专利名称：强制内循环氟化电解的反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机电化学合成的电解反应器，尤其涉及的是，一种通过内強制循环式的氟化电解的反应器。
背景技术：
现有技术的有机氟化电解设备，其电解电极都是阳极板、阴极板成矩形有间隔的交叉绝缘、垂直并成扎堆的静止悬放于电解池中，由接线柱连至电解池外。按电极的连接方式一般可分为单极式和复极式两类电解槽。单极式电解槽中同极性的电极与直流电源并联连接，电极两面的极性相同，即同时为阳极或同时为阴扱。复极式电解槽两端的电极分别与直流电源的正负极相连，成为阳极或阴扱。电流通过串联的电极流过电解槽时，中间各电极的一面为阳极，另一面为阴扱， 因此具有双极性。但是，复极式电解槽的槽结构和エ艺操作管理比单极式电解槽复杂。现有技术中，普遍采用Simons式的电解槽的电极堆结构，其极间的电解液在电解过程中靠自然力循环流动，其中有冷热的交換，有气体的上升和液体的下降补充，从而产生气液交換；及传质过程所造成的比重不同的流动。由于以上这些变化在电解反应过程中均属自然力所致，故不易控制传热和传质的状态，这样所导致的是浓差极化及扩散环境不佳、流动速度不被控制，电解反应的环境就不稳定、条件易发生变化，电解产物在电解反应过程中就很难受控、因此，氟化电解槽要做大也存在较多的技术难点。申请号为99107127. I的中国发明专利也提出了依靠外加动カ泵及防旁路装置加速极板间的电解液的流动的电解槽和实现方法。但是，这种生产方式在反应系统中产生的压力，容易导致腐蚀性液体泄露，影响生产的安全性。因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种氟化电解的反应器，其中反应的电解液流动均匀、流动速度可受控制，并且电解反应的环境较稳定、条件较为一致，电解产物在电解反应过程中容易受控和导出。本发明的技术方案如下ー种氟化电解的反应器，其包括具有内腔部的反应釜、ー对阴阳电极引出端、多个相互绝缘设置在所述反应釜内腔部的阳极板和阴极板，分别通过对应极性的电极引出端连接到外部的电源；其中，所述反应器还包括搅拌器、旋转轴和电机；各阳极板和阴极板均为具一定厚度的金属平板的矩形，并按预设间距交替设置形成电极堆；其中，相邻的阳极板和阴极板形状相同；所述搅拌器设置在所述反应釜内腔部，通过所述旋转轴与所述电机连接；各电极堆围绕所述搅拌器设置；其中，各电极板的间隙大致朝向所述搅拌器。
所述的反应器，其中，所述搅拌器设置在所述反应釜内腔部的竖直中心线上。所述的反应器，其中，各电极板竖直平行设置。所述的反应器，其中，其还包括导流筒，其上端凸出设置固定部，用于固定连接所述反应釜的釜盖；并且，所述搅拌器是推进式搅拌器，设置在所述导流筒内。导流筒可用致密的螺旋盘管组成ー传热交換器，以增大热传导面积。所述的反应器，其中，在各电极堆之间采用阻流片固定连接，用于阻止电解液沿各电极堆之间的间隙短路流动。所述的反应器，其中，各电极堆的两侧的电极板均设置为阴极板；并且，各电极堆相邻阴极板的相邻处无缝连接。所述的反应器，其中，相同极性的各电极板并联连接到相同极性的电极引出端。
所述的反应器，其中，根据所述反应釜的横截面，设置多个电极堆，各电极堆围绕所述搅拌器成环形设置。所述的反应器，其中，根据所述反应釜的横截面，设置四个、六个或八个电极堆，并分成两组，每组电极堆的形状相同；各组电极堆交替围绕所述搅拌器成环形设置。所述的反应器，其中，所述电机是可调速电机，并且，所述反应器还包括控制模块，用于控制所述可调速电机的转速。采用上述方案，本发明通过内强制循环方式，设备简単；让反应的电解液流动均匀，并可使电解液与电极板面的接触在不断稳定变换，使电解液的各点温度更趋一致，保证传热传质过程条件稳定，从而提供了一个较稳定的电解反应环境和较为一致的电解反应条件；电解产物在电解反应过程中容易受控和导出，使反应产物能更好的控制在一可控的エ艺状态下富集排出，減少因浓差极化造成的非定向产物的生成。因此，有效提高了产品的产率。同时，由于电解反应环境较稳定，扩大了电解反应的氟化产品的品种。并且，使电解液与电极板面的接触在受控下不断变换，这样可人为的改变电解时的外部环境和条件，扩大了电解槽的使用范围，还解决了氟化电解槽较难做大的问题。
