无灰煤的制造方法与流程

本发明涉及无灰煤的制造方法。

背景技术：

煤作为火力发电和锅炉的燃料或化学品的原料被广泛利用，作为环境对策之一，强烈希望开发出高效率地除去煤中的灰分的技术。例如，在利用燃气涡轮燃烧的高效率复合发电系统中，作为代替lng等的液体燃料的燃料，可尝试使用灰分被除去的无灰煤(hpc)。另外作为高炉用焦炭等的炼铁用焦炭的炼焦煤，可尝试使用无灰煤。

作为无灰煤的制造方法，提出有使用重力沉降法，从浆料中分离出含有可溶于溶剂的煤成分(以下，也称为溶剂可溶成分)的溶液的方法(例如日本特开2009－227718号公报)。该方法具备如下工序：混合煤和溶剂而调制浆料的浆料调制工序；和加热由浆料调制工序得到的浆料，萃取溶剂可溶成分的萃取工序。此外该方法还具备如下工序：从经由萃取工序而萃取到溶剂可溶成分的浆料中，分离溶解有溶剂可溶成分的溶液的溶液分离工序；和从经由溶液分离工序分离出的溶液中分离溶剂而得到无灰煤的无灰煤取得工序。

在现有的无灰煤制造方法的上述萃取工序中，由浆料调制工序得到的浆料被加热至规定温度而供给到萃取槽。而后，供给到萃取槽的浆料，一边由搅拌机搅拌，一边以规定温度保持而进行溶剂可溶成分的萃取。在上述萃取工序中，为了使上述溶剂可溶成分充分地溶解于溶剂，使浆料滞留在萃取槽中10～60分钟左右。

在上述现有的无灰煤的制造方法中，存在这样的情况，即，萃取工序中的上述溶剂可溶成分因温度上升而聚合并成为残渣，在溶液分离工序中无法作为溶剂可溶成分被萃取。因此，无灰煤的萃取率有可能降低。还有，所谓“萃取率”，意思是所制造的无灰煤的质量对于作为原料的煤的质量的比率。

【现有技术文献】

【专利文献】

【专利文献1】日本特开2009－227718号公报

技术实现要素：

本发明基于上述这样的情况而形成，其目的在于，提供一种无灰煤的萃取率高的无灰煤的制造方法。

为了解决上述课题所做的发明，是一种无灰煤的制造方法，其特征在于，其具备如下工序：通过混合煤和溶剂而调制浆料的工序；通过加热上述浆料而使可溶于溶剂的煤成分从煤中溶出的工序；从上述溶出后的浆料中，分离溶解有煤成分的溶液的工序；和通过溶剂的蒸发分离，从经由上述分离工序而分离出的溶液得到无灰煤的工序，其中，与溶出工序同时地进行上述分离工序。

该无灰煤的制造方法，因为与溶出工序同时地进行上述分离工序，所以在分离工序中难以发生因溶剂可溶成分的温度上升造成的聚合，能够提升溶出工序中的溶剂可溶成分的溶出量。因此，该无灰煤的制造方法可提高无灰煤的萃取率。

在溶出工序的升温过程中进行上述分离工序即可。如此在溶出工序的升温过程进行上述分离工序，能够进一步抑制溶剂可溶成分因温度上升引起的聚合，无灰煤的萃取率进一步提高。

通过连续处理进行上述分离工序即可。如此以连续处理进行上述分离工序，不会使溶剂可溶成分滞留在存储槽等之中，能够进一步抑制溶剂可溶成分因温度上升造成的聚合，因此无灰煤的萃取率进一步提高。

在上述分离工序中，使用具备过滤器状圆筒体，和沿着该过滤器状圆筒体的内侧面配设的螺旋状流路的固液分离器即可。如此在上述分离工序中使用上述固液分离器，能够使用于分离工序的装置简化，能够削减无灰煤的制造装置的成本。另外，经由通过了过滤器状圆筒体的过滤，溶解有煤成分的溶液被分离，因此能够降低所得到的无灰煤的灰分浓度。

上述过滤器状圆筒体，为使用了金属线的筛网状的圆筒体即可。像这样上述过滤器状圆筒体采用使用了金属线的筛网状，则过滤器的网眼便难以堵塞，不需要加强线等的支承材，因此能够容易且确实地分离溶解有煤成分的溶液。

