有机电解液、提取钢中非金属夹杂物的方法及电解装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种有机电解液，其按重量百分比组成如下：氯化锂2%~5%，γ-丁内酯5%~8%，乙二醇2%~5%，苯基表面活性剂0.1%~10%，余量为无水乙醇。本发明还公开了一种提取钢中非金属夹杂物的方法，包括如下步骤：电解液配制；在钢样的外围还套装一个微孔醋酸纤维素胶袋，对钢样进行电解；超声波震荡和真空过滤方式对夹杂物进行分离。本发明有机电解液环保的低毒，显著减少对操作人员的身体伤害，通过外加磁场加速电解，缩短电解时间，克服阳极泥中大量铁屑及铁与夹杂物的包裹体和夹杂物难分离的难题，结合醋酸纤维素胶袋的使用准确全面地提取钢中非金属夹杂物。
【专利说明】有机电解液、提取钢中非金属夹杂物的方法及电解装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电解液介质、电解工艺和装置，还涉及一种提取金属中非金属夹杂物的方法，应用于冶金物理化学研究【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展，人们对钢的质量要求越来越高。而众所周知，钢中非金属夹杂物的种类、数量、形态和尺寸分布对钢的质量有着非常重要的影响。夹杂物含量是评定钢材等级的一个重要指标。因此，精确提取和检测钢中非金属夹杂物以便对钢中夹杂物的形成机理进行深入研究，及时掌握钢中夹杂物的种类、来源及形成机理对进一步减少夹杂物，生产洁净钢有着非常重要的指导意义。
[0003]目前，检测和提取钢中非金属夹杂物的方法主要有金相法、酸溶法和电解法。电解法又分为水溶液电解和非水溶液电解两类。传统的金相法检测夹杂物方法虽然具有其便捷性，但很难得到夹杂物的真实三维形貌，容易出现“漏检”或“误判”的现象。酸溶法以及酸性水溶液电解法能够提取到稳定的夹杂物，但容易将钢中不稳定的夹杂物溶解，难以全面得到钢中夹杂物信息。鉴于此类方法的种种不足，非水溶液电解提取和检测夹杂物的方法得到越来越广泛的应用。但是当前采用的非水溶液电解普遍存在以下几个方面的不足:其一，电解液大都是采用无水甲醇作为溶剂，而众所周知，无水甲醇是一种极易挥发的剧毒物质，对人体存在极大的危害；其二，电解 时间太长，电解速度慢，效率低，检测周期长；其三，电解后阳极泥中存在大量铁屑和铁与夹杂物的包裹体，传统的磁选、酸蚀或离心分离等方式对阳极泥中的夹杂物和铁屑及包裹体进行二次分离均容易造成非金属夹杂物的流失，从而显著影响钢中夹杂物总量和尺寸的检测精度和准确度。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种有机电解液、提取钢中非金属夹杂物的方法及电解装置，该有机电解液环保低毒，显著减少对操作人员的身体伤害，通过外加磁场加速电解，缩短电解时间，克服阳极泥中大量铁屑及铁与夹杂物的包裹体和夹杂物难分离的难题，结合醋酸纤维素胶袋的使用准确全面地提取钢中非金属夹杂物。
[0005]为达到上述发明创造目的，本发明构思如下:
配置出一种新型环保的低毒有机电解液，采用无水乙醇作为溶剂，电解液的各成分均属于无毒或低毒的试剂，对人体危害小。特别是采用苯基表面活性剂作为界面活性剂，能够促进不稳定或高度弥散细小的夹杂物在电解过程中与基体的顺利分离，有效避免夹杂物受到侵蚀。
