新型微波电沉积系统的制作方法

本实用新型涉及复合材料制备设备技术领域，尤其涉及一种新型微波电沉积系统。

背景技术：

水热电沉积法是将具有一定电阻率的导电材料置于含有待沉积涂层或薄膜组成的离子溶液中，然后通过电加热，在微波场的作用下，通过控制电解液温度、电流密度或者电压，以降低涂层或薄膜形成的吉布斯自由能来实现涂层或薄膜的制备的工艺。该工艺不仅继承了电化学工艺的优点，而且由于微波的引入，必然形成新型结构和功能性的材料，因此是一种前景广阔的工艺。然而，由于装置涉及微波，实际上目前并未有关于这种能够集水热电沉积和微波为一体的装置的报道。

申请号为200520079453.4的中国实用新型专利公开一种制备涂层或薄膜的微波电沉积装置，但该装置存在以下缺陷：(1)由继电器控制的微波炉体工作方式，难以实现稳定控制水热温度，在中低温范围内，温度波动范围较大，影响沉积的效果；(2)温度波动较大时，无法实现快速循环冷却，难以保证水热沉积温度的相对稳定；(3)电源的两电极和导线以及热电偶及其导线直接置于微波中，会出现打火，造成微波发生器损坏，甚至引发整个装置起火、爆炸；(4)整个装置的反应釜全部位于微波炉内，要求微波炉足够大，对于微波炉结构和材料要求比较高，安全性较差。总之，该实用新型设备存在一系列安全的隐患，需要改进。

技术实现要素：

针对现有微波电沉积装置在使用过程中存在的无法获得稳定的温度、且有安全隐患等问题，本实用新型提供一种新型微波电沉积系统。

为达到上述实用新型目的，本实用新型实施例采用如下的技术方案：

一种新型微波电沉积系统，包括反应釜装置，所述反应釜装置包括一端开口的釜体、盖设于所述开口处的釜盖、安装于所述釜体内的微波穿透隔离层、安装于所述釜体底部的微波发生器及周向环绕且嵌入所述釜体内壁的冷却管；

还包括用于安装并固定所述反应釜装置的承载装置、微波电源、开关控制装置、直流电源；

以及，还包括均插接安装于所述釜盖上并分别延伸至所述反应釜的温控元件、用于进行电沉积的正电极、负电极及回流冷凝管；

其中，所述反应釜装置可拆卸固定在所述承载装置上；所述微波电源与所述微波发生器电连接；所述开关控制装置与所述微波电源电连接，并与市电电连接，同时还与所述温控元件有信号传输；所述直流电源分别与所述正电极、负电极电连接。

优选地，所述正电极、负电极均为以耐热绝缘高分子为包覆层的碳/碳复合电极。

优选地，所述碳/碳复合电极的密度为1.7～2.0g/cm³。

优选地，所述微波发生器上还具有向所述微波穿透隔离层发射微波的微波发射端。

优选地，所述开口所在的釜体端面上开设有密封槽，所述密封槽上放置有密封圈。

优选地，所述承载装置上安装有可调节所述釜盖升降的螺旋滑杆，所述螺旋滑杆通过压块与所述釜盖连接。

优选地，所述承载装置为一箱体结构，靠近所述箱体结构的底部安装有用于散热的风扇。

优选地，所述微波穿透隔离层为石英层或蓝宝石玻璃层。

优选地，所述开关控制装置具有微波发生频率调节模块。

本实用新型新型微波电沉积系统的有益效果为：

相对于现有技术，本实用新型的新型微波电沉积系统，在反应釜底部安装有微波发生器，并在反应釜壁体内缠绕有冷却管，微波发生器产生的微波直接辐射至反应釜内的液相导电介质溶液中，使得液相导电介质溶液发热，并通过温控元件测定和监控反应釜内的温度及釜壁温度，反馈给微波电源，由微波电源自动进行微波功率的调节，以维持反应温度的相对稳定，而且反应过程中溶液挥发时还可以通过冷凝回流管实现冷凝回流，避免反应液的流失。该系统具有结构简单、反应效率高、控制精准、运行性能稳定、操作简便、安全性高等特点，采用其制备得到的涂层，结合力达到50MPa及以上，因此本实用新型特别适合高质量涂层、薄膜或复合材料的水热电沉积制备。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型新型微波电沉积系统结构示意图；

图2是本实用新型新型微波电沉积系统中反应釜装置俯视示意图；

图3是本实用新型新型微波电沉积系统中反应釜装置釜盖的仰视示意图；

图4是本实用新型新型微波电沉积系统中反应釜装置沿图2中A-A线的剖视示意图；

其中，1-反应釜装置，11-釜体，12-微波穿透隔离层，13-微波发生器，14-冷却管，15-釜盖，151-压力表，152-第一预制孔，153-第二预制孔，154-第三预制孔，155-第四预制孔，16-密封槽，17-温控元件，18-螺栓，19-回流冷冷凝管；