上述固液分离器，还具备内含上述过滤器状圆筒体，并回收上述溶液的回收管，上述回收管在上述螺旋状流路的上游侧的侧面具有排出上述溶液的回收孔即可。上述溶液在下游侧的一方温度高。如此将回收孔配设在上述螺旋状流路的上游侧的侧面，温度高的下游侧的溶液一边移动到螺旋状流路的上游侧一边被回收。因此，该溶液与通过螺旋状流路的浆料的热交换进行，能够提高在螺旋状流路内流动的浆料的加热效率。

使用串列连接的多个上述固液分离器，将该多个固液分离器的加热温度在每个固液分离器上进行设定即可。如此对每个固液分离器设定固液分离器的加热温度，能够改变被各个固液分离器溶出的成分，容易分离取得分子量分布不同的成分、软化点和熔融性不同的成分等。

使上述多个固液分离器的加热温度越向下游侧越高即可。如此使上述多个固液分离器的加热温度越向下游侧越高，能够在每个加热温度下依次分离可溶于溶剂的煤成分。其结果是，能够进一步抑制溶剂可溶成分的聚合，无灰煤的萃取率进一步提高。

在此，所谓无灰煤(hyper-coal，hpc)，就是对煤进行了改质的改质煤的一种，使用溶剂从煤中尽可能除去了灰分和不溶性成分的改质煤。但是，在不显著损害无灰煤的流动性和膨胀性的范围，无灰煤也可以含灰分。一般来说煤含有7质量％以上且20质量％以下的灰分，但是在无灰煤中含有2质量％左右，根据情况，也可以含有5％质量左右的灰分。还有，所谓“灰分”，意思是依据jis－m8812：2004而测量的值。

如以上说明，本发明的无灰煤的制造方法，通过与溶出工序同时地进行分离工序，可提高无灰煤的萃取率。

附图说明

图1是表示用于本发明的第一实施方式的无灰煤的制造方法的无灰煤制造装置的概略图。

图2是表示图1的无灰煤制造装置的固液分离器的概略图。

图3是表示与图1不同的实施方式的无灰煤制造装置的概略图。

具体实施方式

以下，对于本发明的无灰煤的制造方法的实施方式进行详述。

[第一实施方式]

图1的无灰煤制造装置1，主要具备如下：溶剂供给部10、煤供给部20、调制部30、固液分离部40、第一溶剂分离部50、第二溶剂分离部60。

＜溶剂供给部＞

上述溶剂供给部10，向调制部30供给溶剂。溶剂供给部10，如图1所示，主要具备溶剂罐11和泵12。

(溶剂罐)

溶剂罐11贮存与从煤供给部20供给的煤进行混合的溶剂。与煤混合的溶剂只要是溶解煤的，便没有特别限定，例如适合使用来自煤的双环芳香族化合物。该双环芳香族化合物，由于基本的结构与煤的结构分子类似，所以与煤的亲和性高，能够取得比较高的萃取率。作为来自煤的双环芳香族化合物，例如能够列举干馏煤而制造焦炭时作为副产油的蒸馏油，即甲基萘油、萘油等。

上述溶剂的沸点没有特别限定，例如作为上述溶剂的沸点的下限，优选为180℃，更优选为230℃。另一方面，作为上述溶剂的沸点的上限，优选为300℃，更优选为280℃。上述溶剂的沸点低于上述下限时，在使溶剂蒸发而得到无灰煤的无灰煤取得工序中，回收溶剂时因挥发造成的损失变大，溶剂的回收率有可能降低。反之，上述溶剂的沸点高于上述上限时，溶剂可溶成分与溶剂的分离困难，这种情况下，溶剂的回收率也有可能降低。

(泵)

上述泵12配置设在连接到调制部30的配管上。泵12经由供给管70，将贮存在溶剂罐11中的溶剂压送到调制部30。

上述泵12的种类，只要是经由供给管70而将上述溶剂压送至调制部30的，便没有特别限定，例如能够使用容积式泵或非容积式泵。更具体地来，作为容积式泵能够使用隔膜泵和管式隔膜泵(チューブフラムポンプ)，作为非容积式泵能够使用离心泵等。

＜煤供给部＞

上述煤供给部20将煤供给到调制部30。煤供给部20具有如下：在常压状态下使用的常压料斗21、在常压状态和加压状态下使用的加压料斗22、配设于连接常压料斗21和加压料斗22的配管上第一阀23、和配设于连接加压料斗22和供给管70的配管上的第二阀24。在加压料斗22上，连接有供给氮气等气体的加压线路25、和排放该气体的排气线路26。