[0006]现有的采用甲醇溶剂或者乙醇溶剂的非水溶液电解提取夹杂物工艺中，由于有机溶剂中离子迁移速率低，因此电导率差，导致非水溶液电解溶解钢样时间长，无法实现夹杂物的快速提取。为此，本发明提出在非水溶液电解过程中施加一个与电解电流垂直或者呈一定角度的磁场，利用磁场与电流相互作用产生的洛伦兹力与电场力综合作用，加快了离子运动和电解液的传质速率，消除浓差极化，促使阳极表面区域的Fe2+迅速“逃出”而避免在醋酸纤维素保护胶袋中形成大量胶体阻碍电解，并且磁场的施加还将在阳极表面微观区域产生感生电流，从而可以在不增加电解槽整体回路电流强度的前提下加速了钢样腐蚀电解，大大缩短了电解时间和检测周期。此外，磁场的施加形成的磁场力效应和洛伦兹力效应，使得钢样表面脱落的铁屑以及铁屑和夹杂物的包裹体在电解液中处于循环流动和悬浮状态，从而使铁屑和包裹体成为二次电极，有利于将铁屑和包裹体中的铁元素及合金元素被电解液溶解和二次电解，则最终的有机电解液中残留的不溶物中主要为非金属夹杂物，进而可以省去磁选等步骤，从而有效解决非水溶液电解提取钢中夹杂物的精度和准确度。
[0007]根据上述发明构思，本发明采用下述技术方案:
一种有机电解液，电解液按重量百分比组成如下:
氯化锂为2%~5%，Y - 丁内酯为5%~8%，乙二醇为2%~5%，苯基表面活性剂为0.1%~10%，余量为无水乙醇。
[0008]一种利用本发明有机电解液提取钢中非金属夹杂物的方法，包括如下步骤:
a.电解液配制:采用无水乙醇作为溶剂，其余电解液成分按重量百分比组成为:2%~5%氯化锂，5%~8% Y - 丁内酯，2%~5%乙二醇和0.1%~10%苯基表面活性剂，配制有机电解液；
b.电解过程:将在上述步骤a中制备的有机电解液注入电解槽中，以用导线将待测的钢样连接电源正极作为电解装置的阳极，在钢样的外围还套装一个微孔醋酸纤维素胶袋，醋酸纤维素胶袋具有微孔，在保持阴离子和阳离子自由进出来维持电解传质过程的同时，还能将从作为阳极的钢样上脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列悬浮物质收集在醋酸纤维素胶袋内，并防止悬浮物质进入醋酸纤维素胶袋外部的电解槽内的电解液中，在电解过程中，使电解槽中的电解液保持在-5~5。C的低温恒温状态下，并使电解槽中的电解液处于磁感应强度为0.01~30Τ的磁场环境下，通过外加磁场对电解槽中的电解液进行电磁搅拌，在驱动电解槽中的电解液循环流动的同时，对电解液中的离子产生洛伦兹力，并与电场力复合作用，加速离子在电解液中的运动，促进作为阳极的钢样进行均匀电解,通过调整电解装置电源的电压控制电解槽中的电解液中的电流密度小于100mA/cm2，电解时间保持2~8h ;优选向电解液中通入惰性气体进行气体搅拌；向电解液施加的磁场优选米用恒定磁场，或者优选米用频率为0.01-lOOOOHz的交变磁场或脉冲磁场，优选磁场方向与电解液中的电流方向呈0-180度的夹角；向电解液施加的磁场优选采用电磁线圈、电磁铁或者铁轭产生，还或者优选采用超导线圈以及Bitter线圈单独或混合产生；
c.夹杂物分离过程:在上述步骤b中的电解过程结束后，将作为阳极的钢样剩余部分从醋酸纤维素胶袋中取出，用无水乙醇清洗，得到阳极清洗液，再将阳极清洗液连同醋酸纤维素胶袋内的从钢样上脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一同收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液依次反复进行超声波震荡和离心分离操作5~8次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物。