2-承载装置，21-螺旋滑杆，22-压块，221-第一通孔，222-第二通孔，223-第三通孔，224-第四通孔，23-风扇；

3-微波电源；

4-开关控制装置。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。

需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请一并参阅图1、图2、图3、图4，现对本实用新型新型微波电沉积系统进行说明。

请参阅图1，本实用新型实施例提供一种新型微波电沉积系统。

该新型微波电沉积系统包括反应釜装置1、承载装置2、微波电源3、开关控制装置4。

其中，请参阅图2、图3、图4，反应釜装置1包括如下的部件：

(a)釜体11及微波发生器13，釜体11为一端开口的可用作整个新型微波电沉积系统进行水热电沉积反应的反应容纳腔，与常见的反应釜的釜体具有相同的作用；另一端安装有微波发生器13。

优选地，釜体11的材质为不锈钢。

(b)微波穿透隔离层12，微波穿透隔离层12卡接并安装于釜体11内，也就是安装在釜体11形成的反应容纳腔内。

优选地，微波穿透隔离层12由石英玻璃或者蓝宝石玻璃材料经过加工而成。

(c)微波发生器13，如前所述，微波发生器13可拆卸地安装于釜体11的底部，并且向着微波穿透隔离层12的方向还设置有微波发射端(图中未标出)，以使得微波发生器13产生的微波，能够全部直接向反应容纳腔中发射，提高对液相导电介质溶液的作用效果。

(c)冷却管14，冷却管14周向嵌入且环绕于釜体11壁内，用于对微波电沉积的液相导电介质溶液进行冷却或者恒温；

(d)釜盖15，釜盖15与釜体11为相互分离的两个部件，其盖设在釜体11的开口处，在釜盖15上至少开设有四个预制孔，如第一预制孔152、第二预制孔153、第三预制孔154、第四预制孔155，其中第一预制孔152和第二预制孔153用于插接安装正电极、负电极，第三预制孔154用于插接温控元件17，而第四预制孔155用于插接回流冷凝管19。将釜盖15安装于釜体11的开口端时，釜盖15分别插接有用于进行电沉积的正电极和负电极，并且所述正电极和负电极分别自第一预制孔152、第二预制孔153延伸至釜体11形成的反应容纳腔内；温控元件17自釜盖15的第三预制孔154延伸至釜体11形成的反应容纳腔内，起到对微波电沉积的溶液和釜体11壁进行实时温度感应监控及传输的作用；而回流冷凝管19同样自覆盖15的第四预制孔155延伸至釜体11形成的反应容纳腔。此外，同时在釜盖15上还安装有用于监测釜体11反应容纳腔内部气压的压力表151。

优选地，温控元件17为温度传感器，如热电偶，可以有多个探头，其中一个探头置于液相导电介质溶液中，另一个探头与釜体11壁接触。

优选地，所述正电极、负电极均为以耐热绝缘高分子为包覆层的碳/碳复合电极。进一步选择密度为1.5～2.0g/cm³的碳/碳复合电极，这里的碳/碳复合电极指的是未包覆有耐热绝缘高分子的碳/碳复合电极。以耐热绝缘高分子为包覆层的碳/碳复合电极作为水热电沉积的正负电极，可以有效防止打火，保证通电沉积，排除安全隐患。

优选地，耐热绝缘高分子为聚四氟乙烯。

优选地，回流冷凝管19为石英玻璃管。

由此，如图1和图4所示，反应釜装置1可拆卸地卡接安装于承载装置2上；微波电源3与反应釜装置1电连接，具体是与反应釜装置1的微波发生器13电连接；开关控制装置4还通过导线与温控元件17连接，从而实现有2温控元件17向开光控制装置4传输检测的温度信号，并显示于开关控制装置4的显示屏上。

在使用时，先将待沉积的物件作为阴极，并与用于进行电沉积的负电极进行连接，而将其他导电体如石墨板(块)等作为阳极，并与用于进行电沉积的正电极进行连接，阴极和阳极同时悬挂于釜体11形成的反应容纳腔内，在反应容纳腔内盛装液相导电介质溶液，使得液相导电介质溶液没过所述阴极、阳极，并且应确保温控元件17浸没在液相导电介质溶液中，盖上釜盖15并密封，固定于承载装置2上，将冷却管14与泵接通，由泵向冷却管14中通入循环冷却液，随后启动开关控制装置4接通市电，启动开关控制装置4以及微波电源3，实时监控微波电沉积的温度、pH等，根据监控结果实时调整输入电压、电流、微波发生功率，待温度合适之后，所述正电极、负电极与直流电源接通，调整沉积时间，即可在待沉积物件表面获得具有良好形貌、高质量的沉积涂层。

本实用新型的新型微波电沉积系统，有以下几方面的特点：

(1)在反应釜底部安装有微波发生器13，产生的微波只对电沉积的溶液起作用而不会对系统的其他零部件进行加热；

(2)在反应釜壁体11内缠绕有冷却管14，微波发生器13产生的微波直接辐射至反应釜内的液相导电介质溶液中，使得液相导电介质溶液发热，并通过温控元件17测定和监控反应釜内的温度及釜壁温度，反馈给微波电源3，由微波电源3调节微波发生的频率，同时根据温度情况调节冷却管14中冷却液的流动速度和流量，以维持反应温度的相对稳定；