贮存在常压料斗21中的煤在第二阀24关闭的状态下，通过打开第一阀23，首先被移送至加压料斗22。这时加压料斗22为常压状态。接着，关闭第一阀23，经由加压线路25将氮气等气体供给到加压料斗22。其结果是，从包含加压料斗22的第一阀23至第二阀24的配管被加压，加压料斗22内成为加压状态。这时，优选使加压料斗22内的压力与供给管70内的压力等同或更高而进行加压。而后，打开第二阀24，加压料斗22内的煤被供给到供给管70。如此使加压料斗22内成为加压状态，加压料斗22内的煤可顺畅地向供给管70供给。还有，在图1的煤供给部20，加压线路25和排气线路26连接于加压料斗22，但只要是在第一阀23和第二阀24之间，也可以连接于加压料斗22以外的配管等。

在此，第一阀23和第二阀24的种类没有特别限定，但作为第一阀23和第二阀24，例如能够使用闸阀、球阀、瓣阀、回转阀等。

作为从煤供给部20供给的煤，能够使用各种各样品质的煤。例如适合使用萃取率高的烟煤，和更廉价的劣质煤(次烟煤和褐煤)。另外，若以粒度对煤进行分类，则适合使用细小粉碎的煤。这里所谓“细小粉碎的煤”，意思是例如相对于煤总体的质量，粒度低于1mm的煤的质量比例为80％以上的煤。另外，作为从煤供给部20供给的煤，也能够使用块煤。在此所谓“块煤”，意思是例如相对于煤总体的质量，粒度5mm以上的煤的质量比例为50％以上的煤。块煤与细小粉碎的煤相比，煤的粒度较大，因此能够使分离工序中的分离效率化。在此，所谓“粒度(粒径)”，是指依据jis－z8815(1994)的筛分试验常规而测定的值。还有，在由煤的粒度进行的分类中，例如能够使用jis－z8801－1(2006)所规定的金属制网筛。

另外，从缩短溶出时间的观点出发，作为从煤供给部20供给的煤，优选使用大量含有劣质煤的煤。作为劣质煤对于供给的煤总体量的比例的下限，优选为80质量％，更优选为90质量％。供给的煤所含的劣质煤的比例低于上述下限时，使溶剂可溶成分溶出的时间有可能变长。

作为上述劣质煤的碳含有率的下限，优选为70质量％。另外，作为上述劣质煤的碳含有率的上限，优选为85质量％，更优选为82质量％。上述劣质煤的碳含有率低于上述下限时，溶剂可溶成分的溶出率有可能降低。反之，上述劣质煤的碳含有率高于上述上限时，供给的煤的成本有可能升高。

还有，作为从煤供给部20供给到调制部30的煤，也可以使用混合少量的溶剂而使之浆体化的煤。通过从煤供给部20将浆体化的煤供给到调制部30，在调制部30煤与溶剂容易混合，能够使煤更快地溶解。但是，若浆体化时混合的溶剂量多，则在固液分离部40用于使浆料升温至溶出温度的热量会不必要地变大，因此制造成本有可能增大。

＜调制部＞

上述调制部30通过从溶剂供给部10供给的溶剂与从煤供给部20供给的煤的混合而得到浆料。调制部30具有调制槽31。

(调制槽)

经由供给管70上述溶剂和煤被供给到上述调制槽31中。调制槽31混合所供给的溶剂和煤成为浆料，并储存该浆料。另外，上述调制槽31具有搅拌机31a。调制槽31通过一边以搅拌机31a搅拌混合的浆料一边保持，来维持浆料的混合状态。

作为调制槽31内的浆料中的以无水煤基准计的煤浓度的下限，优选为10质量％，更优选为13质量％。另一方面，作为上述煤浓度的上限，优选为25质量％，更优选为20质量％。上述煤浓度低于上述下限时，上述溶剂可溶成分的溶出量相对于浆料处理量而变少，因此无灰煤的制造效率有可能降低。反之，上述煤浓度高于上述上限时，溶剂中上述溶剂可溶成分饱和，因此上述溶剂可溶成分的溶出率有可能降低。因此，煤量对于从煤供给部20供给的煤与从溶剂供给部10供给的溶剂的合计量的比例，优选为从溶剂供给部10供给达到上述煤浓度的范围内的量的溶剂。

＜固液分离部＞

固液分离部40通过上述浆料的加热使溶剂可溶成分从煤中溶出，从上述溶出后的浆料中分离溶解有煤成分的溶液。固液分离部40主要具有加热器41和固液分离器42。

(加热器)

