一种离子液体中钛铝合金阳极氧化的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料高温抗氧化领域，具体涉及一种离子液体中铁铅合金阳极氧 化的方法，用于铁铅合金抗高温氧化。 技术背景
[0002] 铁铅合金具有密度低、比强度高、弹性模量高、高温抗蠕变能力好等优点，是一种 极具应用前景的高温材料，被应用于航空发动机高压压风机和润轮叶片等高温零部件。然 而，铁铅合金的实际使用温度被限制在750-80(TC，该是因为在更高温度下，铁和铅与氧的 亲和能力差不多，合金表面形成的是Ti〇2和Al2〇3混合层，氧化膜的生长速率很快，容易发 生剥落。
[0003] 为克服W上不足，国内外学者采用了合金化、离子注入法、表面涂层和阳极氧化等 方法改性来提高铁铅合金的使用温度。其中，阳极氧化法是一种控制阳极氧化参数制备结 构和性能不同的阳极氧化膜的方法，氧化膜由基体原位生长出来，与基体结合力较好。然 而，国内外对于铁铅合金阳极氧化提高高温抗氧化性的报道非常少，常见的只有磯酸体系， 制备获得的阳极氧化膜的使用温度也只限制在80(TC。因此，需要开发出新的阳极氧化体 系，提高铁铅合金在更高温度下的抗氧化性能。
[0004] 离子液体作为一种绿色的有机溶剂，与传统溶剂相比，具有良好的溶解能力、导电 性、较宽的电化学窗口、良好的热稳定性，而且可W循环利用，被应用于电化学相关的研究 中，然而使用离子液体对铁铅合金阳极氧化处理来提高其高温抗氧化性能，目前尚无此类 报道。因此，研究和实现在离子液体中阳极氧化提高铁铅合金高温抗氧化性能对于铁铅合 金在航空工业的应用具有重要意义。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对现有铁铅合金抗高温氧化能力不足，提供一种离子液体中铁 铅合金阳极氧化的方法，通过离子液体中阳极氧化在表面形成富Al层，提高铁铅合金在 IOOCTC高温下的抗氧化性能。
[0006] -种离子液体中铁铅合金阳极氧化的方法，所述方法为：
[0007] W打磨清洗后的铁铅合金试样作为阳极，W石墨或笛片为对电极，W离子液体为 电解液，采用恒压模式阳极氧化，阳极和对电极的间距控制在1-lOcm，氧化电压为2-60V， 氧化时间为0.l-20h，阳极氧化时的温度为5-5(TC，阳极氧化结束后取出氧化后试样，用无 水己醇超声清洗、吹干，制得阳极氧化处理后的铁铅合金。
[0008] 本发明所述离子液体为1-下基-3-甲基咪哇六氣磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基咪 哇六氣磯酸盐、N-辛基化巧漠盐、N-下基化巧漠盐、H下基甲基氯化馈、N-下基-N-甲基化 咯焼漠盐、N-己基化巧四氣测酸盐中的一种或两种W上的混合，优选1-了基-3-甲基咪哇 六氣磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基咪哇六氣磯酸盐或N-己基化巧四氣测酸盐。
[0009] 所述氧化电压优选20?60V，更优选30?60V。
[0010] 所述氧化时间优选I?20h。
[0011] 所述阳极氧化时的温度优选为15C。
[0012] 各种常规铁铅合金均可适用于本发明，较为优选的，本发明所述的铁铅合金为： Ti-lOAl、Ti-20A1、Ti-80A1、Ti-90A1、Ti-70A1、Ti-SOAl或Ti-30A1，更优选Ti-70A1、 Ti-SOAl或Ti-30A1。
[0013] 本发明所述打磨清洗后的铁铅合金试样一般将铁铅合金试样按照W下步骤进行 打磨、清洗后得到：首先用砂纸将铁铅合金试样打磨至镜面，然后用廳有无水己醇的脱脂棉 擦洗，在丙丽中超声清洗后热风吹干，制得打磨清洗后的铁铅合金试样。该是本领域公知的 打磨、清洗方法。
[0014] 所用的砂纸优选为60目铁砂纸。
[0015] 本发明制得的阳极氧化处理后的铁铅合金具有良好的抗氧化性能，可用于铁铅合 金抗高温氧化。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明解决了铁铅合金高温抗氧化性差的技术难题，使用 离子液体中阳极氧化的方法，在铁铅合金表面制备了一层富铅氧化膜。本发明制备的阳极 氧化膜与基体结合力好，而且制备工艺简单、操作方便、效率高、易于实现，在ioooc高温氧 化10化后氧化膜未发生脱落，具有良好的抗氧化性能。
【附图说明】
[0017] 图1为未阳极氧化处理试样和阳极氧化处理试样在IOOCTC恒温氧化时单位面积 的增重随时间变化的动力学曲线图，图1中，曲线1为未经阳极氧化处理的试样，曲线2为 在离子液体1-下基-3-甲基咪哇六氣磯酸盐中30V阳极氧化化的试样。
