专利名称：铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种复合材料技术领域的涂层及其制备方法，具体是一种铝 酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层及其制备方法。
背景技术：
具有宽频光响应的无机材料的组成往往不是单一的，而是由小尺寸的金属微 粒以及负载这些金属微粒的电介质组成的。复合材料的光响应性主要由金属微粒 的大小，分布决定。除此之外，还受温度的影响。因为在高温下，这些纳米大小 的金属微粒很容易氧化成氧化物，从而降低了其光响应特性。纳米结构的尖晶石 铝酸盐具有耐高温、机械阻力高和憎水性等特点，已广泛用于陶瓷颜料、涂层和 催化剂等领域。研究表明，铝酸盐还有在高温下保护金属不被氧化的作用。这主 要是因为处在铝酸盐包围之中的金属不能形成其氧化态。由纳米尺寸大小的金 属、铝酸盐、电介质构成的三元复合物具有独特的光学性质。化学稳定性良好的 电解质提供了理想的附载环境，处在铝酸盐包围之中的金属微粒对入射光有很强 的吸收，而且具有很好的热稳定性，整个复合物表现出来的光响应性在极端温度 下变化不明显。
目前，合成单一组分的尖晶石铝酸盐晶体的方法有溶胶-凝胶法，固相高 温反应，化学共沉积等，这些方法的一个共同特点是在高温下才能得到尖晶石结 构的铝酸盐晶体，而且很难控制铝酸盐/金属比例，从能耗的角度上来说这种过 程也不经济。
经过对现有技术的检索，尚未发现室温下大规模合成铝酸盐-金属-氧化铝这 种具有特殊光学性质的复合物。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种铝酸盐-金属-氧化铝复合材 料涂层及其制备方法，通过简单步骤在常温下制备宽频光响应性且在高温下稳定 的复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的本发明涉及铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层，其组分及其质量百分比含量 为铝酸盐33.42% 41.05%、金属元素10.58% 18.75%以及氧化铝42.95% 56%。
所述的铝酸盐层为尖晶石结构，该铝酸盐为铝酸钴、铝酸铜或铝酸锌中的一种。
所述的金属元素为钴元素、铜元素或锌元素中的一种。 本发明涉及上述铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方法，包括以下步
骤
第一步、将铝片以480 52(TC的空气环境下退火处理以消除内应力，随后 依次进行去脂处理和电化学表面刨光处理。
所述的去脂处理是指将退火后的铝片浸入丙酮中并以60Hz下超声10min。 所述的电化学表面抛光处理是指将铝片的一面用石蜡密封，另一面正对阴
极，在体积比为9: 1的乙醇-高氯酸电解液中抛光至表面平整光亮，抛光电压为
18-20V,抛光温度小于20。C。
第二步、将表面刨光后的铝片置于稀磷酸中进行阳极氧化处理，在铝片表面 形成一层致密有序的多孔氧化铝层。
所述的阳极氧化处理是指将石墨板作为阴极，将铝片作为阳极，控制反应
温度控制在18~20°C，阳极氧化时间为15 20min。
第三步、以多孔氧化铝层作为工作电极，石墨板作为阴极，在电镀液中进行 电镀处理，在多孔氧化铝层的表面形成铝酸盐-金属-氧化铝复合材料。
所述的电镀液的组分及其摩尔浓度为重金属盐0.15 0.20 mol/L、无水硫 酸铝0.2 0.25 mol/L以及无水硫酸镁0.15 0.20 mol/L，该电镀液的pH值为3~5。
所述的重金属盐是指硫酸铜、硝酸钴或硝酸锌。
所述的电镀处理是指设定电压10 13V，频率60 220Hz，温度为20 25'C的环境下进行电镀。
本发明在常温下合成出由金属、铝酸盐、氧化铝电介质组成的具有显著的光 学特性的三元复合物薄膜。这种薄膜不仅具有很强的宽频光响应性，而且在高温 下稳定，不仅能用于非聚焦式低温光能吸收涂层，还可用于大规模高温聚焦式吸 收涂层，将光能转化为热能，进而转化为电能，这样的发电过程是清洁无污染的， 而且高效，可持续。
图1是实施例1的光反射曲线比较图。
图2是实施例1的XRD比较图。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下 进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限 于下述的实施例。
实施例1
所制备的铝酸铜/铜/氧化铝三元复合物薄膜中，铝酸铜呈尖晶石相，铜为纳 米级晶体。铝酸铜的含量占36.25%，铜的含量占18.75%，氧化铝的含量占45.00 %。
将铝片在500 'C下空气中退火以消除内应力，随后将退火后的铝片浸入丙酮 中并以60Hz下超声10min;然后进行电化学表面刨光处理将表面刨光的铝片 置于稀磷酸中阳极氧化，铝片作为阳极，石墨板作为阴极，电解质温度控制在 19士1。C，阳极氧化电压控制在15士1V，阳极氧化时间为15分钟，即在铝片表面 形成一层致密的多孔氧化铝模板。以氧化铝模板作为工作电极，石墨板作对电极， 在五水合硫酸铜(0.15mol/L),无水硫酸铝(0.2 mol/L)，无水硫酸镁(0.17 mol/L) 电镀液中采用交流电电镀40秒，电镀电压控制在11V，频率在60Hz，电镀液 pH值控制在3.5。
实施例2
所制备的铝酸钴/钴/氧化铝三元复合物薄膜中，铝酸钴呈尖晶石相，钴为纳 米级晶体。铝酸钴的含量占41.05%，钴的含量占16.00%，氧化铝的含量占42.95 %。
