专利名称：一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于电镀领域，更具体涉及一种电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层及其镀液、制备方法 和用途。
技术背景与同成分的普通材料相比，纳米材料具有很高的强度和硬度，人们对纳米材料合成与制 备方法进行大量的研究，提出多种方法。其中电沉积方法具有工艺简单、设备投入少、制备 的纳米材料致密度高等优点。电刷镀的基本原理与电沉积相同，但无需镀槽。刷镀时使浸满 镀液的镀笔(接电源阳极)以一定的相对运动速度在工件(接电源阴极)表面上移动，并保 持适当的压力。在镀笔与工件接触的部位，镀液中的金属离子在电场力的作用下扩散到工件 表面，并在工件表面获得电子而被还原成金属原子，这些金属原子在工件表面沉积结晶，形 成镀层。电刷镀是一种重要的表面工程技术，可以在大型零部件表面或局部表面沉积各种金 属或合金镀层，具有设备简单、工艺简单、成本低廉、适用范围广等特点。已广泛应用于失 效零部件的修复和新品零部件的表面强化。许多机器零部件的失效是从表面开始的，提高材 料的表面性能，即可以提高零部件的使用性能。因此，采用电刷镀方法在零部件表面制备纳 米金属或合金镀层，充分发挥纳米材料的优越性能，提高机器的使用寿命，节约材料，具有 重要的实际价值。但是，由于电镀液和电镀参数的不同，其电镀出的镀层性能有很大的差异。而且以往的电 镀中采用普通石墨阳极易污染镀液、沉积速率低、镀液使用寿命短等缺点。 发明内容本发明的目的是提供一种电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途；制备 方法简单，通过Fe的合金化提高了普通镀Ni层的硬度，从而提高耐磨性，并节约了部分Ni， 采用可溶性阳极Ni电刷镀制备，克服了采用氨基磺酸镍为主盐，具有应力低、镀层无裂纹的 优点，从而具有较高的耐蚀性，运用广泛，成本低，纳米Ni的性能好。本发明的电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的镀液，其特征在于所述镀液的成分为氨基磺 酸镍400g/L—500g/L，氯化镍20g/L—40g/L，氯化亚铁10g/L—40g/L， 丁二酸0.2g/L—0.5g/L， 硼酸30g/L—50g/L，柠檬酸三钠15g/L—30g/L，抗坏血酸lg/L—2g/L，糖精0.1g/L—0.3g/L， 十二烷基磺酸钠0.02g/L_0.05g/L。本发明的电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的制备方法，其特征在于所述制备方法为采用 可溶性阳极Ni，电刷镀法制备纳米Ni—Fe合金镀层；所述电刷镀法步骤为(1) 制备可溶性阳极Ni;(2) 待镀工件表面的预处理；(3) 镀纳米Ni—Fe合金镀层；(4) 纳米Ni—Fe合金镀层后处理；所述的电刷镀的工艺参数为电压6 10V;阴阳极相对运动速度6 llm/min;施镀温度 45。C 60。C，时间10min 60min。本发明的电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的晶粒尺寸为10nra—30nm，含Fe量为5% (wt) 一20% (wt)，厚度为10—100um，硬度为HV450—HV650。本发明的电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层可以用于制备在钢铁、铜合金、铝合金等金属材料 制成的零部件上或镀层用于制备在非金属材料的表面。本发明的显着优点是-(1) 采用本发明的镀液电刷镀的Ni—Fe合金镀层性质好，表面光亮，无裂纹。硬度为 HV450—HV650，明显高于纳米Ni的硬度。