图I是本发明的实施例一的结构剖示示意图；图2是本发明的实施例一的反应釜内部A-A剖示图；图3是本发明的实施例ニ的反应釜内部剖示图；图4是本发明的一种实施方式的导流筒结构示意图；图5是本发明的实施例一的导流筒结构示意图。
具体实施例方式以下对本发明的较佳实施例加以详细说明。实施例一如图I所示，一种氟化电解的反应器100，其包括具有内腔部的反应釜105、ー对阴阳电极引出端、多个相互绝缘设置在所述反应釜内腔部的阳极板和阴极板，分别通过对应极性的电极引出端连接到外部的电源；并且，所述反应器100还包括搅拌器201、旋转轴113和电机(图中未标示)。反应釜105上方设置有釜盖103，用于密封所述反应釜105，还可以设置密封装置111来确保反应釜的密封状态，增强安全程度；并且，电解反应釜105外还可以设置有冷却夹套106，用于冷却反应釜，冷却夹套106可以采用液体冷却的方式，具体可以通过输入管104和输出管110来实现冷却液的流入流出或循环冷却等等。各阳极板和各阴极板均为扁平的矩形，相互绝缘设置在所述反应釜内腔部，阳极板通过对应的阳电极引出端101连接到外部的电源(图中未标示)；阴极板通过对应的阴电极引出端112连接到外部的电源；一般来说，外部的电源采用直流电源。各阳极板和各阴极板按预设间距交替设置形成电极堆108，例如，各电极板平行设
置形成电极堆108，电极堆108可以是多个，例如2、3、4......8个甚至更多，根据需要而定，
各电极堆围绕所述搅拌器设置，可以形成ー环形；其中，相邻的阳极板和阴极板形状相同；各电极板可以按预设间距水平或近似水平设置；当各电极板平行或近似水平设置时，可以略微倾斜，更好的是，各电极板竖直平行设置。所述按预设间距设置，即将各电极板ー层层交替地叠起来，可以按电解反应的实际需要，设置各层电极板之间的距离，例如采用一段绝缘柱或绝缘块将阴、阳极板分离，各层电极板之间留有缝隙，作为电解液的流道；此时层叠 的各电极板组成了电极堆，亦即电极板堆或电极平板堆。在此，形状相同的含义包括面积相同和大致相同、外形相同和大致相同、形状相同和大致相同；阳极板和阴极板相互绝缘，中间按预设间距间隔开，预设间距可以根据反应物或产物的物化性能来设定，或者根据电解电流的強度来设置。各相邻的电极板的面积应尽量相同，如有细微差别则不应相差太大。阳极板的两面可以分别按预设间距平行或近似平行地设置阴极板，当阳极板处于电极堆的某一端部吋，阳极板也可以仅有一面按预设间距平行设置阴极板；阴极板亦然，不再赘述。需要说明的是，本发明的阳极板和阴极板采用对电化学氟化反应，即本发明所述的电解反应，呈惰性的导电材料制备，例如，采用对无水氟化氢为惰性的导电材料制备。同吋，由导电材料制备的阳极板，对电化学氟化反应是活性的。一种较好的实施方式是，如图2所示，所述的反应器中，各电极堆的两侧的电极板均设置为阴极板412;并且，各电极堆相邻阴极板的相邻处无缝连接。更好的是，各相邻电极堆之间阻流连接，用于阻止电解液沿各电极堆之间的间隙流动。例如，实施例一如图2所示，实施例ニ如图3所示，在各电极堆之间设置阻流片205，用于阻止电解液沿各电极堆之间的间隙流动。此时，各相邻电极堆的上方、下方是没有阻流片205的；分别采用各阻流片205固定连接各相邻的电极堆，用于更好地固定各电极堆，防止各电极堆在电解反应中发生位移；并将各电极堆的相邻阴极板之间的间隙封住，电解液只能从各电极堆的上方、下方和阴阳极板间的间隙410流动。