性能指标如下表：
【权利要求】
1. 一种聚合硅酸铝锌絮凝剂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤： (1 )、将硅酸盐加入到蒸馏水中，30°C下快速搅拌30min溶解，得到硅酸盐水溶液，然后 加入交联剂，搅拌均匀后，得到的混合液用酸调节pH为2-5,然后控制搅拌转速为lOOr/min 进行聚合反应l_3h，所得的反应液静止熟化3-4h，即得到聚合硅酸水溶液； 所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾； 所述的交联剂为硼砂，其用量按质量比计算，即硅酸盐：交联剂为6 :1的比例计算； 所述的酸为硫酸、盐酸或乙酸； (2)、常温不断搅拌的情况下，向步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中依次加入铝盐和锌 盐，然后控制搅拌转速为l〇〇r/min搅拌3-6h后避光熟化6-8h，即得聚合硅酸铝锌絮凝剂； 所述铝盐为氯化铝或者硫酸铝，锌盐为氯化锌或者硫酸锌； 所述的铝盐和锌盐的加入量，按摩尔比计算，即步骤（1)所得的聚合硅酸水溶液中的 硅：铝盐中铝：锌盐中的锌为1:2-3:2-4。
2. 如权利要求1所述的一种聚合硅酸铝锌絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤（1)中 混合液的pH为2. 5-4。
3. 如权利要求1所述的制备方法所得的聚合硅酸铝锌絮凝剂，其特征在于所述的聚合 硅酸铝锌絮凝剂按摩尔比计算，硅：铝：锌为1:2-3:2-4。
4. 如权利要求3所述的制备方法所得的聚合硅酸铝锌絮凝剂，其特征在于所述的聚合 硅酸铝锌絮凝剂按摩尔比计算，硅：铝：锌为1:2:2。
5. 如权利要求3所述的制备方法所得的聚合硅酸铝锌絮凝剂，其特征在于所述的聚合 硅酸铝锌絮凝剂按摩尔比计算，硅：铝：锌为1:3:4。
6. 如权利要求1所述的制备方法所得的聚合硅酸铝锌絮凝剂可用于水处理或轧制废 油处理。
【文档编号】C10M175/00GK104445236SQ201410749849
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】韩生, 荣绍丰, 刘程, 陈永悦, 石磊, 朱建英, 马鹏, 刘亚锋 申请人:上海应用技术学院