镀层含Fe量越高，晶粒尺寸越小，硬度 越高。腐蚀实验表明纳米Ni—Fe合金镀层的耐蚀性与纳米Ni的相当，甚至高于纳米 Ni的耐蚀性。这与具体的腐蚀介质有关。(2) 根据研究表明，氯化亚铁的含量越低，镀层的含Fe量越低，晶粒尺寸越大，硬度降 低。但氯化亚铁含量过高，镀层会出现裂纹，本发明镀液中的氯化亚铁含量范围适中， 由该镀液制备的纳米Ni—Fe合金镀层性质具有明显的优越性。(3) 本发明的纳米Ni—Fe合金镀层的热稳定性明显高于纯纳米Ni的。在200'C以下加热 后硬度有明显的提高，在200—40(TC加热，硬度随加热温度的升高有所降低。40CTC 加热后，硬度但仍高于镀态的。(4) 本发明的纳米Ni—Fe合金镀层可以用于修复磨损、腐蚀失效的零部件，恢复尺寸和 性能。也可以用新品表面的强化，提高其使用寿命。
具体实施方式
本发明具体实施方法如下-(1) 配制镀液，镀液的成分为氨基磺酸镍400g/L—500g/L，氯化镍20g/L—40g/L，氯化 亚铁10g/L_40g/L， 丁二酸0.2g/L—0.5g/L，硼酸30g/L—50g/L，柠檬酸三钠15g/L 一30g/L，抗坏血酸lg/L—2g/L，糖精O.lg/L —0.3g/L，十二烷基磺酸钠0.02g/L — 0.05g/L。(2) 阳极制备以金属Ni为可溶性阳极，尺寸和形状根据待镀工件的面积和形状决定，在其一面加工一个螺纹孔，以连接镀笔。清洗干净后包上2—4层涤纶棉套。
(3) 待镀表面的预处理待镀表面的预处理与普通电刷镀相同，包括去锈、除由，电净， 活化，镀底层(特殊镍)。具体规范和普通电刷镀的预处理相同。(4) 镀纳米Ni — Fe合金镀层采用专用的电刷镀电源，将阳极接电源正极，待镀工件接 电源负极。纳米Ni—Fe合金镀层电刷镀的工艺参数为电压6 10V;阴阳极相对运 动速度6 llm/min;镀液温度45°C~60°C，时间10min 60min。(5) 电刷镀至要求的厚度(10-100um)后，用清水冲洗干净，吹干或擦干。(6) 对硬度和结合强度要求较高的镀层，还可以在20(TC加热保温1小时，进一步提高硬 度，增强结合强度。实施例11) .镀液成分氨基磺酸镍420g/L,氯化镍 47.5/L，氯化亚铁5 g/L，硼酸40 g/L,柠 檬酸三钠25 g/L,抗坏血酸 1. 5 g/L, 丁二酸0. 2 g/L，十二垸基磺酸钠0. 02 g/L，糖精0. 2 g/L。2) .电刷镀条件电压6V;阴阳极相对运动速度11m/min;镀液温度6(TC，时间30min。3) .结果镀层含Fe量5.84%，晶粒尺寸30nm，硬度HV512.2(明显高于纯纳米Ni的HV451 )。 厚度40ixm，镀层表面光亮，无裂纹。实施例21) 镀液成分氯化亚铁增加到15 g/L,其它成分浓度与实例l的相同。2) 电刷镀条件与实例l的相同。3) 结果镀层含Fe量16.56%，晶粒尺寸8.7nm，硬度HV584。厚度35ym，镀层表面光亮， 无裂纹。20(TC退火lh，硬度增加至HV710。 40(TC退火lh后，硬度为HV645，高于沉积态的 硬度。所发明的纳米Ni—Fe合金镀层具有很高的热稳定性。
权利要求
1. 一种电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的镀液，其特征在于所述镀液的成分为氨基磺酸镍400g/L—500g/L，氯化镍20g/L—40g/L，氯化亚铁10g/L_40g/L， 丁二酸0.2g/L 一0.5g/L，硼酸30g/L—50g/L，柠檬酸三钠15g/L—30g/L，抗坏血酸lg/L—2g/L，糖 精O.lg/L—0.3g/L，十二烷基磺酸钠0.02g/L—0.05g/L。
