专利名称：具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米材料的制备工艺，特别涉及一种具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺。
背景技术：
纳米材料是指颗粒尺寸小于IOOnm的材料，颗粒尺寸缩小及表面效应、缺陷效应等导致材料产生新颖的物理性质和新的应用，是目前新材料领域的研究热点，各种纳米材料的广泛应用则可能对许多领域带来革命性的影响。总体而言，纳米材料的制备可以分为两种途径(1) bottom-up (从小到大)，这种途径通常是针对具体的材料，采用各种化学合成的方法，从溶液中生成所需尺寸的纳米材料，这种途径纳米颗粒是从无到有或者是从小到大，化学合成有其许多优点，但工艺移植性差，对于不同的材料，甚至同一材料但是不同成分和掺杂浓度都需要重新摸索合成工艺， 导致材料合成工作量十分巨大，更进一步，对于成分复杂的材料如广泛应用的各种掺杂功能氧化物等，容易导致所合成的纳米颗粒之间成分和结构一致性差，甚至难以合成。(2) top-down (从大到小)，这种途径是从块状材料出发，通过球磨等方法将块状材料粉碎至纳米尺寸，这种方法具有较好的普适性，可以适应不同的材料，因此也得到了比较广泛的应用，但是这种方法的致命缺点是多种尺寸颗粒混合在一起，因为该方法不可能将所有的颗粒都磨细至纳米尺寸，因此通常得到的是从纳米尺寸直到微米尺寸或亚微米尺寸的混合物，不能得到单分散的纳米颗粒。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺。本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是一种具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺，主要包括以下步骤
A.采用固相反应合成或购买待制备的纳米材料的初始粉末(微米尺寸或更大)；
B.在初始粉末中加入占初始粉末重量5%-10%的油酸和油胺表面活性剂，油酸表面活性剂和油胺表面活性剂等质量，再加入初始粉末200%体积比的正己烷溶剂，然后装入聚四氟球磨罐。C.在球磨罐中加入球磨介质，然后密封球磨罐，高能球磨机上球磨4小时；
D.打开球磨罐转移球磨产物至离心管中，加入正己烷溶剂稀释并超声分散5-10分钟， 然后以IOOOg的加速度离心分离，得到纳米颗粒产物。作为本发明的进一步改进，油酸表面活性剂纯度>90%，所述油胺表面活性剂纯度
≥ 90%ο作为本发明的进一步改进，球磨介质为氧化锆球。本发明的有益效果是1.与化学合成相比较，本方法工艺简单，成本低廉，改变起始材料即可制备相应的纳米材料，工艺移植性好，因为固相反应合成氧化物起始材料远比直接化学溶液合成纳米材料简单，因而对于非常复杂成分的氧化物纳米材料的制备，本方法尤其具备突出优势。2.与传统的球磨法制备纳米材料工艺相比，本方法可以获得单分散的纳米材料， 球磨法通常只能获得从几十纳米到1微米的非常宽分布的混合物粉末，本方法采用表面活性剂与纳米颗粒作用，表面活性剂可以将纳米颗粒悬浮于溶剂中，从而与较大的微米颗粒分离。3.由于进一步采用了离心分级工艺，可以获得尺寸分布非常集中的纳米材料，尺寸分布集中度小于50%，尺寸达IOnm以下，这是传统的球磨方法完全不能达到的。
具体实施例方式为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
具体实施例方式一种具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺，主要包括以下步骤
A.采用固相反应合成或购买待制备的纳米材料的初始粉末(微米尺寸或更大)；
B.在初始粉末中加入占初始粉末重量8%的油酸和油胺表面活性剂，油酸表面活性剂和油胺表面活性剂等质量，油酸表面活性剂纯度为92%，油胺表面活性剂纯度为92%，再加入初始粉末200%体积比的正己烷溶剂，然后装入聚四氟球磨罐。C.在球磨罐中加入球磨介质，球磨介质为氧化锆球，然后密封球磨罐，高能球磨机上球磨4小时；
D.打开球磨罐转移球磨产物至离心管中，加入正己烷溶剂稀释并超声分散8分钟，然后以IOOOg (g为重力加速度)的加速度离心分离，得到纳米颗粒产物。本发明针对纳米材料top-down (从大到小)途径存在的尺寸分布大、纳米颗粒不能与微米颗粒分离等关键问题，采用高能球磨机球磨的方法粉碎颗粒，在球磨的过程中加入表面活性剂，表面活性剂作用于纳米颗粒表面，使得纳米颗粒悬浮于溶液中而与微米颗粒分离，同时采用离心的方法对纳米材料的尺寸进行分级，从而极大缩小纳米颗粒尺寸分布， 得到尺寸分布集中的多种尺寸纳米材料，纳米材料的制备工艺简单，成本低廉，可以制备各种不同复杂成分的纳米颗粒，具有良好的普适性。
权利要求
1.一种具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺，其特征在于主要包括以下步骤A.采用固相反应合成或购买待制备的纳米材料的初始粉末(微米尺寸或更大)；B.在初始粉末中加入占初始粉末重量5%-10%的油酸和油胺表面活性剂，油酸表面活性剂和油胺表面活性剂等质量，再加入初始粉末200%体积比的正己烷溶剂，然后装入聚四氟球磨罐；C.在球磨罐中加入球磨介质，然后密封球磨罐，高能球磨机上球磨4小时；D.打开球磨罐转移球磨产物至离心管中，加入正己烷溶剂稀释并超声分散5-10分钟， 然后以IOOOg的加速度离心分离，得到纳米颗粒产物。
2.根据权利要求1所述的具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺，其特征在于所述的油酸表面活性剂纯度> 90%，所述油胺表面活性剂纯度> 90%。
3.根据权利要求1所述的具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺，其特征在于所述的球磨介质为氧化锆球。
全文摘要
本发明公开了一种具有普适性的单分散复杂组分纳米材料的制备工艺，采用重量为初始粉末重量5%-10%的油酸和油胺表面活性剂，200%体积比的正己烷溶剂，高能球磨机上球磨4小时，打开球磨罐转移球磨产物至离心管中，加入正己烷溶剂稀释并超声分散5-10分钟，以1000g的加速度离心分离，得到纳米颗粒产物，本发明成本低廉，可以制备各种不同复杂成分的纳米颗粒，具有良好的普适性。
文档编号B82Y40/00GK102320565SQ201110265370
公开日2012年1月18日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者王一平 申请人:苏州衡业新材料科技有限公司