[0009] 一种实施本发明提取钢中非金属夹杂物的方法的电解装置，包括电解槽、电源、阳极、阴极、固定架和导线，阳极和阴极各有一端分别与固定架固定连接，电解液储存于电解槽内，阳极和阴极分别通过导线对应连接电源的正极和负极，通过调整电源的电压控制电解槽内的电解液中的电流密度，将电解槽设置于由不锈钢以及保温材料板制成的保温箱中，还设有温控系统，温控系统由低温恒温箱、外部包覆保温层的冷却液导管、恒温槽和温度传感器组成，温度传感器的测温端浸入电解槽内的电解液中，温度传感器的信号输出端与低温恒温箱的信号接收端连接，冷却液在恒温槽、冷却液导管与低温恒温箱连接而成的冷却介质管路系统中进行循环流动，低温恒温箱设置于密封保温箱外部，将电解槽设置于恒温槽的冷却液中进行低温恒温保持，在密封保温箱外部还设有磁场发生器，磁场发生器向电解槽内的电解液施加磁场，通过外加磁场对电解液进行电磁搅拌，在驱动电解液循环流动的同时，对电解液中的离子产生洛伦兹力，并与电场力复合作用，加速离子在电解液中的运动，促进作为阳极的钢样进行均匀电解，将待测钢样作为阳极，将阳极浸入电解液部分的外围完全套装在一个醋酸纤维素胶袋中，将阳极连同醋酸纤维素胶袋浸入电解槽内的电解液中，醋酸纤维素胶袋具有微孔，在保持阴离子和阳离子自由进出来维持电解传质过程的同时，还能将从作为阳极的钢样上脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列悬浮物质收集在醋酸纤维素胶袋内，并防止悬浮物质进入醋酸纤维素胶袋外部的电解槽内的电解液中，此外，还设有惰性气体导管，惰性气体导管穿过密封保温箱，使惰性气体导管的出气端浸入电解槽内的电解液中，向电解液中通入惰性气体进行气体搅拌。[0010]上述磁场发生器的两部分优选设置于阳极和阴极之间的电解液部分所对应的保温箱外部的两侧。
[0011]上述磁场发生器优选采用永磁铁聚磁方式产生，或者优选采用电磁线圈、电磁铁或者铁轭产生，还或者优选采用超导线圈以及Bitter线圈单独或混合产生。
[0012]上述固定架优选为有机玻璃板，密封保温箱的保温材料板优选采用保温泡沫制成，恒温槽优选为不锈钢桶，阴极优选为不锈钢薄板，电解槽优选为电解烧杯。
[0013]本发明优选的快速提取钢中非金属夹杂物的方法及观察钢中非金属夹杂物的分析方法的步骤如下:
①钢样加工:将钢试样加工成直径Φ5mm~100mm，高10-120mm的圆棒作为电解阳极；采用不锈钢薄板作为阴极；利用酒精和乙醚混合液对其进行清洗，确保试样表面的氧化皮和油污等清除干净，干燥后对阳极进行称重，置于干燥箱中备用；
②电解液配制:采用无水乙醇作为溶剂，其余电解液成分按重量百分比组成为:2%~5%氯化锂，5%~8% Y - 丁内酯，2%~5%乙二醇，0.1%~10%苯基表面活性剂；
③施加磁场及电解:将上述配制的电解液倒入清洗干净的大烧杯中，利用套环将微孔醋酸纤维素胶袋套封钢样，醋酸纤维素胶袋的内孔直径比钢样直径和长度均高出5-30mm左右；醋酸纤维素胶袋具有微孔，能保持阴离子和阳离子自由进出，从而不影响电解的进行，但能阻止阳极脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁与夹杂物包裹体进入主体电解液。