一种纳米石墨浓缩液组合物及由其制备的润滑油的制作方法_3

文档序号:9904359阅读:来源:国知局
有机膨润±,具体是通过W下步 骤制备获得的: (1) 将膨润±原±粉碎研磨后过200目筛,40~100°C下干燥5~8小时,去除多余自由 水;在150ml无水乙醇中加入lOg过筛后干燥的膨润±,揽拌分散2小时,获得膨润±悬浮液; (2) 将乙酸和氨基硅烷偶联剂按照质量比1:3加入到无水乙醇中预混,且预混液质量浓 度为10%;取50ml预混液加入到步骤(1)获得的膨润±悬浮液中,在70~80°C条件下揽拌混 合15~24小时,经过滤、洗涂、氨氧化钢溶液去质子化、乙醇洗涂,再在70~80°C条件下干燥 20~24小时,获得氨基改性膨润±; (3) 将上述氨基改性膨润±与66111;[]1;[季锭盐按照重量比巧~10) : 1加入到乙醇水溶液 中,在70~80°C条件下揽拌混合15~20小时,经过滤、洗涂、再在70~80°C条件下干燥10~ 15小时,获得复合改性有机膨润±。
[0050] 本发明人在数次实验的过程中,发现将上述复合改性的有机膨润±与前述氨基娃 烧偶联剂改性后的纳米石墨同时添加到本发明石墨浓缩液组合物中,能有效改善纳米石墨 的分散性,使纳米石墨难W沉降和团聚。
[0051] 在本发明的一些优选地实施方式中,所述纳米石墨和有机膨润±的重量比为1: (0.01~0.03);当纳米石墨是氨基硅烷偶联剂改性的纳米石墨且有机膨润±为上述复合改 性有机膨润上时,优选地两者重量比为1:0.014。
[0化2] 在本发明的一些优选地实施方式中,纳米石墨的平均粒径为30nm~200nm。
[0053] 纳米石墨在摩擦副表面的划痕或沟準处会形成石墨润滑膜层,加入适量经化学修 饰的有机膨润±-方面能够促进纳米石墨的分散,另一个方面具有较高的活性。有机膨润 ±在摩擦生热等外界条件的催促下,可能参与复杂的化学反应,进一步促进纳米石墨形成 的润滑膜层的厚度和稳定性,从而显著地提高了润滑油的抗磨减摩性。
[0054] 其他添加剂: 在本发明的一些实施例中,为了进一步改进性能,除去上述组分之外,可W按需要适当 选择多种其他添加剂。可W提及的实例包括金属减活剂、油性改进剂、消泡剂、降凝剂、防诱 剂、抗乳化剂等。
[0055] 作为优选,所述其他添加剂在本发明组合物中的含量百分比为0.01~0.5wt%。
[0056] 可W与本发明组合物一起使用的金属减活剂包括:苯并嚷挫、甲苯基Ξ挫、辛基Ξ 挫、2-琉基苯并嚷挫、2,5-二琉基-1,3,4-嚷二挫、2-琉基-5-控取代-1,3,4-嚷二挫、2-二琉 基-5-二硫代-1,3,4-嚷二挫、N,N-二下基氨基亚甲基苯Ξ挫、N,N-二己基氨基亚甲基苯Ξ 挫、N,N-二辛基氨基亚甲基苯Ξ挫、2-琉基苯并嚷二挫。优选地为N,N-二下基氨基亚甲基苯 Ξ挫或N,N-二辛基氨基亚甲基苯Ξ挫。
[0057] 可W与本发明组合物一起使用的消泡剂,W赋予本发明组合物消泡性质。作为优 选的实例包括:链烧娃酸醋例如Ξ甲基聚硅氧烷、二乙基娃酸醋或氣硅氧烷,或非硅氧烷消 泡剂例如聚烷基丙締酸醋。可W与本发明组合物一起使用的防诱剂包括横酸盐、締基下二 酸及其醋类;抗乳化剂包括脂肪醇聚氧乙締酸类、山梨醇月桂酸醋等。进而优选添加铁酸醋 硅烷偶联剂,油酸,硬脂酸,十二烷基苯横酸钢等。
[005引本发明的另一个方面是提供了一种制备上述纳米石墨浓缩液组合物的方法,具体 的步骤包括: (1) 将清净分散剂、有机膨润±、纳米石墨按重量份依次加入到基础油中,超声均质或 大功率超声分散,获得混合油A; (2) 在上述混合油A中依次加入多元醇醋、极压抗磨剂和二苯胺类抗氧剂,揽拌至混合 均匀,获得纳米石墨浓缩液组合物。
[0059] 本发明还提供了一种润滑油组合物,该润滑油组合物包括上述纳米石墨浓缩液组 合物和基础油,其中纳米石墨浓缩液组合物W重量份5~20%添加进入基础油中,经揽拌混 合均匀后获得。
[0060] 下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,W下实施例只用 于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员 根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
