专利名称：一种六棱锥结构氧化锌的低温燃烧合成制备方法
技术领域：
本发明涉及一种六棱锥结构氧化锌的低温燃烧合成制备方法，属于新材料合成领域。
背景技术：
氧化锌是一种重要的宽禁带半导体材料，室温时带宽可达3. 37eV，有很大的激子束缚能(60mev)，具有优良的化学性质、热稳定性、良好的发光和光电转换等性能，使得其在众多领域有着广泛的潜在应用，可以用于发光材料、光电转换材料、涂料及日用化工材料， 也可以用来制造风光电极、变压器和多种光学装置。具有特定尺寸、形貌、维度和单分散性的氧化锌因其独特的性能，可以实现材料的进一步组装，构建功能结构体系。尽管氧化锌材料的制备己取得长足的进步，但其尺寸与形貌的调控还在初级阶段。实现氧化锌结构的可控制备，不仅可以为我们深入研究介观、量子、极化体系中的物理问题提供理想的对象，也是氧化锌基器件走向实用化的基础和必备条件。有关氧化锌材料的合成已有很多报道，包括物理溅射沉积法、化学气相沉积法、电化学合成法、热蒸发、激光法、微乳液法、溶剂热合成和模板合成等方法，合成出了多种形态的氧化锌粉体。相比之下，低温燃烧合成法具有快速、简便、成本低廉，可以克服其他工艺条件苛刻、产量低、不易于产业化等缺点，但该方法往往容易形成团聚问题，很难制备分散性好的粉体，因而有必要进一步改进。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明在低温燃烧合成时以硝酸锌为锌源加入反应辅助原料和采取相应的制备方法，实现对目标产物的形貌调控，解决粉体容易团聚问题，使之成为一种分散性良好的六棱锥结构氧化锌。
A.所述的低温燃烧时的锌源为硝酸锌，加入的反应辅助原料为乙酸铵和硝酸铵；按摩尔比为1:3 7 :0.广1.5混合；
B.所述的制备方法按以下步骤操作
(1)将硝酸锌、乙酸铵和硝酸铵按摩尔比为1:3 7 0. Γ1. 5混合，加去离子水搅拌研磨成胶态，加入的去离子水与乙酸铵摩尔比为1 :1 ；
(2)将步骤(1)中所得的胶态物质用功率150W、频率20kHz超声波处理器进行超声分散，分散时间5min ；
(3)将步骤(2)中所得分散体放入马弗炉中燃烧合成，燃烧合成温度为55(T650°C，燃烧合成得到橘黄色粉体，将粉体研磨至分散；
(4)将步骤(3)中所得的粉体在400°(Γ700%环境下退火3小时，获得疏松的黄色粉体， 即为本发明的六棱锥结构氧化锌。
该方法快速简便、成本低廉，克服了其他方法耗能高、原材料昂贵、不易于产业化等缺点，可得到分散性良好、形貌可控的六棱锥结构氧化锌粉体。 说明书附图
3附
图1 实施例1之扫描电子显微镜放大1万倍的六棱锥结构的氧化锌粉体。 附图2 实施例2之扫描电子显微镜放大1万倍的六棱锥结构的氧化锌粉体。 附图3 实施例3之扫描电子显微镜放大2万倍的六棱锥结构的氧化锌粉体。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将硝酸锌 0. Imol ( . 75g)、乙酸铵 0. 3mol (23. 12g)和硝酸铵 0. Olmol (0. 80g)混合，加0. 3mol去离子水研磨成胶体，用功率150W、频率20kHz的超声波处理器进行超声分散 5分钟；所得胶体放入马弗炉燃烧合成，燃烧合成温度为550°C，将燃烧合成的产物研磨至分散；研磨后的粉体在400 条件下退火3小时，获得附图1中具有六棱锥结构的氧化锌粉体。 实施例2
将硝酸锌 0. Imol (29. 75g)、乙酸铵 0. 5mol (38. Mg)和硝酸铵 0. 08mol (6. 40g)，加 0. 5mol去离子水研磨成胶体，用功率150W、频率20kHz的超声波处理器进行超声分散5分钟；所得胶体放入马弗炉燃烧合成，燃烧合成温度为600°C，将燃烧合成的产物研磨至分散； 研磨后的粉体在550 条件下退火3小时，获得附图2中具有六棱锥结构的氧化锌粉体。 实施例3
将硝酸锌 0. Imol (29. 75g)、乙酸铵 0. 7mol (53. 96g)和硝酸铵 0. 15mol (12.01g)，加 0. 7mol去离子水研磨成胶体，用功率150W、频率20kHz的超声波处理器进行超声分散5分钟；所得胶体放入马弗炉燃烧合成，燃烧合成温度为650 ,将燃烧合成的产物研磨至分散； 研磨后的粉体在700 条件下退火3小时，获得附图3中具有六棱锥结构的氧化锌粉体。
权利要求
1. 一种六棱锥结构氧化锌的低温燃烧合成制备方法，以硝酸锌为锌源，其特征包括 A.加入反应辅助原料，B.制备方法，其中A.所述的锌源为硝酸锌，加入的反应辅助原料为乙酸铵和硝酸铵；硝酸锌、乙酸铵和硝酸铵配比按摩尔比1 :3 7 0. Γ1. 5 ；B.所述的制备方法按以下步骤操作1)将硝酸锌、乙酸铵和硝酸铵按A摩尔比相混合，加入去离子水搅拌研磨成胶态，加入的去离子水与乙酸铵摩尔比为1 :1 ；2)将步骤1)所得的胶态物质用功率150W、频率20kHz的超声波处理器进行超声分散 5min ；3)将步骤2)所得分散体放入马弗炉中燃烧合成，燃烧合成温度为55(T650°C，燃烧合成得到橘黄色粉体，将粉体研磨至分散；4)将步骤3)所得粉体研磨后在400100 退火3小时，获得疏松的黄色粉体，即为本发明六棱锥结构氧化锌。
全文摘要
本发明涉及一种六棱锥结构氧化锌的低温燃烧合成制备方法，属于新材料合成领域。该方法在低温燃烧合成的基础上，以硝酸锌为锌源，加入乙酸铵和硝酸铵为反应辅助原料，其操作步骤是将硝酸锌、乙酸铵和硝酸铵按摩尔比13~70.1~1.5混合，加去离子水研磨成胶态物质，加入的去离子水与乙酸铵摩尔比为11，胶态物质用功率150W、频率20kHz超声波处理器超声分散5min后放入马弗炉中燃烧合成，燃烧合成温550～650℃，所得粉体研磨后在400～700℃退火3小时，即为本发明六棱锥结构氧化锌。本发明可实现对六棱锥结构氧化锌的可控制备，工艺简便、快速、能源消耗少，适宜于规模化工业生产，得到的氧化锌粉体在微电子器件、太阳能电池、光学器件等领域有广泛的用途。
文档编号B82Y40/00GK102180513SQ20111014548
公开日2011年9月14日 申请日期2011年6月1日 优先权日2011年6月1日
发明者张英, 李泽松, 王海荣, 申颖娉, 陈皑 申请人:舟山市质量技术监督检测院