同时由于夹杂物均悬浮于醋酸纤维素胶袋中的电解液中，这样可以只需过滤醋酸纤维素胶袋中的电解液，从而可以避免过滤整个电解烧杯中的电解液而大量节约过滤时间；采用有机玻璃板固定好已套袋的阳极和阴极盖上反应烧杯，并插入温度传感器和氩气管；将备好的烧杯置于低温恒温箱中，装置外围设置一个磁场发生器，磁感应强度为0.0f 30T，磁场可以为恒定磁场，也可以为0.01-lOOOOHz的交变磁场或脉冲磁场,磁场方向与电解电流方向可以呈0-180度的夹角。磁场可以采用永磁铁聚磁方式产生，也可以采用电磁线圈、电磁铁和铁轭产生，还可以采用超导线圈以及Bitter线圈单独或混合产生；设置低温恒温箱冷却液温度，控制电解液温度为_5°C飞。C，调整电压值确保电流密度小于lOOmA/cm2，电解2~8h ；
④夹杂物分离:电解结束后，将钢试样用无水乙醇清洗干净后烘干再次称重，将醋酸纤维素胶袋中的电解液、阳极泥以及阳极清洗液一同放入一只500ml洁净烧杯中，添加无水乙醇至400ml，放入超声波中震荡清洗5min后，静置5分钟，仔细倒去上层清液，并继续添加同样体积的无水乙醇，再用超声波震荡清洗5min后再静置倒去上层清液，如此反复清洗、分离操作51次。最后将烧杯中溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，滤膜选用专门的微孔滤膜，滤膜孔径为0.1-10 μ m，采用底端为平口的锥形漏斗紧贴滤膜，确保夹杂物集中均匀分布在滤膜中央直径为IOmm的范围内，且利用多张滤膜分多次过滤，确保夹杂物在每张滤膜上呈单层分布，便于准确观察和统计。
[0014]⑤扫描电镜统计分析:将上述附有夹杂物的滤膜烘干后剪下，用导电胶粘在直径为IOmm的载物圆盘上，进行喷碳处理后放入扫描电镜中进行观察。拍摄夹杂物形貌照片，结合EDS成分分析，并对所有夹杂物进行三维空间统计分析，确定夹杂物尺寸、种类和成分。
[0015]本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.本发明采用的是一种新型环保低毒的电解液，电解液的各成分均属于无毒或低毒的试剂，对人体伤害较 小。特别是苯基表面活性剂的添加，能保护提取相免受电解液的侵蚀，确保各类夹杂物完好无损地保存下来；
2.本发明通过外加磁场加速非水溶液电解提取和检测钢中的非金属夹杂物，相比现有的非水溶液电解提取夹杂物的方法，本发明通过外加磁场作用于电解过程，磁场的施加产生的洛伦兹力和电场产生的电场力综合作用，加速离子迁移，增大电解液的传质速率，消除浓差极化，提高电解液的电导率，从而减少由于电解液自身欧姆电阻造成的发热现象而确保电解液pH值稳定；
3.本发明的磁场发生器产生磁场的施加在钢样表面微区产生感生电流，在不增加电流密度的前提下加速了钢样腐蚀电解，大大缩短电解时间和检测周期；
4.本发明的磁场发生器产生的施加使得钢样表面脱落的铁屑和铁与夹杂物包裹体受到磁场作用在电解液中形成循环运动和悬浮，从而使铁屑和包裹体成为二次电极进行二次电解，有利于将铁屑和包裹体中的铁元素及合金元素被电解液溶解，避免采用磁选、酸蚀等方式对阳极泥中铁屑和非金属夹杂物进行再分离而造成夹杂物的损失，提高非水溶液电解提取夹杂物的精度和准确度；