2. —种如权利要求l所述的电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的制备方法，其特征在于所 述制备方法为采用可溶性阳极Ni，电刷镀法制备纳米Ni—Fe合金镀层；所述电刷 镀法步骤为-(1) 制备可溶性阳极Ni;(2) 待镀工件表面的预处理；(3) 镀纳米Ni—Fe合金镀层；(4) 纳米Ni—Fe合金镀层后处理；所述的电刷镀的工艺参数为电压6 10V;阴阳极相对运动速度6 llm/min; 施镀温度45。C 60。C，时间10min 60min。
3. 根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的制备方法，其特征在于 所述可溶性阳极Ni的制备为以金属Ni为可溶性阳极，尺寸和形状根据待镀工件 的面积和形状决定，在其一面加工一个螺纹孔，以连接镀笔；清洗干净后包上2—4 层涤纶棉套。
4. 根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的制备方法，其特征在于 所述待镀表面的预处理与普通电刷镀相同，为去锈、除由，电净，活化，特殊镍 镀底层，其具体规范和普通电刷镀的预处理相同。
5. 根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni — Fe合金镀层的制备方法，其特征在于-所述纳米Ni—Fe合金镀层为采用专用的电刷镀电源，将阳极接电源正极，待镀工 件接电源负极，纳米Ni — Fe合金镀层电刷镀的工艺参数为电压6 10V;阴阳极相 对运动速度6 llm/min;施镀温度45。C 60。C，时间10min 60min。
6. 根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的制备方法，其特征在于 所述纳米Ni—Fe合金镀层后处理为电刷镀至纳米Ni—Fe合金镀层的要求的厚度 后，用清水冲洗干净，吹干或擦干。
7. 根据权利要求6所述的一种纳米Ni—Fe合金镀层的制备方法，其特征在于所述纳 、米Ni—Fe合金镀层要求的厚度为10-100um。
8. 根据权利要求2所述的一种电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的制备方法，其特征在于 镀好后的工件在20(TC加热保温1小时，进一步提高硬度，增强结合强度。
9. 一种如权利要求l、 2、 3、 4、 5、 6、 7或8所述的电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层，其 特征在于所述镀层的晶粒尺寸为8nm—30nm，含Fe量为5X (wt) —20% (wt)， 厚度为10—100um，硬度为HV450—HV650。
10. —种如权利要求l、 2、 3、 4、 5、 6、 7或8所述的电刷镀纳米Ni—Fe合金镀层的用 途，其特征在于所述镀层用于制备在钢铁、铜合金、铝合金等金属材料制成的零 部件上或镀层用于制备在非金属材料的表面。
全文摘要
本发明提供一种电刷镀纳米Ni-Fe合金镀层及其镀液、制备方法和用途其镀层晶粒尺寸为10nm-30nm，含Fe量为5-20％(wt)，厚度为10-100μm，硬度为HV450-HV650；镀液成分为氨基磺酸镍，氯化镍，氯化亚铁，丁二酸，硼酸，柠檬酸三钠，抗坏血酸，糖精，十二烷基磺酸钠；采用电刷镀方法制备，阳极为可溶性金属Ni；可以用于磨损零件的修复和新品零件的表面强化。本发明通过Fe的合金化提高了普通镀Ni层的硬度，从而提高耐磨性，节约了部分Ni，采用可溶性阳极Ni电刷镀制备，克服了普通石墨阳极易污染镀液、沉积速率低、镀液使用寿命短等缺点，镀层具有应力低、无裂纹的优点，从而具有较高的耐蚀性。
文档编号C25D5/06GK101122038SQ200710009510
公开日2008年2月13日 申请日期2007年9月12日 优先权日2007年9月12日
发明者戴品强, 林志福, 许伟长, 陈晓文, 项忠楠 申请人:福州大学