本发明涉及一种粘度指数改进剂，特别是涉及一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法。
背景技术：
润滑油添加剂是重要的精细化学品，是提高润滑油质量，扩大润滑油品种的主要途径，也是改进润滑油性能、节能及减少环境污染的重要手段。粘度指数改进剂(viscosityindeximprover，简称vii)，是润滑油中发展较早、加入量比较大的一类添加剂。粘度指数改进剂是油溶性链状高分子聚合物，在室温下一般呈橡胶或固体形态，其分子量从几万到几百万。在不同温度下具有不同形态，并对粘度产生不同影响，以增加粘度和改进粘温性能，即具有高的粘度指数。
粘度指数改进剂主要有聚异丁烯(pib)、聚甲基丙烯酸酯(pma)、乙丙共聚物(ocp)、氢化苯乙烯-异戊二烯共聚物(hsd)、聚正丁基乙烯基醚(bb)和苯乙烯聚酯等6种。聚异丁烯的热氧化安定性和剪切稳定性比较好，但增稠能力和低温性能不理想，不能配制跨度较大和粘度级别较低的多级内燃机油。pma的剪切稳定性和增稠能力较差，不适合单独用来配制多级柴油机油，不过它的低温性能较好，适合配制低粘度级别的多级汽油机油。ocp的剪切稳定性和增稠能力都比较好，但是它的低温泵送性较差，在配制低粘度级别的多级内燃机油时最好与酯型降凝剂复合使用。hsd的剪切稳定性和增稠能力都较好，能满足多级内燃机油的要求，特别是配制大跨度的多级内燃机油，目前hsd的使用量也越来越大。bb剪切稳定性和低温性能较好，而增稠能力和热稳定性较差，适用于航空液压油、液力传动油和减震器油中，不适用于内燃机油。苯乙烯聚酯是具有一定分散性的酯型粘度指数改进剂，低温性能较好，但剪切稳定性和增稠能力较差。
然而粘度指数改进剂的使用性能主要体现在对润滑油的稠化性能、低温性能及抗剪切性能等方面。一种好的粘度指数改进剂，不仅要求具有较高的增稠能力，良好的剪切稳定性，同时还要求具有良好的低温性能和热氧化安定性。但迄今为止还没有一种粘度指数改进剂能满足以上的全部要求。因此，开发新型润滑油粘度指数改进剂刻不容缓。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法，本发明的有益效果是优化生产方法，降低了产品的成本，提高润滑油的增稠能力、剪切稳定性等方面。
本发明一种新型润滑油粘度指数改进剂的制备方法的技术方案，具体步骤如下：
(1)处理原料：将有机溶剂和长链α-烯烃分别加入干燥剂后，于回流温度回流干燥2～5小时；
(2)保持无水无氧的条件下，先将有机溶剂体和长链α-烯烃加入到反应器中，其摩尔比为1:0.1～1:10，再将催化剂加入到反应器中进行常压反应，反应时间为2～8h，反应温度为25～100℃；
(3)洗液洗涤步骤(2)中的产物，时间为3～15h，温度为25～100℃，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在温度为120～180℃，压力为0.01pa～0.1mpa下，蒸馏出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
优选地，有机溶剂为正庚烷、环己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物。
优选地，长链α-烯烃为直链烯烃，分子式为cnh2n，其中n＝6～18。
优选地，长链α-烯烃为一种长链α-烯烃或多种长链α-烯烃的混合物。
优选地，所述的干燥剂为氢化钙、金属钾或金属钠。
优选地，催化剂分为主催化剂和助催化剂，主催化剂为ticl4、ticl3、crcl6、vcl3、cp2zrme2、cp2zrcl2、(me4cp)2zrcl2或cp2ticl2，助催化剂为c3h9al、(c2h5)3al、(c2h5)2alcl、b(c6f5)3、甲基铝氧烷，主催化剂与助催化剂摩尔比为1：0.01－1：500。
优选地，所述主催化剂与长链α-烯烃的摩尔比为0.0001：100－1：100。
优选地，洗液为水、双氧水、醇中的一种或几种的混合物与碱溶液形成的溶液，其中混合物与碱溶液质量比为1：0.025—1：4。
优选地，碱溶液为浓度为质量分数5％～30％naoh或koh的碱溶液。
本发明的优点效果：
1.本发明在常压下反应，降低了产品的成本；本发明得到的产物经过表征发现产物中已经没有双键，产物避免了加氢处理，简化了产品的工艺流程，节约了成本。
2.本发明制备出来的润滑油粘度指数改进剂能与金属表面黏合在一起，能长时间的付着在金属表面，减小金属与金属之间的摩擦力。
3.本发明解决了传统润滑油粘度指数改进剂工艺复杂，成本高，功能性单一的缺点。
4.本发明制备出来的润滑油粘度指数改进剂热氧化安定性、剪切稳定性、增稠能力和低温性能与现有的润滑油粘度指数改进剂相比都较好。
5.本发明制备出的润滑油粘度指数改进剂，可以满足国内对高档润滑油添加剂的需求，是国内润滑油粘度指数改进剂发展上的突破。
具体实施方式
下面结合本实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)处理原料：将正庚烷和己烯分别加入氢化钙回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.15mol正庚烷，0.03mol己烯和3×10-3mmolticl4，1.5×10-3mol(c4h9)3al至于反应器中进行常压反应，反应时间为2h，反应温度为100℃；
(3)取40g水和1g5％的naoh溶液配成洗液，用该洗液在25℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤15h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1mpa，温度为180℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例2
(1)处理原料：将正庚烷和壬烯分别加入金属钠回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.13mol正庚烷，0.1mol壬烯，0.1mmolticl4和3×10-2mol(c4h9)3al至于反应器中进行常压反应，反应时间为5h，反应温度为80℃；
(3)取50g水和50g5％的naoh配成洗液，用该洗液在50℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08mpa，温度为120℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例3
(1)处理原料：将正庚烷和己烯分别加入氢化钙回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.13mol正庚烷，0.6mol己烯，5.4mmolticl4和0.5mol(c4h9)3al至于反应器中进行常压反应，反应时间为10h，反应温度为40℃；
(3)取60g水和240g5％的naoh配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤4h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.07mpa，温度为120℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例4
(1)处理原料：将正庚烷和分子式为c10h20的烯烃分别加入氢化钙回流2小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.13mol正庚烷、0.093molc10h20，9.3×10-3mmolticl4和4.65×10-3mol(c4h9)3al至于反应器中进行常压反应，反应时间为4h，反应温度为80℃；
(3)取50g水和50g30％的naoh溶液配成洗液，用该洗液在60℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤8h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08mpa，温度为160℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例5