本发明并不限定阻流片205的具体形状，其横截面可以是角形或圆弧形等等，只要能够将各电极堆之间的间隙封住，从而限定电解液只能从各电极堆的上方、下方和阴阳极板间的间隙流动即可。一般地，每ー电极堆中，阴极板412可以设置为比阳极板411多ー块，即每ー块阳极板411隔着间隙410的两边都有一块阴极板412。本发明可以采用多个、数十个、数百个或更多的电极板，直至现有的导线容电量和设备载重能够承受的结构状态，本发明对此不做额外限制。一般情况下，所述搅拌器201设置在所述反应釜内腔部，更好的是，所述搅拌器201设置在所述反应釜内腔部的竖直中心线上，通过所述旋转轴113与所述电机(图中未标示)连接；或者，所述搅拌器设置在所述反应釜内腔部的中心，例如，所述反应釜的内腔部的横截面为圆形时，所述搅拌器自身的旋转轴穿过圆心。各电极堆围绕所述搅拌器成环形设置；其中，各电极板的间隙大致朝向所述搅拌器。所述大致朝向，是指各电极板的间隙对着所述搅拌器201搅拌时形成的区域，或者说，各电极堆的中部的电极板之间的间隙正对着所述搅拌器201自身的旋转轴；由于各电极堆108是各电极板按预设间距交替设置形成的，在设置的中部是阳极板和阴极板之间的间隙，或者，一般是ー块阳极板；当电极堆108的中部是阳极板和阴极板之间的间隙时，该间隙正对着所述搅拌器201自身的旋转轴，径向该旋转轴，即该间隙位于以该旋转轴作为圆心的半径上；当电极堆108的中部是阳极板吋，该阳极板正对着所述搅拌器201自身的旋转轴，即径向该旋转轴。这样，可以获得更好的导流、电解效果。具体地说，所述电机与所述旋转轴113连接，用于驱动所述旋转轴进行转动，从而带动各电极板旋转。一般地说，所述电机是可调速电机，例如变频调速电机等；此时，所述反应器还包括控制模块，用于控制所述可调速电机的转速，其中，控制模块可以利用现有技术很方便的实现，在此不作赘述。例如，所述电机是可減速电机。同时，反应釜中还可以设置换热装置，例如盘管换热器等，用于调节反应温度。所述反应器还可以在所述反应釜内壁设置ー丝网层109，用于产物的分离和富集，比重大的·产物通过丝网层下方的出料管303流出；并且，如图I所示，丝网层109接近出料管303的部位，可以不设置丝网或者留有孔径较大的通道孔，便于产物的流出，同时防止堵塞出料管303，例如反应生成的易于堵塞出料管的树脂状的高氟产物。气体由气相管(图中未标示)从反应器上部收集。如图I、图2、图3和图4所示，更好的是，所述反应器100还包括导流筒204，其上端凸出设置连接部114，用于固定连接所述反应釜105的釜盖111，可以设置多个连接部114与釜盖111固定连接或紧固连接，最好是可拆卸连接，例如，采用螺栓将连接部114与釜盖111紧固连接。例如，也可以在釜盖111设置有吊耳部，在连接部114设置有螺孔，采用螺栓通过螺孔和吊耳部将连接部114与釜盖111紧固连接。各个连接部114之间形成电解液的流道，电解液可以通过这些流道进入导流筒内。并且，所述搅拌器是推进式搅拌器，可以向上推迸，也可以向下推进；并设置在所述导流筒内。或者,如图I和图5所示,所述导流筒204的上端与所述反应爸105的爸盖111固定连接，例如螺接等；并且，所述导流筒204上部设置多个导流孔206，作为电解液的流道，电解液可以通过这些流道进入导流筒内。并且，导流孔206之间是连接部114，通过连接所述导流筒204的上端，固定连接所述反应釜105的釜盖111。这样，当所述推进式搅拌器201向下推进时，电解液从导流筒204上方的各个流道流入所述导流筒204的内部，从所述导流筒204的下方流出，从而可以更有效地进行导流，获得更好的电解效果。实施例一如图2所示，所述反应釜的横截面一般为圆形，根据其面积，可以设置四个电极堆，井分成两组，每ー组内的各电极堆的形状相同，各组电极堆的形状可以相同也可以不同；各组电极堆交替围绕所述搅拌器成环形设置。