加热器41加热在固液分离器42内通过的浆料。因此，加热器41在固液分离器42的外侧沿着固液分离器42配设。为了预先将流入到固液分离器42中的浆料的温度提高到希望的温度，也可以用加热器41加热固液分离器42的上游侧的配管的一部分。通过此加热，使溶剂可溶成分从煤中溶出。

加热器41只要能够加热在固液分离器42内通过的浆料便没有特别限定，例如可列举电阻加热式加热器和感应加热线圈。另外，也可以使用载热体进行加热。例如在固液分离器42的周围配置加热管，向该加热管供给蒸气、油等的载热体，从而能够加热在固液分离器42内通过的浆料。

作为由加热器41加热后的浆料的温度的下限，优选为300℃，更优选为350℃。另一方面，作为上述浆料的温度的上限，只要是可溶出的温度便没有特别限定，但优选为420℃，更优选为400℃。上述浆料的温度低于上述下限时，不能充分削弱构成煤的分子间的键，溶出率有可能降低。反之，上述浆料的温度高于上述上限时，用于维持浆料的温度的热量会不必要地变大，因此制造成本有可能增大。

上述加热器41其加热方式为，在固液分离器42内流动的浆料通过固液分离器42期间，使其达到上述范围的温度。因此，在固液分离器42中的加热时间没有特别限定，例如为10分钟以上、120分钟以下。另外，通过加热器41之前的浆料的温度为100℃左右。因此，加热器41优选能够以每分钟3℃以上、100℃以下左右的加热速度加热溶剂。

(固液分离器)

固液分离器42使由调制槽31混合的浆料流入，通过过滤分离溶解有煤成分的溶液，并且排出含有溶剂不溶成分的固体成分浓缩液。在此，所谓溶剂不溶成分，主要由不溶于溶剂的灰分和不溶煤构成，是指也包括用于溶出的溶剂在内的溶出余量。

固液分离器42是圆筒状，其中心轴与垂直方向平行而立设。固液分离器42如图2所示，具备如下：过滤器状圆筒体43；沿着该过滤器状圆筒体43的内侧面配设的螺旋状流路44；和包含过滤器状圆筒体43于内的回收管47。上述螺旋状流路44由如下构成：在过滤器状圆筒体43内同轴配设的芯材45，和在过滤器状圆筒体43的内壁与芯材45之间在轴向上呈螺旋状配设的螺旋引导件46。浆料从固液分离器42的上部流入，通过上述螺旋状流路44。

过滤器状圆筒体43构成螺旋状流路44的外壁，从流通在螺旋状流路44内的浆料中，通过过滤而分离溶解有煤成分的溶液。而后，分离出的上述溶液流出到过滤器状圆筒体43的外侧。

作为过滤器状圆筒体43，只要能够从浆料中分离溶解有煤成分的溶液便没有特别限定，能够使用金属线、陶瓷线等的筛网状的制品或无纺布。其中优选使用金属线的筛网状的制品。如此通过采用使用了金属线的筛网状的制品，过滤器的网眼难以堵塞，不需要加强线等的支承材，因此能够容易且确实地分离溶解有煤成分的溶液。此外，从防腐的观点出发，作为上述金属线，优选使用不锈钢(特别是sus316)。

作为过滤器状圆筒体43采用使用了金属线的筛网状时的筛网公称孔径的下限，优选为0.5μm，更优选为1μm。另外，作为上述筛网公称网眼的上限，优选为30μm，更优选为20μm。上述筛网公称孔径低于上述下限时，过滤器的网眼有可能堵塞。另一方面，上述筛网公称孔径高于上述上限时，溶剂可溶成分以外的煤成分有可能通过过滤器状圆筒体43。

芯材45是圆柱状，在过滤器状圆筒体43内以同轴配设。上述芯材45构成螺旋状流路44的内壁。

作为芯材45的材质，没有特别限定，但能够使用金属、陶瓷等。

螺旋引导件46为线状。上述螺旋引导件46在过滤器状圆筒体43的内壁与芯材45之间，沿轴向呈螺旋状缠绕芯材45而配设，过滤器状圆筒体43的内壁和芯材45抵接。而且，在螺旋引导件46和与之对置的螺旋引导件46之间形成有螺旋状流路44。