将铝片在500 'C下空气中退火以消除内应力，随后将退火后的铝片浸入丙酮 中并以60Hz下超声lOmin;然后进行电化学表面刨光处理将表面刨光的铝片 置于稀磷酸中阳极氧化，铝片作为阳极，石墨板作为阴极，电解质温度控制在 19±1°C，阳极氧化电压控制在15士1V，阳极氧化时间为15分钟，即在铝片表面 形成一层致密的多孔氧化铝模板。以氧化铝模板作为工作电极，石墨板作对电极， 在硝酸钴(0.2 mol/L)，无水硫酸铝(0.25 mol/L)，无水硫酸镁(0.15 mol/L)电镀液 中采用交流电电镀40秒，电镀电压控制在13V，，频率在200Hz，电镀液pH值控制在4。
实施例3:
所制备的铝酸锌/锌/氧化铝三元复合物薄膜中，铝酸锌呈尖晶石相，锌为纳
米级晶体。铝酸锌的含量占33.42%，锌的含量占10.58%，氧化铝的含量占56.00 %。
将铝片在500 r下空气中退火以消除内应力，随后将退火后的铝片浸入丙酮 中并以60Hz下超声10min;然后进行电化学表面刨光处理将表面刨光的铝片 置于稀磷酸中阳极氧化，铝片作为阳极，石墨板作为阴极，电解质温度控制在 19±1°C，阳极氧化电压控制在15±1 V，阳极氧化时间为20分钟，即在铝片表面 形成一层致密的多孔氧化铝模板。以氧化铝模板作为工作电极，石墨板作对电极， 在硝酸锌(0.18mol/L),无水硫酸铝(0.22 mol/L),无水硫酸镁(0.15mol/L)电镀液 中采用交流电电镀40秒，电镀电压控制在13V,，频率在200Hz，电镀液pH值 控制在4.5。
权利要求
1、一种铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层，其特征在于，组分及其质量百分比含量为铝酸盐33.42％～41.05％、金属元素10.58％～18.75％以及氧化铝42.95％～56％。
2、 根据权利要求1所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层，其特征是， 所述的铝酸盐层为尖晶石结构，该铝酸盐为铝酸钴、铝酸铜或铝酸锌中的一种。
3、 根据权利要求1所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层，其特征是， 所述的金属元素为钴元素、铜元素或锌元素中的一种。
4、 一种根据权利要求1所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方 法，其特征在于，包括以下步骤第一步、将铝片以480 52(TC的空气环境下退火处理以消除内应力，随后 依次进行去脂处理和电化学表面刨光处理；第二步、将表面刨光后的铝片置于稀磷酸中进行阳极氧化处理，在铝片表面 形成一层致密有序的多孔氧化铝层；第三步、以多孔氧化铝层作为工作电极，石墨板作为阴极，在电镀液中进行 电镀处理，在多孔氧化铝层的表面形成铝酸盐-金属-氧化铝复合材料。
5、 根据权利要求4所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方法， 其特征是，所述的去脂处理是指将退火后的铝片浸入丙酮中并以60Hz下超声 10min。
6、 根据权利要求4所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方法，其特征是，所述的电化学表面抛光处理是指将铝片的一面用石蜡密封，另一面 正对阴极，在体积比为9: 1的乙醇-高氯酸电解液中抛光至表面平整光亮，抛光电压为18 20V，抛光温度小于2(TC。
7、 根据权利要求4所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方法， 其特征是，所述的阳极氧化处理是指将石墨板作为阴极，将铝片作为阳极，控 制反应温度控制在18~20°C，阳极氧化时间为15 20min。
8、 根据权利要求4所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方法， 其特征是，所述的电镀液的组分及其摩尔浓度为重金属盐0.15 0.20 mol/L、无水硫酸铝0.2 0.25 mol/L以及无水硫酸镁0.15 0.20 mol/L，该电镀液的pH 值为3~5。
9、 根据权利要求8所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方法， 其特征是，所述的重金属盐是指硫酸铜、硝酸钴或硝酸锌。
10、 根据权利要求4所述的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层的制备方法， 其特征是，所述的电镀处理是指设定电压10 13V，频率60 220Hz，温度为 20 25i:的环境下进行电镀。
全文摘要
一种复合材料技术领域的铝酸盐-金属-氧化铝复合材料涂层及其制备方法，包括将铝片以480～520℃的空气环境下退火处理以消除内应力，随后依次进行去脂处理和电化学表面刨光处理；将表面刨光后的铝片置于稀磷酸中进行阳极氧化处理，在铝片表面形成一层致密有序的多孔氧化铝层；以多孔氧化铝层作为工作电极，石墨板作为阴极，在电镀液中进行电镀处理，在多孔氧化铝层的表面形成铝酸盐-金属-氧化铝复合材料。本发明通过简单步骤在常温下制备宽频光响应性且在高温下稳定的复合材料。
文档编号C25D11/04GK101629314SQ20091005560
公开日2010年1月20日 申请日期2009年7月30日 优先权日2009年7月30日
发明者丁大伟, 蔡伟民, 龙明策 申请人:上海交通大学