5.本发明的磁场发生器产生的外加磁场与微孔醋酸纤维素胶袋的结合使用能有效避免夹杂物受到电解液中胶体的影响，传统的非水溶液电解随着电解时间的延长，电解液中容易产生胶体聚集，吸附细小的非金属夹杂物，由于胶体一般由Fe2+或Fe3+的水解等造成，而外加磁场能够产生洛伦兹力，充分搅拌电解液，特别是阳极表面区域和阴极表面区域的电解液，避免局部区域由于电解析氢导致的PH值升高而形成Fe2+或Fe3+的水解产物，与电场力的复合作用下，能促进Fe2+或Fe3+加速从醋酸纤维素胶袋中的电解液“逃出”，有效避免醋酸纤维素保护胶袋中大量胶体的聚集，有利于电解的继续进行和夹杂物的收集。
【专利附图】
【附图说明】[0016]图1是本发明优选实施例电解装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0017]本发明的优选实施例详述如下:
在本实施例中，参见图1，一种电解装置，包括电解槽10、电源14、阳极5、阴极9、固定架2和导线，电解槽10为电解烧杯，阴极9为不锈钢薄板，阳极5和阴极9各有一端分别与固定架2固定连接，固定架2为有机玻璃板，电解液8储存于电解槽10内，阳极5和阴极9分别通过导线对应连接电源14的正极和负极，通过调整电源14的电压控制电解槽10内的电解液8中的电流密度，将电解槽10设置于由不锈钢以及保温材料板3制成的保温箱中，密封保温箱的保温材料板3采用保温泡沫制成，还设有温控系统，温控系统由低温恒温箱15、外部包覆保温层的冷却液导管13、恒温槽4和温度传感器I组成，恒温槽4为不锈钢桶，温度传感器I的测温端浸入电解槽10内的电解液8中，温度传感器I的信号输出端与低温恒温箱15的信号接收端连接，冷却液11在恒温槽4、冷却液导管13与低温恒温箱15连接而成的冷却介质管路系统中进行循环流动，低温恒温箱15设置于密封保温箱外部，将电解槽10设置于恒温槽4的冷却液11中进行低温恒温保持，在密封保温箱外部还设有磁场发生器12，磁场发生器12的两部分设置于阳极5和阴极9之间的电解液8部分所对应的保温箱外部的两侧，磁场发生器12向电解槽10内的电解液8施加磁场，通过外加磁场对电解液8进行电磁搅拌，在驱动电解液8循环流动的同时，对电解液8中的离子产生洛伦兹力，并与电场力复合作用，加速离子在电解液8中的运动，促进作为阳极5的钢样进行均匀电解，磁场的施加产生的洛伦兹力加速了离子运动，提高了电解液8的电导率，从而减少由于电解液自身欧姆电阻造成的发热现象以及电解析氢导致的PH至升高，使Fe2+或Fe3+离子水解而产生胶体；同时，磁场的施加在钢样表面微区产生感生电流，在不增加总体电解回路电流强度的前提下加速阳极基体的腐蚀，使得钢样表面电解更加均匀，大大缩短了电解时间和检测周期；磁场的施加形成的磁场力效应 和洛伦兹力效应，使得钢样表面脱落的铁屑以及铁屑和夹杂物的包裹体在电解液中处于循环流动和悬浮状态，从而使铁屑和包裹体成为二次电极进行二次电解，有利于将铁屑和包裹体中的铁元素及合金元素被电解液溶解，则最终的有机电解液中残留的不溶物中主要为非金属夹杂物，进而可以省去磁选等步骤，从而有效解决非水溶液电解提取钢中夹杂物的精度和准确度，将待测钢样作为阳极5，将阳极5浸入电解液8部分的外围完全套装在一个醋酸纤维素胶袋6中，将阳极5连同醋酸纤维素胶袋6浸入电解槽10内的电解液8中，醋酸纤维素胶袋6具有微孔，在保持阴离子和阳离子自由进出来维持电解传质过程的同时，还能将从作为阳极5的钢样上脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列悬浮物质收集在醋酸纤维素胶袋6内，并防止悬浮物质进入醋酸纤维素胶袋6外部的电解槽10内的电解液中，有利于夹杂物的精确收集，减少夹杂物的粘附损失，同时可以避免过滤整个电解烧杯中的电解液而大大节约过滤时间，此外，还设有惰性气体导管7，惰性气体导管7穿过保温箱，使惰性气体导管7的出气端浸入电解槽10内的电解液8中，向电解液8中通入惰性气体进行气体搅拌。