作为螺旋引导件46的材质，没有特别限制，例如能够与芯材45的材质相同。使螺旋引导件46的材质与芯材45的材质相同，能够将芯材45和螺旋引导件46一体成形。

螺旋引导件46的平均直径(线径)与螺旋状流路44的宽度一致，等于过滤器状圆筒体43的内径与芯材45的直径的差的一半。

螺旋引导件46和与之对置的螺旋引导件46的最小间隔(螺旋间隔)，遍及螺旋状流路44整体而大体一定。

作为通过上述螺旋状流路44的浆料的线流速的下限，优选为0.5m/s，更优选为1m/s。另外，作为上述线流速的上限，优选为20m/s，更优选为10m/s。上述线流速低于上述下限时，固液分离器42内的剪切力降低，有可能发生过滤器状圆筒体43筛眼堵塞。另一方面，上述线流速高于上述上限时，固液分离器42内的剪切力变得过大，有可能发生侵蚀。

在通过上述螺旋状流路44期间从浆料被分离，并从过滤器状圆筒体43流出到外侧的溶解有溶剂可溶成分的溶液，被回收管47回收。另一方面，含有溶剂不溶成分的固体成分浓缩液，在通过螺旋状流路44后，从固液分离器42的下游侧被排出。

作为回收上述溶液的回收管47的材质，没有特别限定，但能够使用金属、陶瓷等。

另外，回收管47具有回收孔48。该回收孔48是取出溶解有煤成分的溶液的孔。在回收孔48上，连接有与第一溶剂分离部50相连的配管。

回收管47如图1所示，在上述螺旋状流路44的上游侧的侧面具有回收孔48即可。上述溶液在下游侧一方其温度高。如此将回收孔48配设于上述螺旋状流路44的上游侧的侧面，温度高的下游侧的溶液，一边向螺旋状流路44的上游侧移动一边被回收。因此，该溶液与通过螺旋状流路44的浆料的热交换进行，能够提高在螺旋状流路44内流动的浆料的加热效率。

作为固液分离器42的内部压力的下限，优选为1.4mpa，更优选为1.7mpa。另外，作为固液分离器42的内部压力的上限，优选为3mpa，更优选为2.3mpa。固液分离器42的内部压力低于上述下限时，由于溶剂的气化，导致溶液的分离有可能困难。另一方面，固液分离器42的内部压力高于上述上限时，作为固液分离器42而需要进行耐压高的设计，因此固液分离器42的制造成本有可能升高。在此所谓“固液分离器的内部压力”，是固液分离器42的回收管47的内部压力。

另外，作为螺旋状流路44的流入口的浆料的供给压力与过滤器状圆筒体43的外侧面侧的压力的差(过滤压力)的上限，优选为1mpa。上述过滤压力高于上述上限时，过滤器状圆筒体43有可能变形。

作为固液分离器42内的浆料的通过时间，只要浆料被加热器41加热，可确保用于溶剂可溶成分被溶剂溶出所需要的时间，便没有特别限定，例如能够为10分钟以上且120分钟以下。因此，作为固液分离器42内的浆料的流速，能够为30mm/分钟以上且100mm/分钟以下。

无灰煤制造装置1，一边将浆料连续供给到固液分离部40内，一边从回收孔48排出含有溶剂可溶成分的溶液，并将含有溶剂不溶成分的固体成分浓缩液从固液分离器42的下游侧排出。由此可以进行连续的固液分离处理。

＜第一溶剂分离部＞

第一溶剂分离部50，从经由固液分离部40分离的上述溶液中，使溶剂蒸发分离而得到无灰煤(hpc)。

在此，作为蒸发分离溶剂的方法，能够使用包括一般的蒸馏法和蒸发法(喷雾干燥法等)的分离方法。经分离回收的溶剂，能够由调制槽31循环到上游侧的配管重复使用。通过来自上述溶液对溶剂进行分离和回收，能够由上述溶液得到实质上不含灰分的无灰煤。

如此得到的无灰煤，灰分在5质量％以下或在1质量％以下，几乎不含灰分，水分全无，另外例如显示出比炼焦煤更高的放热量。此外，无灰煤作为炼铁用焦炭的原料来说特别重要的品质、即软化熔融性得到大幅改善，显示出例如比炼焦煤优异得多的流动性。因此，无灰煤能够作为焦炭原料的混煤使用。

＜第二溶剂分离部＞

第二溶剂分离部60，从经由固液分离部40分离出的上述固体成分浓缩液中，使溶剂蒸发分离而得到萃余煤(rc)。

在此，从固体成分浓缩液分离溶剂的方法，与第一溶剂分离部50的分离方法同样，能够使用一般的蒸馏法和蒸发法(喷雾干燥法等)。分离回收的溶剂，能够循环到比调制槽31更上游侧的配管而重复使用。通过溶剂的分离和回收，能够由固体成分浓缩液得到含有灰分等的溶剂不溶成分被浓缩的萃余煤。萃余煤不显示软化熔融性，但含氧官能基脱离。因此，该混煤也能够作为焦炭原料的混煤的一部分使用。还有，混煤也可以不回收而废弃。