取0.13mol正庚烷，0.154mol己烯,0.154mmolticl4和0.046mol(c4h9)3al至于反应容器中，其它同实施例1。
实施例6
取0.13mol正庚，0.154mol己烯,0.153mmolticl4和0.045mol(c4h9)3al至于反应容器中，其它同实施例2。
实施例7
(1)处理原料：将环己烷，正己烷和辛烯分别加入氢化钙回流3小时，于回流温度进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.153mol的环己烷和正己烷混合物，0.064mol辛烯，6.4×10-3mmolticl4和3.2×10-3mol(c4h9)3al至于反应器中进行常压反应，反应时间为6h，反应温度为70℃；
(3)取40g双氧水和60g5％的naoh溶液配成洗液，用该洗液在80℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤8h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08mpa，温度为140℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例8
取0.185mol环己烷，0.064mol辛烯,6.4×10-2mmolticl4和1.92×10-2mol(c4h9)3al至于反应容器中，其它同实施例7。
实施例9
取0.185mol环己烷，0.064mol辛烯，6.4×10-2mmolticl4和0.64mmol(c4h9)3al至于反应容器中，其它同实施例7。
实施例10
(1)处理原料：将甲苯和辛烯分别加入氢化钙回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.189mol甲苯，0.036mol辛烯，0.36mmolticl3和3.6×10-2mmol(c2h5)2alcl至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取50g甲醇和50g20％的naoh溶液配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.08mpa，温度为150℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例11
取0.189mol甲苯，0.036mol辛烯，3.6×10-2mmolticl3和3.6mmol(c2h5)2alcl至于反应容器中，其它同实施例10
实施例12
取0.189mol甲苯，0.036mol辛烯,3.6×10-3mmolticl3和1.8×10-3mol(c2h5)2alcl至于反应容器中，其它同实施例10
实施例13
(1)处理原料：将二甲苯和癸烯分别加入金属钾回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.081mol二甲苯,0.053mol癸烯，5.3×10-3mmolcp2zrcl2和2.65mmol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g20％的koh溶液配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1mpa，温度为170℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例14
(1)处理原料：将二甲苯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.081mol二甲苯，0.053mol癸烯，5.3×10-2mmolcp2zrcl2和1.59×10-2mol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g20％的koh溶液配成洗液，用该洗液在60℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤13h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1mpa，温度为180℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例15
取0.081mol二甲苯，0.053mol癸烯，0.53mmolcp2zrcl2和5.3×10-2mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例13。
实施例16
(1)处理原料：将苯、二甲苯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.15mol苯和0.05mol二甲苯的混合物，0.053mol癸烯，5.3×10-3mmolcp2ticl2和2.65×10-3mol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g20％的koh溶液配成洗液，用该洗液在100℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.05mpkpa，温度为160℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例17
(1)处理原料：将苯、二甲苯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.3mol的苯和0.1mol的二甲苯的混合物，0.053mol癸烯，5.3×10-2mmolcp2ticl2和1.59×10-2mmol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和50g20％的koh溶液配成洗液，用该洗液在60℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤10h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.09mpa，温度为140℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例18
取0.02mol苯和0.036mol二甲苯的混合物，0.053mol癸烯，0.53mmolcp2ticl2和0.053mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例16。
实施例19
(1)处理原料：将苯、二甲苯、辛烯和癸烯分别加入金属钠回流4小时，进行干燥处理；
(2)保持无水无氧的条件下，加入0.02mol苯和0.02mlo二甲苯混合物，0.012mol辛烯和0.02mol癸烯的混合物，2.6×10-3mmolcp2ticl2和1.3×10-3mol甲基铝氧烷至于反应器中进行常压反应，反应时间为8h，反应温度为100℃；
(3)取45g乙醇和30g20％的koh溶液配成洗液，用该洗液在90℃洗涤步骤(2)中得到的产物，洗涤3次，洗涤15h，静置分层，分离出油液层；
(4)减压蒸馏，在压力为0.1mpa，温度为160℃下蒸出有机溶剂和未反应完的单体，未蒸出的即为粘度指数改进剂。
实施例20
取0.03mol苯和0.026二甲苯的混合物，0.016mol辛烯和0.016mol癸烯的混合物，2.6×10-2mmolcp2ticl2和7.8×10-3mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例19。
实施例21
取0.046mol苯和0.01mol二甲苯的混合物，0.022mol辛烯和0.01mol癸烯的混合物，0.26mmolcp2ticl2和2.6×10-2mol甲基铝氧烷至于反应器中，其它同实施例19。