[0018]在本实施例中，参见图1，以对GCrl5轴承钢进行非金属夹杂物提取检测分析为例。
[0019]第一步，将取得的钢试样加工成Φ25πιπιΧ IOOmm的圆棒，利用手砂轮粗抛，随后采用400#砂纸打磨，确保圆棒表面光滑，利用酒精和乙醚混合液对打磨后的钢样和不锈钢薄板进行超声波震荡清洗，确保钢样表面清洁无油溃等污染物，置于干燥箱中干燥后对阳极进行称重，备用；用无水乙醇将待用烧杯、温度传感器测温端的外套石英玻璃管、氩气导管等进行清洗， 置于干燥箱中烘干待用。
[0020]第二步，配置电解液8，重量百分比组成为:氯化锂2%，Y - 丁内酯5%，乙二醇2%，苯基表面活性剂3%，无水乙醇88%，将其倒入事先清洗好的电解烧杯。苯基表面活性剂的添加，保护了提取相免受电解液的侵蚀，能确保稳定与不稳定的夹杂物完好无损地保存下来。
[0021]第三步，利用自制套环将醋酸纤维素胶袋6套上钢试样，并用导线将其连接电源14正极作为阳极5，将不锈钢薄板连接电源14负极作为阴极9，并将它们固定在有机玻璃盖上放入烧杯，插入氩气导管和温度传感器，反应烧杯放入外接冷却装置，调节外加磁场发生器12，设置为磁感应强度为2T直流恒定磁场，设置低温恒温箱15的温度设置按钮调节温度，待电解液冷却到_1°C时，通电电解时间2h，调节电压确保电流密度为50mA/cm2 ;施加磁场能对电解液中Fe2+等运动电荷产生洛伦兹力，与电场力复合作用，加速离子在电解液中的运动，加快电解液8的传质速度，在电解液中形成一种优于机械搅拌的电磁搅拌作用，减小浓差极化，促进钢样均匀电解；
第四步，电解结束后，将钢试样用无水乙醇清洗干净后烘干再次称重，将醋酸纤维素胶袋6中的阳极泥以及阳极清洗液一同放入一只500ml洁净烧杯中，添加无水乙醇至400ml，放入超声波中震荡清洗5min后，静置5分钟，仔细倒去上层清液；并继续添加同样体积的无水乙醇，再用超声波震荡清洗5min后再静置倒去上层清液，如此反复清洗、分离操作8次，最后将烧杯中溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，滤膜选用专门的微孔滤膜，滤膜孔径为0.22μπι，采用底端为平口的锥形漏斗紧贴滤膜，确保夹杂物集中均匀分布在滤膜中央直径为10_的范围内，将滤膜置于真空干燥箱中60°C干燥3个小时称重，减去滤膜的初始重量，即可得到电解溶掉钢样中非金属夹杂物的总量，然后将滤膜喷碳，再用扫描电镜观察及能谱分析，既可以获得电解溶掉钢样中非金属夹杂物的形貌、尺寸分布及成分信息。
[0022]在本实施例中，配置出一种新型环保的有机电解液，同时采用苯基表面活性剂，能促进阳极钢样的快速均匀溶解。并利用微孔醋酸纤维素胶袋6收集非金属夹杂物。在电解装置外围设置一个磁场发生器12提供磁场,对电解液中运动电荷产生洛伦兹力,在与电场力复合作用下，使电解液中产生一种优于机械搅拌的电磁搅拌作用，加速电解液的传质速率和离子的运动速度，消除浓差极化，并使电解液中温度更为均匀，减小电解液局部欧姆电阻发热和电解析氢造成电解液PH增加而形成胶体的不足。同时磁场能在阳极5表面微区产生感生电流，在不增加总体电解回路电流强度的前提下加速阳极5基体的腐蚀，使得钢样表面电解更加均匀，阳极5上脱落的铁屑和铁与夹杂物包裹体受到电磁力、磁场力影响悬浮于电解液中，有利于被电解液溶解和二次电解，减少甚至消除阳极泥中铁屑及包裹体数量，使得电解效率大大提高，并可以省掉淘洗步骤，从而减小人为误差。过滤醋酸纤维素胶袋6中的电解液8，就可分离获得电解钢中的非金属夹杂物总量，采用SEM-EDS分析，可以准确获得一定重量钢样中非金属夹杂物的尺寸、三维形貌和成分信息。
