专利名称：难熔金属熔融盐高温电铸钼的组方及其特种工艺方法
难熔金属熔融盐高温电铸钼的组方及其特种工艺方法一、 技术领域一种难熔金属熔融盐高温电铸钼的组方及其特种工艺方法，属于电化学技 术在特种工艺的应用研究领域。二、 技术背景众所周知钨钼等难溶金属制品通常都是采用粉末冶金方法制造的，但粉 末冶金方法制得的制品内部均有微孔，比重较小，脆性较大，不能充分发挥 耐高温材料的诸多优良特性，例如耐高温、热胀系数小、密度大、银白而柔 软等优良的金属特性，在电子工业、航空航天以及其它许多国防工业或国防 科研领域均有着极其重要的应用，因此本发明的技术具有重大的推广应用价 值，特别是在现代高新技术开发和国防现代化过程中，将会有战略需求，可 创造较大的社会经济价值。三、 发明内容1. 发明目的本发明的目的是发明一种难熔金属熔融盐高温电铸钼的组方及其特 种工艺方法，取代传统的粉末冶金方法、克服传统工艺所得制品有脆性并 失去了材料本身许多优良特性的缺陷，从而大大提高产品的优良特性，创 造较大的社会经济价值。2. 本发明所要解决的技术问题 '本发明做为一种电化学技术为主的特种工艺技术，它首先要提供合理 的电化学组f ，其次必需提供详细的工艺技术规范和条件，以及提供这些 条件的仪器设备的详细的要求等等，并且能够做出具有优良特性的产品， 具有重大的实用价值。3. 设计技术措施本发明首先建立了合理的实用的高温电铸钼产品所用的熔融盐的具 体的组方，以及用此组方的化学物质进行电铸钼制品所用的工艺设备和工 艺条件，确保按本发明组方和工艺可以做出合格产品，本发明是在做出合 格产品的特种工艺研究课题成功经验的基础上提出来的，具有技术上的成 熟性、先进性、实用性和可靠性，因此也具有科学性和权威性。 4.,设计方案一种难熔金属熔融盐高温电铸钼的组方及其特种工艺方法属于电化学技术在特种工艺的应用研究领域，其特征在于 其电铸钼用熔融盐的化学组方为(重量％) NaCL 35~40%KCL35~40% K3M0CL6 20~30%其工艺程序是(1) 将氯化钠和氯化钾放在钳锅内，在大气条件下加热熔化作为电解液， 然后加入钼氯酸钾，放入不锈钢密封容器内，抽真空达到10一3乇(2) 通入保护性氩气2~3升/分钟。通冷却水，水温<20°(:冷却容器。(3) 升温到85(TC 90(TC土l(rC保温半小时(在15分钟内升温到850'C)(4) 预先将工件的铜质芯模件挂在电解液面上方，接直流电源的负极，直 '^电源的正极接放在钳锅边上的钼片上，所加直流电压为lOmv。
(5) 将工件下放到熔融盐液体中，当工体接触液面时，电流表开始有指示， 阴极工件可以以300转/分钟的速度旋转。
(6) 可将工件全部浸入电解液中，将直流电压和电流调到需要的数值电 压控制在0.15v 0.18v，电流按电流密度5 10A/dm2计算，按工件面积 掌握电流即可。
(7) 按钼的沉积速度0.03~0.04mm/h计算电铸时间保证铸件厚度。
(8) 待到需要厚度时，切断电源使其自然冷却半小时。
(9) 将电铸装置提到炉外风冷。
(10) 电铸装置温度低于35'C时停止供气停冷却水，从容器取出电铸零件。
(11) 将钳锅保存在干燥瓶或真空柜内，以备再用。
(12) 工件的铜芯体外表电铸成一定厚度的钼零件，可用化学腐蚀法或机械 加工法除去铜芯部分，而得到纯钼的另件。
5.本发明的优点
本发明从实践已经证明，在铜与钼的介面两种材料还有一定厚度的相 互深透，如保存一定厚度的铜，则该另件会具有铜的良好导电散热性，同 时外表面又具有钼的耐高温，耐电子轰击等等特殊特性，将在高新技术的 研究开发中具有特别有价值的新应用。
具体实施例方式
现结合实施例对本发明举例说明如下 所采用的电解液组方为(重量％)
NaCL 37.5%KCL 37.5%K3MoCL6 25% '电铸工件的形状(与半个兵乓球相似直径3cm) .