[0061] 另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的,其中 聚异下締购自大林产业株式会社; 聚异下締下二酷亚胺、乙締-丙締共聚物、聚甲基丙締酸醋、石油横酸巧、硫代憐酸醋、 烷基化二苯胺、下基辛基二硫代憐酸复醋胺盐、二下基二硫代憐酸醋均购自上海勸大化工 有限公司; 膨润±系产自内蒙古自治区的巧基膨润±,蒙脱石含量高于95%,含微量石英,阳离子 交换容量经六氨合钻交换法测定为l.〇84mol · kg-i; 其他未作说明均购自西格玛-奥德里奇公司,且W下物料所用配方量均为重量份。 [006。多元醇醋: A 220FY合成型多元醇醋道达尔润滑油公司 清净分散剂: B1聚异下締(PB1000) B2复配清净分散剂:将85wt%聚异下締(PB1000),5wt%聚异下締下二酷亚胺,5wt%乙 締-丙締共聚物,2wt%聚甲基丙締酸醋和3wt%石油横酸巧在50°C条件下揽拌混合均匀获得。
[0063] B3复配清净分散剂:将55wt%聚异下締(PB950),15wt%聚异下締(PB1400),15wt〇/〇 聚异下締下二酷亚胺,5wt%乙締-丙締共聚物,5wt%聚甲基丙締酸醋和5wt%石油横酸巧在50 °C条件下揽拌混合均匀获得。
[0064] 极压抗磨剂: C1下基辛基二硫代憐酸复醋胺盐 C2二下基二硫代憐酸醋 二苯胺类抗氧剂: D辛基下基二苯胺德国己斯夫公司 纳米石墨: E1纳米石墨平均粒径30 nm北京德科岛金公司 E2氧化纳米石墨,具体地制备方法: 将上述E1纳米石墨原料与高儘酸钟按质量比1:6加入到摩尔比为9:1的浓硫酸和浓憐 酸的混合溶液中,然后在50°C的水中揽拌混合12小时,加入冰水混合物,冷却至室溫,加入 30%双氧水,静置12小时,过滤,用3%盐酸和去离子水清洗样品,直到抑中性,离屯、溶液,在50 °c下烘干获得的样品,获得氧化纳米石墨。
[0065] E3氨基硅烷偶联剂改性纳米石墨,具体的制备方法: (1) 将上述E1纳米石墨原料与高儘酸钟按质量比1:6加入到摩尔比为9:1的浓硫酸和浓 憐酸的混合溶液中,然后在50°C的水中揽拌混合12小时,加入冰水混合物,冷却至室溫,加 入30%双氧水,静置12小时,过滤,用3%盐酸和去离子水清洗样品,直到pH中性,离屯、溶液,在 50°C下烘干获得的样品,获得氧化纳米石墨; (2) 将步骤(1)获得的氧化纳米石墨分散在乙醇与水的混合液中,加入3-氨丙基Ξ乙氧 基硅烷,在70°C水浴条件下回流揽拌混合15小时,抽滤、清洗后,在60°C下烘干样品,获得氨 基硅烷偶联剂改性纳米石墨;其中氧化纳米石墨与3-氨丙基Ξ乙氧基硅烷的质量比为1: 10。
[oow 有机膨润±: F1:十六烷基Ξ甲基漠化锭改性的有机膨润±,具体制备方法: 将经干燥、研磨粉碎的200目膨润±与十六烷基Ξ甲基漠化锭溶液混合后在水浴70°C 下加热3小时,将所得固体用水洗涂,脱水后在50°C条件下烘干即可。
[0067] F2:复合改性有机膨润±,具体的制备方法: (1) 将膨润±原±粉碎研磨后过200目筛,60°C下干燥7小时,去除多余自由水;在150ml 无水乙醇中加入lOg过筛后干燥的膨润±,揽拌分散2小时,获得膨润±悬浮液; (2) 将乙酸和3-氨丙基Ξ乙氧基硅烷按照质量比1:3加入到无水乙醇中预混,且预混液 质量浓度为10%;取50ml预混液加入到步骤(1)获得的膨润±悬浮液中,在80°C条件下揽拌 混合18小时,经过滤、洗涂、氨氧化钢溶液去质子化、乙醇洗涂,再在70°C条件下干燥20小 时,获得氨基改性膨润上; (3) 将上述氨基改性膨润±与十六烷基Ξ甲基漠化锭按照重量比8:1加入到乙醇水溶 液中,在70°C条件下揽拌混合15小时,经过滤、洗涂、再在80°C条件下干燥10小时,获得复合 改
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