(3)以耐热绝缘高分子为包覆层的碳/碳复合电极作为水热电沉积的正电极、负电极，可以有效防止打火，保证通电沉积，排除安全隐患；

(4)以回流冷凝管19对由于温度过高而蒸发或挥发的反应液进行回流冷凝，使得反应液回落至反应釜中，维持反应液总量的恒定。

优选地，冷却液可以是水也可以是油，水或者油均可以快速实现温度的调节与稳定。

综合上述几方面的作用，该系统具有结构简单、成本低、反应效率高、控制简便快捷精准、运行性能稳定、安全性高等特点，适合高质量涂层、薄膜或者复合材料的水热电沉积制备。

更为重要是本系统成功将微波法、水热法和电沉积法三种方法进行良好的结合，可以有效解决电沉积工艺涂层或薄膜结合力差的问题，在将其用于涂层或薄膜制备的过程中，得到的涂层结合力达到50MPa及以上，同时解决感应电沉积的涂层或薄膜组成、物相和形貌不易控制的问题。

进一步地，请参阅图4，作为本实用新型提供的新型微波电沉积系统的一种具体实施方式，与釜盖15正相对的釜体11端面上开设有密封槽16，所述密封槽16上放置紧固密封圈，通过在釜体11开口端的端面上放置紧固密封圈，一方面避免釜体11和釜盖15的刚性接触，另一方面起到密封釜体11的作用，避免微波电沉积过程中反应液的溢出。

作为优选地，还采用螺栓18将釜盖15和釜体11进行紧固，确保整个微波电沉积过程安全无危险。

进一步地，请一并参阅图1、图2和图3，作为本实用新型提供的新型微波电沉积系统的一种具体实施方式，承载装置2为一箱体结构，在卡接安装反应釜装置1的端面上安装有螺旋滑杆21，螺旋滑杆21通过压块22与釜盖15实现连接，并且在螺旋滑杆21的旋转下，实现对釜盖15进行升降及紧压控制。

优选地，在釜盖15上具有安装压块22的槽孔，压块22一端贯穿釜盖15，并延伸至螺旋滑杆21，与螺旋滑杆21一体化，压块22还通过螺栓与釜盖15进行固定，压块22在釜体11开口正对的部位的形状与釜体11口相匹配，此外，压块22上开设有第一通孔221、第二通孔222、第三通孔223、第四通孔224，第一通孔221与第一预制孔152对应，形成正电极的通道，第二通孔222与第二预制孔153对应，形成负电极通道，第三通孔223与第三预制孔154对应，形成温控元件17的通道，第四通孔224与第四预制孔155对应，形成冷凝回流管19的通道。

承载装置2为箱体结构，为了便于安装在箱体结构内的反应釜装置1能够快速的散热，优选地，在箱体结构的底部安装有用于散热的风扇23。通过风扇23加速反应釜体装置1外部的气体流通，从而起到散热效果。

为了更好的对水热电沉积进行温度监控和调节，需要有对温控元件17反馈的信息进行相应调控的模块，对微波发生器13进行微波发生频率进行调节的调节模块。

本实用新型在提供上述新型微波电沉积系统用来制备钙磷生物涂层或薄膜或复合物材料的方法可以包括以下步骤：

(1)在反应釜内盛装沉积的液相导电介质溶液；

(2)将沉积基体(用于承载涂层或薄膜或复合材料的介质)和阳极材料分别与负电极、正电极连接，保证接触良好，然后浸入液相导电介质溶液中；

(3)将热电偶穿过釜盖15和压块22的预制孔，伸入反应釜内的液相导电介质溶液中，并用螺栓17对压块22、釜盖15及承载装置2进行固定压紧；

(4)将冷却管14与泵连通，确保冷却液通畅，检查压力表151的示数；

(5)接通微波电源3、开关控制装置4，设置微波功率、预加热温度和时间，启动自动调节档；

(6)达到预设温度后，将正电极、负电极与直流电源接通，开始进行涂层或薄膜或复合材料的沉积；

(7)待达到所需沉积时间后，首先关闭直流电源，使沉积过程停止；后关闭微波电源3；

(8)继续通一段时间循环冷却液后关闭阀门，待反应釜冷却至室温后，关闭开关控制装置4的总开关，取出表面沉积有涂层或薄膜的基体(即产品)，对产品进行去离子水清洗、干燥，得到制备了涂层、薄膜或复合材料的产品。

综上，本实用新型微波电沉积装置由于改进了沉积装置，因此微波加热装置结构更为简单，成本低，操作控制更加便捷，密封罐体和循环冷却系统的设计实现了更稳定的温度，压力条件的密闭沉积环境，考虑实验的安全可行性的结构设计，保证了沉积电极和热电偶工作的稳定与灵敏性，所制得的产品形貌结构特性更加可调控，表面更为均匀，稳定性更强，结合力更高，适用范围更广。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。