＜无灰煤的制造方法＞

该无灰煤的制造方法具备如下工序：供给溶剂的工序(溶剂供给工序)；供给煤的工序(煤供给工序)；通过煤和溶剂的混合而调制浆料的工序(调制工序)；通过上述浆料的加热而使可溶于溶剂的煤成分从煤中溶出的工序(溶出工序)；从上述溶出后的浆料中分离溶解有煤成分的溶液的工序(分离工序)；从经由上述分离工序而分离出的溶液，通过溶剂的蒸发分离而得到无灰煤的工序(无灰煤取得工序)；和通过溶剂的蒸发分离，从经由上述分离工序而分离出的固体成分浓缩液而得到萃余煤的工序(萃余煤取得工序)。以下，对于使用图1的无灰煤制造装置1的该无灰煤的制造方法进行说明。

(溶剂供给工序)

在上述溶剂供给工序中，将溶剂供给到调制部30。具体来说，将贮存在溶剂罐11中的溶剂，借助泵12，经由供给管70而压送至调制部30。

(煤供给工序)

在上述煤供给工序中，将贮存在煤供给部20的煤供给到调制部30。这时，以能够向连接于调制部30的供给管70内顺畅地供给溶剂的方式，在对加压料斗22内加压的状态下，将煤供给到调制部30。

(调制工序)

在上述调制工序中，由上述溶剂供给工序和上述煤供给工序所供给的溶剂和煤，经由调制槽31混合而成为浆料。

(溶出工序)

在上述溶出工序中，通过上述浆料的加热，使可溶于溶剂的煤成分从煤中溶出。具体来说，就是由加热器41，对于通过固液分离器42内的螺旋状流路44的浆料进行加热，使可溶的煤成分溶出到溶剂中。

(分离工序)

在上述分离工序中，从上述溶出后的浆料中分离溶解有煤成分的溶液。该工序在上述溶出工序的升温过程中同时且连续地进行。具体来说，将上述溶出工序中溶解有加热中的煤成分的溶液，经由过滤器状圆筒体43过滤，分离到回收管47。分离出的上述溶液由回收孔48回收。另外，在过滤器状圆筒体43内会残留含有溶剂不溶成分的固体成分浓缩液，其从固液分离器42的下游侧被排出。

(无灰煤取得工序)

在上述无灰煤取得工序中，从经由上述分离工序分离出的溶液中，通过蒸发分离而得到无灰煤。具体来说，就是将经由固液分离部40分离出的溶液供给到第一溶剂分离部50，在第一溶剂分离部50使溶剂蒸发，分离成溶剂和无灰煤。

(萃余煤取得工序)

在上述萃余煤取得工序中，从经由上述分离工序而分离出的固体成分浓缩液中，通过蒸发分离而得到萃余煤。具体来说，就是将在固液分离部40分离出的固体成分浓缩液供给到第二溶剂分离部60，在第二溶剂分离部60使溶剂蒸发，分离成溶剂与萃余煤。

＜优点＞

该无灰煤的制造方法中，因为使上述分离工序与溶出工序同时进行，所以在分离工序中，因溶剂可溶成分的温度上升引起的聚合难以发生，能够提升溶出工序中的溶剂可溶成分的溶出量。因此，该无灰煤的制造方法可提高无灰煤的萃取率。

另外，该无灰煤的制造方法中，因为使上述分离工序在溶出工序的升温过程进行，所以能够进一步抑制因溶剂可溶成分的温度上升引起的聚合，无灰煤的萃取率进一步提高。

此外，在该无灰煤的制造方法中，因为通过连续处理进行上述分离工序，所以不会使溶剂可溶成分滞留在存储槽等之中，能够进一步抑制因溶剂可溶成分的温度上升引起的聚合，因此无灰煤的萃取率进一步提高。

另外，该无灰煤的制造方法中，在上述分离工序中使用上述固液分离器42，能够使分离工序所用的装置简化，能够削减无灰煤的制造装置的成本。另外，经由通过了过滤器状圆筒体43的过滤，溶解有煤成分的溶液被分离，因此能够降低所得到的无灰煤的灰分浓度。

[第二实施方式]

图3的无灰煤制造装置2中，作为固液分离部40a，其具有串列连接的7级固液分离器42a～42g。无灰煤制造装置2中，除了固液分离部40a以外，其他构成均与上述图1的无灰煤制造装置1一样，因此固液分离部40a以外均附加相同符号并省略说明。