[0018] 图2为未经阳极氧化处理的试样和阳极氧化处理试样IOOCTC恒温氧化10化后的 表面形貌SEM图，图2中，a)图为未经阳极氧化处理的试样，b)图为离子液体1-下基-3-甲 基咪哇六氣磯酸盐中30V阳极氧化化的试样。
[0019] 图3为阳极氧化膜的辉光放电光谱图（离子液体1-下基-3-甲基咪哇六氣磯酸 盐中30V阳极氧化化制备的试样）。
【具体实施方式】
[0020] 下面W具体实施例来对本发明技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限 于此。
[0021] 本发明实施例中铁铅合金试样先进行打磨、清洗；首先用60目的铁砂纸将铁铅 合金试样（Ti-SOAl)打磨至镜面，然后用廳有无水己醇的脱脂棉擦洗，在丙丽中超声清洗 Smin，最后用热风吹干，制得打磨清洗后的铁铅合金试样。用于下列实施例中。
[0022] 并W此打磨清洗后的铁铅合金试样作为未阳极氧化处理试样，采用IOOCTC恒温氧 化IOOh,其动力学曲线如图1中曲线1所示。10化的增重数据如实施例1中表1所示。
[0023] 实施例1
[0024] 打磨清洗好的铁铅合金试样（Ti-SOAl)作为阳极，石墨电极作为对电极，采用 恒压模式阳极氧化，电压设置为30V，温度使用水浴加热控制在15C，在离子液体1-下 基-3-甲基咪哇六氣磯酸盐中阳极氧化1化后取出试样用无水己醇超声清洗3min，热风吹 干。
[00巧]采用ioocrc恒温氧化10化后单位面积的增重来评估其高温抗氧化性能，具体结 果如表1。
[0026] 表1未阳极氧化处理和阳极氧化试样实验结果
[0027]
【主权项】
1. 一种离子液体中铁铅合金阳极氧化的方法，其特征在于所述方法为： W打磨清洗后的铁铅合金试样作为阳极，W石墨或笛片为对电极，W离子液体为电解 液，采用恒压模式阳极氧化，阳极和对电极的间距控制在1-lOcm，氧化电压为2-60V，氧化 时间为0. l-20h，阳极氧化时的温度为5-5(TC，阳极氧化结束后取出氧化后试样，用无水己 醇超声清洗、吹干，制得阳极氧化处理后的铁铅合金。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子液体为1-下基-3-甲基咪哇六氣 磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基咪哇六氣磯酸盐、N-辛基化巧漠盐、N-下基化巧漠盐、H下基 甲基氯化馈、N-了基-N-甲基化咯焼漠盐、N-己基化巧四氣测酸盐中的一种或两种W上的 混合。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子液体为1-下基-3-甲基咪哇六氣 磯酸盐、1-己基-2, 3-二甲基咪哇六氣磯酸盐或N-己基化巧四氣测酸盐。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化电压为20?60V。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化电压为30?60V。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氧化时间为1?20h。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的铁铅合金为；Ti-70A1、Ti-50A1或 Ti-30A1。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述阳极氧化时的温度为15°C。
【专利摘要】本发明公开了一种离子液体中钛铝合金阳极氧化的方法：以打磨清洗后的钛铝合金试样作为阳极，以石墨或铂片为对电极，以离子液体为电解液，采用恒压模式阳极氧化，阳极和对电极的间距控制在1-10cm，氧化电压为2-60V，氧化时间为0.1-20h，阳极氧化时的温度为5-50℃，阳极氧化结束后取出氧化后试样，清洗、吹干，制得阳极氧化处理后的钛铝合金。本发明在钛铝合金表面制备了一层均匀的氧化膜，与基体结合力好，制备工艺简单、成本低、操作方便、效率高、易于实现，在1000℃高温氧化下具有良好的抗氧化性能。
【IPC分类】C25D11-26, C25D11-06
【公开号】CN104532322
【申请号】CN201410800157
【发明人】郑国渠, 莫敏华, 林均品, 曹华珍, 伍廉奎
【申请人】浙江工业大学, 北京科技大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月19日