一种以低熔点金属作为连接剂制备纳米线阵列的方法与流程

本专利涉及纳米线阵列制备领域，尤其涉及一种利用低熔点金属作为连接剂制备纳米线阵列的方法。

背景技术：

电化学沉积-模板法是选择具有纳米孔径的多孔作为阴极，利用电解液中的物质在阴极的电化学还原反应使材料定向地进入纳米孔道中，模板的孔壁将限制所合成材料的形状和尺寸，从而得到纳米材料。

一般制备纳米线阵列的步骤为：先通过刻蚀得到具有纳米孔的模板；然后在模板的一面溅射一层金属膜作为阴极，阳极采用惰性电极；进行电化学沉积过程，模板孔被沉积满并且长出孔外，待纳米线覆盖至模板的上表面时，停止电化学沉积过程(此过程通过观察反应过程中的电流密度进行判断：材料在孔洞中沉积时，电流几乎不变；当长出帽时，使面积变大，从而电流变大；当材料在模板上表面增长时，电流增加变慢，当材料长满整个表面时，电流趋于定值。)；最后溶解掉模板，从而得到纳米线阵列。通过上述过程得到的纳米材料，作为阴极的导电金属材料往往难以去除，在一端通常会存在粘连电极金属的现象，获得的纳米线阵列不够纯净。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本发明提供了一种以低熔点金属作为连接剂制备纳米线阵列的方法，该制备方法是在传统电化学沉积-模板法的基础上，对电极与模板的连接方式上进行调整，采用低熔点金属作为连接剂，可以简单的实现电极与模板的粘连与分离，从而可以更为简单得获得较纯净的纳米线阵列。

一种以低熔点金属作为连接剂制备纳米线阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对pct和cu基板进行清洗，去除表面杂物，然后置于高温干燥箱中进行干燥；

(2)将适量低于80℃的低熔点合金粉末置于步骤(1)获得的cu基板上，然后在高温箱中进行加热，当温度到达时，保持一段时间以保证低熔点金属全部融化，然后关闭并直接打开高温箱，把pct置于熔化的低熔点金属之上，尽量保证熔化的金属与pct均匀接触，然后在pct上压盖另一个cu板，然后重新开启高温箱，温度再次设定为之前的数值，保持一定时间；然后关闭高温箱，待样品冷却后取出，将顶部压盖的cu板取下，获得pct与cu基板相粘连的样品；

(3)将电解液加入电解槽中；采用pt电极作为正负极，固定好正负极，使二者处于正对位置，将步骤(2)获得的样品与负极相连，然后将电解槽至于超声波清洗仪中进行振荡，使pct孔洞中的空气排出，并且让溶液充分浸湿pct，超声处理后将电解槽转移到恒温水浴磁力搅拌器中，进行化学沉积过程；

(4)待纳米线长满整个表面时，停止电化学沉积过程，取出样品，在水浴中加热，使基底的低熔点金属熔化并且与底部cu基板一起脱落，实现模板与基板的完全分离；

(5)将步骤(4)获得的样品置于二氯甲烷中，在超声波清洗仪中，溶解pct模板，再用去离子水清洗三次，确保pct被洗除，即可获得纳米材料。

与现有方法相比较，本发明的有益效果是：

使用低熔点金属连接模板和基板作为电极，使电化学沉积过程发生，便于模板与电极的分离，通过适当升温降温过程即可，分离过程采用水浴加热可使得模板与低熔点金属分离更加彻底，可以获得相对纯净的纳米材料。

附图说明：

图1为样品在升温之前的摆放位置图；

图2为获得的用低熔点金属作为连接剂的样品示意图；

图3为电化学沉积示意图；

图4为低熔点金属与基板去除示意图。

图中标号说明：ⅰcu板；ⅱpct；ⅲ低熔点金属；ⅳ金属co离子；1金属co纳米线；2模板；3低熔点金属；4cu基板；5烧杯；6水浴。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例：

在超声清洗仪中用乙醇溶液和稀h2so4溶液分别对聚碳酸酯模板pct和cu基板进行清洗10min，然后使用去离子水在超声波清洗仪中清洗3min，完成之后放在高温干燥箱中进行干燥，温度设定为100℃，干燥时间5min；将coso4·7h2o、h3bo4和去离子水配制成400mlph＝3的电解液；将适量低熔点合金即武德合金(熔点70℃)置于清洗过后的cu板上，然后放在锆板上，在高温箱中进行加热，温度设定为75℃，当温度到达时，保持5分钟以保证低熔点金属全部融化，然后关闭并直接打开高温箱，用镊子把pct置于熔化的低熔点金属之上，然后在pct上压盖另一个铜板以施加适当的压力，然后重新开启高温箱，温度再次设定为75℃，保持时间为5分钟。然后关闭高温箱，待样品冷却后取出。将配制好的电解液加入电解槽中；采用pt电极作为正负极，固定好正负极，使二者处于正对位置，然后使上一步获得的样品与负极相连。将电解槽至于超声波清洗机中振荡5min。超声处理后将电解槽转移到恒温水浴磁力搅拌器中，水浴维持在26℃(室温)，电压设置为1.0v；待co纳米线生长至顶层，停止电化学沉积过程，取出样品，在水浴中加热，水浴温度设定为75℃，样品倾斜放置，以便熔化后的低熔点金属掉落，使其与底部cu基板一起脱落，实现模板与基板的完全分离；将上一步获得的样品置于二氯甲烷中，在超声波清洗仪中振荡30min，溶解pct模板，再用去离子水清洗三次。即可获得纯净的co纳米线。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种以低熔点金属作为连接剂制备纳米线阵列的方法，包括以下步骤：对PCT和Cu基板进行清洗；将适量低熔点合金粉末置于Cu基板上，然后在高温箱中进行加热，当温度到达时，保持一段时间以保证低熔点金属全部融化，然后关闭并直接打开高温箱，把PCT置于熔化的低熔点金属之上，尽量保证熔化的金属与PCT均匀接触，然后在PCT上压盖另一个Cu板，然后重新开启高温箱；然后关闭高温箱，待样品冷却后取出，将顶部压盖的Cu板取下，获得PCT与Cu基板相粘连的样品；将电解液加入电解槽中进行化学沉积过程；取出样品，在水浴中加热，使基底的低熔点金属熔化并且与底部Cu基板一起脱落，实现模板与基板的完全分离。

技术研发人员：邹强;王泽亮
受保护的技术使用者：天津大学
技术研发日：2017.12.07
技术公布日：2018.05.22