＜固液分离部＞

固液分离部40a具有串列连接的7级的固液分离器42a～42g，和与各个固液分离器42a～42g相对应的加热器41a～41g。

(加热器)

作为多个上述加热器41a～41g，能够分别使用与第一实施方式中的加热器41同样的加热器。

作为加热初级的固液分离器42a的加热器41a(初级的加热器41a)加热后的浆料的温度的下限，优选为90℃，更优选为95℃。另一方面，作为由上述初级的加热器41a加热浆料的温度的上限，优选为110℃，更优选为105℃。上述初级的加热器41g加热浆料的温度低于上述下限时，可溶的煤成分非常少，溶出率有可能降低。反之，由上述初级的加热器41a加热浆料的温度高于上述上限时，在初级可溶的煤成分变多，由多级化带来的溶剂可溶成分的聚合抑止效果的提高有可能不充分。

作为加热最终级的固液分离器42g的加热器41g(最终级的加热器41g)加热后的浆料的温度的下限，优选为300℃，更优选为350℃。另一方面，作为上述最终级的加热器41g加热浆料的温度的上限，优选为420℃，更优选为400℃。上述最终级的加热器41g加热浆料的温度低于上述下限时，无法充分削弱构成煤的分子间的键，溶出率有可能降低。反之，由上述最终级的加热器41g加热浆料的温度高于上述上限时，因煤的热解反应而生成的热解基发生再键合，因此溶出率有可能降低。

加热各级的固液分离器42a～42g的加热器41a～41g的加热温度，就每个固液分离器进行设定，越是下游侧越高。作为各级的加热器41a～41g的加热温度，例如能够相对于前一级为高45℃以上且55℃以下的温度。

(固液分离器)

初级的固液分离器42a中，使在调制槽31混合的浆料从上游侧流入，通过过滤，分离溶解有煤成分的溶液，并从下游侧排出溶剂中浓缩有不需要的煤成分的固体成分浓缩液。另外，从第2级到最终级(第7级)的固液分离器42b～42g中，由前一级的固液分离器排出的固体成分浓缩液从上游侧流入，通过过滤分离溶解有煤成分的溶液，并且溶剂中浓缩有不需要的煤成分的固体成分浓缩液从下游侧排出。如此，7级的固液分离器42a～42g被串列连接。

另外，由各级的固液分离器42a～42g分离的溶液，流入到第一溶剂分离部50，从最终级(第7级)的固液分离器42g排出的固体成分浓缩液，流入到第二溶剂分离部60。

还有，各固液分离器42a～42g，与第一实施方式的固液分离器42能够为同样的结构和尺寸。

＜无灰煤的制造方法＞

以下，对于使用图3的无灰煤制造装置2的该无灰煤的制造方法进行说明。还有，溶剂供给工序、煤供给工序、调制工序、无灰煤取得工序及萃余煤取得工序，因为与使用上述图1的无灰煤制造装置1的情况同样，所以省略说明。

(溶出工序和分离工序)

该无灰煤的制造方法中，使分离工序与溶出工序同时进行。首先，流入到初级的固液分离器42a中的浆料，通过初级的加热器41a而使可溶于溶剂的煤成分从煤中溶出，溶解有加热中的煤成分的溶液由过滤器状圆筒体43过滤，分离至回收管47。另外，在过滤器状圆筒体43内，含有在加热器41a的加热温度下为溶剂不溶的成分的固体成分浓缩液残留，从初级的固液分离器42a的下游侧被排出。

其次，使由上述初级的固液分离器42a排出的固体成分浓缩液流入第2级的固液分离器42b。与初级同样，利用第2级的加热器41b使可溶于溶剂的煤成分从煤中溶出，溶解有加热中的煤成分的溶液由过滤器状圆筒体43过滤，分离到回收管47。这时，第2级的加热器41b的加热温度，比初级的加热器41a的加热温度高，因此能够分离在初级的加热温度下不溶，但在第2级的加热温度下溶解的煤成分。另外，在初级溶解的煤成分在初级的固液分离器42a中已分离完毕，因此，能够防止在第2级新溶出的煤成分，与在初级溶出的煤成分发生聚合。

同样使前一级的固体成分浓缩液流入第3级至第7级的固液分离器42c～42g，加热至比前一级高的温度，依次分离溶解有煤成分的溶液。

＜优点＞

使用图3的无灰煤制造装置2的该无灰煤的制造方法中，因为对每个固液分离器设定固液分离器42a～42g的加热温度，所以能够改变被各个固液分离器42a～42g溶出的成分。因此，使用无灰煤制造装置2的该无灰煤的制造方法，能够容易分离得到分子量分布不同的成分、软化点和熔融性不同的成分等。