或者，实施例ニ如图3所示，可以设置六个电极堆，井分成两组，每ー组内的各电极堆的形状相同，即第一电极堆501、第三电极堆503、第五电极堆505的形状相同或大致相同；第二电极堆502、第四电极堆504、第六电极堆506的形状相同或大致相同；各组电极堆交替围绕所述搅拌器成环形设置。当然，也可以设置2、3、5、7、9甚至更多的电极堆，各电极堆围绕所述搅拌器成环形设置；各电极堆的形状可以相同，也可以不同，即不限定各电极堆的具体包含的电极板的数量；本发明对此没有额外的限制。所述的反应器，其中，相同极性的各电极板并联连接到相同极性的电极引出端，此时，所述的反应器即为单极式电解槽。当然，也可以将各电极板串联，各电极板具有双极性，一面为阳极，另一面为阴极，所述的反应器即为复极式电解槽。具体地说，本发明提供了ー种电化学氟化的关键设备，新型氟化电解槽设计在一个釜型容器内，阴阳极板均设计成一定宽度的面积对应的矩形。阴阳极板交错重叠板间留有等距，彼此绝缘，同极相连，组成多个电极堆，从而在电解槽中形成一个圆形的电极堆圏。每个电极堆都有正负极导线与电解槽外电器对应相接，使系统阴阳电极形成ー个电解的闭合回路。电极堆、堆之间封闭连接，只留阴阳电极板间空隙成循环通道。堆圈中心留有推进器搅拌和导流筒的位子，推进器轴通过密封装置与电解槽外的电机相连，电机可变频调速。
电极堆内板与板之间单极、并联。电极堆、电极堆之间也并联。这样设备就完成了我们的基本装置。当设备充满电解液吋，电解液为AHF(无水氟化氢)与可氟化有机物的混合液体，此时极板间也充满了电解液，通过电机減速装置的转动，根据反应物料设定转速，带动中心轴和推进器转动，这样极间的电解液在电极板间就产生相对流动，这种流动就可使电解液在电极板面进行可控制运动。由于反应釜为ー个封闭容器，就使电解液在电极板间能不断借助外力自循环，在电流的作用下电解过程在不断进行，电解产物在溢出极板后经推进器送至釜底壁在丝网捕集下不断富集，重的下沉，轻的上浮，使整个过程不断重复。本发明的氟化电解反应器将现有技术的电解釜内的电解极板沿釜壁分散成圈放置，使中间空出外带动カ空间，这样在ー密闭的环境条件下中间装一推进器式搅拌就带动了极板间电解液的定向流动，由于旋转可受控，因而极板间的电解液的流动速度也能得到控制，进而改变了电解反应的环境和条件，可使反应的产物在一定的条件下得以控制，此设备将提高现有产品产率，会使在原有设备中不易生产的氟化品种具エ业生产价值的进ー步扩大。且此种结构形式，将会改变现有电解槽只能以重复増加来提高产量的现状。例如，本发明提出了ー种电化学氟化的关键设备，是以在设备内装一推进式搅拌的方式将ー基本上由AHF和可氟化有机化合物组成的液体混合物能够使其电极板间的电解液受控调节并强制流动且能使反应物分离，并有效富集的电解合成设备。该电极平板堆以单极、并联的方式且相互绝缘的板间留有固定的间距，即流道。板与连接及间隔材料均为对AHF是惰性的导电和绝缘材料制成。板为阳极时它必须对电化学氟化是活性的。其中，电解液受控调节并强制流动的方法是通过推进器搅拌的方式实现的，推进器搅拌是靠可调速电机控制的。电极板堆中的电极板以单极、并联的方式组成电极堆，电极堆、电极堆之间组成环行也以并联的方式进行电连接。反应物分离，并有效富集是在封闭的容器中以附壁丝网的结构分离，富集电解反应合成中的轻重物。本发明使电解液与电极板面的接触在受控下不断变换，这样可人为的改变电解时的内部环境和条件；以期扩大电解槽的产品品种和使用范围。即，使有机电化学氟化电解极板间的电解液由自然カ的流动状态变为强制循环状态，这样改变了电解氟化过程的内部环境和条件，对电解过程及其产物能更有效的控制；达到增加可电氟化的有机品种，提高电氟化转化率和产品收率。具体地说，采用本发明，使电解液中的电解质更均匀，更利于保证所需电解产物的反应原料的混合均匀度；使电解液的各点温度更趋一致。保证传热传质过程条件稳定；提高产量和产率，使反应产物能更好的富集排出。本发明产品的结构解决了现有氟化电解槽较难做大的困难，设备简单。