电铸工件的芯体材料无氧铜，它浸入电解液后可以300转/分钟速度旋 转。
工艺参数如下
电解室预抽真空 10一i乇
通入保护气体氩气不低于2升/分(溶液面积80cm2时1升/分) 炉温850°C±1(TC电铸用直流电压 100 150mv ' 控制工件的电流密度3.5 5A/dra2工件总电流 820mA左右
工件钼电铸层沉积速度0.03mra/小时左右共电铸了 17小时 本电铸的化学反应过程和原理如下 (Mp2CL9) 一3 (L) — (L) —— 2 (MoCL6) —3 (L) (A)
(MoCL6) —3 (L) +3e~^M0(S)+6CL— (L) (B)
(MoCL6) —3 (L) —2/5M0(S) + 3/5MoCL5(g) + 3CL—(L) (C)
式中L代表液体，S代表固体，g代表气体 电铸工件材质质量情况
无氧铜与钼的界面互相深透，工件具有了无氧铜的导电性导热性能优异、又 同时具有了钼的耐高温、热胀系数小，作为是电子材料，耐高压电子轰击， 电性能大幅度提高等重要变化，取得新产品开发的重大进展，大大提高了真 空电子器件输出功率。
权利要求
1.一种难熔金属熔融盐高温电铸钼的组方及其特种工艺方法，属于电化学技术在特种工艺的应用研究领域，其特征在于其电铸钼用熔融盐的化学组方为(重量％)NaCL 35～40％ KCL 35～40％ K3MoCL6 20～30％
2. 按照权利要求1的 一种难熔金属熔融盐高温电铸钼的组方及其特种工艺方法其特征在于其工艺禾呈序是.(1) 将氯化钠和氯化钾放在钳锅内，在大气条件下加热熔化作为电解液，然后加入钼氯酸钾，放入不锈钢密封容器内，抽真空达到10—3乇(2) 通入保护性氩气2~3升/分钟。通冷却水，水温〈2(TC冷却容器；(3) 升温到85(TC 90(TC土l(rC保温半小时(在15分钟内升温到85(TC)(4) 预先将工件的铜质芯模件挂在电解液面上方，接直流电源的负极，直.流电源的正极接放在钳锅边上的钼片上，所加直流电压为10mv;(5) 将工件下放到熔融盐液体中，当工体接触液面时，电流表开始有指示，阴极工件可以以300转/分钟的速度旋转；(6) 可将工件全部浸入电解液中，将直流电压和电流调到需要的数值电压控制在0.15v 0.18v，电流按电流密度5 10A/dm2计算，按工件面积掌握电流即可；(7) 按钼的沉积速度0.03~0.04mm/h计算电铸时间保证铸件厚度；(8) 待到需要厚度时，切断电源使其自然冷却半小时；(9) 将电铸装a提到炉外风冷；(10) 电铸装置温度低于35'C时停止供气停冷却水，从容器取出电铸零件；(11) 将钳锅保存在干燥瓶或真空柜内，以备再用；(12) 工件的铜芯体外表电铸成一定厚度的钼零件，可用化学腐蚀法或机械加工法除去铜芯部分，而得到纯钼的另件。
全文摘要
本特种工艺电铸钼用熔融盐的化学组方为(重量％)NaCl 35～40％ KCl 35～40％ K<sub>3</sub>M<sub>O</sub>Cl<sub>6</sub> 20～30％优点本发明从实践已经证明，在铜与钼的介面两种材料还有一定厚度的相互深透，如保存一定厚度的铜，则该另件会具有铜的良好导电散热性，同时外表面又具有钼的耐高温，耐电子轰击等等特殊特性，将在高新技术的研究开发中具有特别有价值的新应用。
文档编号C25D1/00GK101660180SQ20081011905
公开日2010年3月3日 申请日期2008年8月28日 优先权日2008年8月28日
发明者仇剑梅, 仇剑锋, 仇锦明, 焦清华 申请人:北京玉佳明三态离子科学研究院有限公司