另外，使用无灰煤制造装置2的该无灰煤的制造方法，因为使多个固液分离器42a～42g的加热温度越在下游侧越高，所以能够依次分离每个加热温度下可溶于溶剂的煤成分，能够进一步抑制溶剂可溶成分的聚合，无灰煤的萃取率进一步提高。

[其他的实施方式]

还有，本发明的无灰煤的制造方法，不受上述实施方式限定。

在上述实施方式中，针对固液分离器，以使其中心轴与垂直方向平行而立设的情况进行了说明，但固液分离器的中心轴未必一定与垂直方向平行，例如固液分离器也可以使其中心轴与水平方向平行而配设。

另外，在上述实施方式中，说明了浆料从固液分离器的上部流入的情况，但也可以是浆料从固液分离器的下部流入的构成。

在上述实施方式中，说明的是回收管在螺旋状流路的上游侧的侧面具有回收孔的情况，但也可以在其他的位置，例如螺旋状流路的下游侧的侧面具有回收孔。

在上述实施方式中，在溶出工序的升温过程进行分离工序，但也可以在升温过程之后不久进行。作为升温过程之后进行的方法，例如可列举在使浆料即将流入固液分离器之前，由预热器等预先加热的方法。这种情况下，固液分离部也可以具备换成加热器而将固液分离器保持在溶出温度下的保温器。

另外，在上述实施方式中，在分离工序中使用如下的固液分离器：其具备过滤器状圆筒体、和沿着该过滤器状圆筒体的内侧面而配设的螺旋状流路，但也可以使用其他的固液分离器。作为其他的固液分离器，能够列举例如离心分离器和基于重力沉降法的分离器。

另外，在上述实施方式中，展示通过连续处理进行分离工序的方法，但也可以不经过连续处理进行分离工序，而是例如反复在固液分离器中储存浆料并进行分离的分批处理。

此外，在上述第二实施方式中，说明了串列连接7级的固液分离器的情况，但串列连接的级数不限于7级，也可以是2级以上、6级以下或8级以上的串列连接。

另外，也可以是使用1个固液分离器，越靠近螺旋状流路的下游侧越提高加热温度的结构。作为越靠近螺旋状流路的下游侧越提高加热温度的结构，例如能够使用对于螺旋状流路而串列配设的多个加热器，以越靠近下游侧使加热温度越高的方式来控制各加热器而加以实现。

另外，在上述第二实施方式中，使多个固液分离器的加热温度越靠近下游侧越高，但也可以包括温度与上游相同或较低的固液分离器。

另外，在上述第二实施方式中，从第2级至最终级的固液分离器中，使经由前一级的固液分离器排出的固体成分浓缩液流入，但也可以使在固体成分浓缩液中加入溶剂而调制过浆料的浓度的溶液流入。

另外，在上述实施方式中，对于调制部具有调制槽的结构进行了说明，但并不限于此结构，如果能够混合溶剂和煤，也可以省略调制槽。例如像利用管线搅拌器在上述混合完毕的这种情况下，也可以为省略调制槽而在供给管和固液分离部之间具备管线搅拌器的构成。

另外，上述煤供给部不限于上述结构，只要能够一边防止溶剂从供给管向煤供给部逆流，一边将煤顺畅地供给到供给管，也可以为其他结构。

详细并参照特定的实施方式说明了本发明，但能够不脱离本发明的精神和范围而加以各种变更和修改，这对于从业者来说很明确。

本申请基于2015年3月6日申请的日本专利申请(专利申请2015－044799)，其内容在此参照并编入。

【产业上的可利用性】

如以上说明的，该无灰煤的制造方法，通过使分离工序与溶出工序同时进行，可提高无灰煤的萃取率，因此能够适合作为由煤得到无灰煤时的方法。

【符号的说明】

1、2无灰煤制造装置

10溶剂供给部

11溶剂罐

12泵

20煤供给部

21常压料斗

22加压料斗

23第一阀

24第二阀

25加压线路

26排气线路

30调制部

31调制槽

31a搅拌机

40、40a固液分离部

41、41a、41b、41c、41d、41e、41f、41g加热器

42、42a、42b、42c、42d、42e、42f、42g固液分离器

43过滤器状圆筒体

44螺旋状流路

45芯材

46螺旋引导件

47回收管

48回收孔

50第一溶剂分离部

60第二溶剂分离部

70供给管