对AHF无带压カ操作环节，特别在AHF是液相时，常压运行；减少泄漏危险，使エ艺环境更安全；并且，多エ序能在一个设备里完成。由于电解过程内部条件的改变，可使在现有电解槽中难以 エ业化生产的产品品种，得以采用本发明来生产。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.ー种氟化电解的反应器，其包括具有内腔部的反应釜、ー对阴阳电极引出端、多个相互绝缘设置在所述反应釜内腔部的阳极板和阴极板，分别通过对应极性的电极引出端连接到外部的电源； 其特征在于，所述反应器还包括搅拌器、旋转轴和电机； 各阳极板和阴极板均为具一定厚度的金属平板的矩形，并按预设间距交替设置形成电极堆；其中，相邻的阳极板和阴极板形状相同； 所述搅拌器设置在所述反应釜内腔部，通过所述旋转轴与所述电机连接； 各电极堆围绕所述搅拌器设置；其中，各电极板的间隙大致朝向所述搅拌器。
2.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，所述搅拌器设置在所述反应釜内腔部的竖直中心线上。
3.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，各电极板竖直平行设置。
4.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，其还包括导流筒，其上端凸出设置连接部，用于固定连接所述反应釜的釜盖；并且，所述搅拌器是推进式搅拌器，设置在所述导流筒内。导流筒可用致密的螺旋盘管组成ー传热交換器，以增大热传导面积。
5.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，在各电极堆之间采用阻流片固定连接，用于阻止电解液沿各电极堆之间的间隙短路流动。
6.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，各电极堆的两侧的电极板均设置为阴极板；并且，各电极堆相邻阴极板的相邻处无缝连接。
7.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，相同极性的各电极板并联连接到相同极性的电极引出端。
8.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，根据所述反应釜的横截面，设置多个电极堆，各电极堆围绕所述搅拌器成环形设置。
9.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，根据所述反应釜的横截面，设置四个、六个或八个电极堆，井分成两组，每组电极堆的形状相同；各组电极堆交替围绕所述搅拌器成环形设置。
10.根据权利要求I所述的反应器，其特征在于，所述电机是可调速电机，并且，所述反应器还包括控制模块，用于控制所述可调速电机的转速。
全文摘要
本发明公开了一种氟化电解的反应器，其包括具有内腔部的反应釜、一对阴阳电极引出端、多个阴阳极板、搅拌器、旋转轴和电机；各阳极板和阴极板均为扁平的矩形，并按预设间距交替设置形成电极堆；所述搅拌器通过所述旋转轴与所述电机连接；各电极堆围绕所述搅拌器成环形设置；其中，各电极板的间隙大致朝向所述搅拌器。还可以将各相邻电极堆之间阻流连接，用于阻止电解液沿各电极堆之间的间隙流动。通过内强制循环方式，设备简单；电解产物在电解反应过程中容易受控和导出，使反应产物能更好的富集排出，有效提高了产品的产率，扩大了电解反应的氟化产品的品种以及电解槽的使用范围。
文档编号C25B3/08GK102839384SQ201110168380
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者叶姝菡, 叶元珠 申请人:叶姝菡, 叶元珠