[0023]上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明有机电解液、提取钢中非金属夹杂物的方法及电解装置的技术原理和发明构思 ，都属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种有机电解液，其特征在于，电解液按重量百分比组成如下: 氯化锂为2%~5%，Y - 丁内酯为5%~8%，乙二醇为2%~5%，苯基表面活性剂为0.1%~10%，余量为无水乙醇。
2.一种利用权利要求1所述有机电解液提取钢中非金属夹杂物的方法，其特征在于，包括如下步骤: a.电解液配制:采用无水乙醇作为溶剂，其余电解液成分按重量百分比组成为:2%~5%氯化锂，5%~8% Y - 丁内酯，2%~5%乙二醇和0.1%~10%苯基表面活性剂，配制有机电解液； b.电解过程:将在上述步骤a中制备的有机电解液注入电解槽中，以用导线将待测的钢样连接电源正极作为电解装置的阳极，在钢样的外围还套装一个微孔醋酸纤维素胶袋，醋酸纤维素胶袋具有微孔，在保持阴离子和阳离子自由进出来维持电解传质过程的同时，还能将从作为阳极的钢样上脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列悬浮物质收集在醋酸纤维素胶袋内，并防止悬浮物质进入醋酸纤维素胶袋外部的电解槽内的电解液中，在电解过程中，使电解槽中的电解液保持在-5飞。C的低温恒温状态下，并使电解槽中的电解液处于磁感应强度为0.01-30Τ的磁场环境下，通过外加磁场对电解槽中的电解液进行电磁搅拌，在驱动电解槽中的电解液循环流动的同时，对电解液中的离子产生洛伦兹力，并与电场力复合作用，加速离子在电解液中的运动，促进作为阳极的钢样进行均匀电解,通过调整电解装置电源的电压控制电解槽中的电解液中的电流密度小于100mA/cm2，电解时间保持2~8h ； c.夹杂物分离过程:在上述步骤b中的电解过程结束后，将作为阳极的钢样剩余部分从醋酸纤维素胶袋中取出，用无水乙醇清洗，得到阳极清洗液，再将阳极清洗液连同醋酸纤维素胶袋内的从钢样上脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列物质和残余电解液一并收集放入收集容器中，再通过向收集容器中的收集混合物添加无水乙醇，得到混合液，然后对混合液反复进行超声波震荡和分离操作51次，最后将剩余的溶液及悬浮物利用真空过滤装置进行过滤，得到非金属夹杂物。
3.根据权利要求2所述有机电解液提取钢中非金属夹杂物的方法，其特征在于:在上述步骤b电解过程中，向电解液中通入惰性气体进行气体搅拌。
4.根据权利要求2或3所述有机电解液提取钢中非金属夹杂物的方法，其特征在于:在上述步骤b电解过程中，向电解液施加的磁场是恒定磁场，或者是频率为0.01-10000Hz的交变磁场或脉冲磁场，磁场方向与电解液中的电流方向呈0-180度的夹角。
5.根据权利要求2或3所述有机电解液提取钢中非金属夹杂物的方法，其特征在于:向电解液施加的磁场采用永磁铁聚磁方式产生，或者采用电磁线圈、电磁铁或者铁轭产生，还或者采用超导线圈以及Bitter线圈单独或混合产生。
6.一种实施权利要求2所述提取钢中非金属夹杂物的方法的电解装置，包括电解槽(10)、电源(14)、阳极(5)、阴极(9)、固定架(2)和导线，所述阳极(5)和阴极(9)各有一端分别与所述固定架(2)固定连接，电解液(8)储存于所述电解槽(10)内，所述阳极(5)和所述阴极(9)分别通过导线对应连接所述电源(14)的正极和负极，通过调整所述电源(14)的电压控制所述电解槽(10)内的电解液(8)中的电流密度，其特征在于:将所述电解槽(10)设置于由不锈钢以及保温材料板(3 )制成的保温箱中，还设有温控系统，所述温控系统由低温恒温箱(15)、外部包覆保温层的冷却液导管(13)、恒温槽(4)和温度传感器(1)组成，所述温度传感器(1)的测温端浸入所述电解槽(10 )内的电解液(8 )中，所述温度传感器(1)的信号输出端与所述低温恒温箱(15)的信号接收端连接，冷却液(11)在所述恒温槽(4)、冷却液导管(13)与所述低温恒温箱(15)连接而成的冷却介质管路系统中进行循环流动，所述低温恒温箱(15)设置于所述密封保温箱外部，将所述电解槽(10)设置于所述恒温槽(4)的冷却液(11)中进行低温恒温保持，在密封保温箱外部还设有磁场发生器(12)，所述磁场发生器(12)向所述电解槽(10)内的电解液(8)施加磁场，通过外加磁场对电解液(8)进行电磁搅拌，在驱动电解液(8 )循环流动的同时，对电解液(8 )中的离子产生洛伦兹力，并与电场力复合作用，加速离子在电解液(8)中的运动，促进作为阳极(5)的钢样进行均匀电解，将待测钢样作为所述阳极(5)，将所述阳极(5)浸入电解液(8)部分的外围完全套装在一个醋酸纤维素胶袋(6 )中，将所述阳极(5 )连同所述醋酸纤维素胶袋(6 )浸入所述电解槽(10)内的电解液(8)中，所述醋酸纤维素胶袋(6)具有微孔，在保持阴离子和阳离子自由进出来维持电解传质过程的同时，还能将从作为阳极(5)的钢样上脱落的夹杂物颗粒、铁屑、阳极泥、铁和夹杂物包裹体一系列悬浮物质收集在所述醋酸纤维素胶袋(6)内，并防止悬浮物质进入所述醋酸纤维素胶袋(6)外部的所述电解槽(10)内的电解液中，此外，还设有惰性气体导管(7)，所述惰性气体导管(7)穿过所述密封保温箱，使所述惰性气体导管(7)的出气端浸入所述电解槽(10)内的电解液(8)中，向电解液(8)中通入惰性气体进行气体搅拌。
7.根据权利要求6所述电解装置，其特征在于:所述磁场发生器(12)的两部分设置于所述阳极(5)和所述阴极(9)之间的电解液(8)部分所对应的保温箱外部的两侧。
8.根据权利要求6或7所述电解装置，其特征在于:所述磁场发生器(12)采用电磁线圈、电磁铁或者铁轭产生，还或者采用超导线圈以及Bitter线圈单独或混合产生。
9.根据权利要求6或7所述电解装置，其特征在于:所述固定架(2)为有机玻璃板，所述密封保温箱的保温材料板(3)采用保温泡沫制成，所述恒温槽(4)为不锈钢桶，所述阴极(9)为不锈钢薄板，所述电解槽(10)为电解烧杯。
【文档编号】C25F3/06GK103898596SQ201410121361
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月28日 优先权日:2014年3月28日
【发明者】钟云波, 方贻鹏, 李强, 董立城, 王怀, 李明杰, 吴惠兴, 郑天祥, 任光宇 申请人:上海大学, 江苏瑞博豪泰金属材料股份有限公司