专利名称：流路切换阀的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于高效液相色谱仪等分析装置的流路切换阀。
背景技术：
为了选择试样或溶剂等溶液、或从外部将试样导入分析系统中，分析装置中具备切 换流路的机构。例如，在高效液相色谱仪中，具有对高压(数十MPa)下输送液体的流动相流 路进行切换，以将大气压下的试样溶液导入到此流路中的机构，且此机构具备流路切换阀。先前，这种用途的流路切换阀使用的是如下流路切换阀(例如专利文献1)，其 可使形成有切换槽的圆盘状转子，一面和形成有与此槽导通的通孔的圆盘状定子平面接 触，一面进行旋转。在流路切换阀中，定子夹在连接有流路的顶壳与转子之间，通过使转 子与定子相互面接触来防止流路漏液。并且，使转子由规定位置旋转滑动固定角度，来 使经连接的流路切换。关于这种先前的流路切换阀的材质，转子使用聚醚醚酮(PEEK， polyetheretherketone)或聚酰亚胺等树脂，定子使用陶瓷等。如果流路切换阀经长期使用，则比定子(陶瓷)柔软的转子(树脂)的滑动面会 磨损，从而导致产生如下问题阀的转矩增大、流体泄漏、由残留在转子的磨损部分的液体 引起的交叉污染(cross contamination)加剧等。在流路切换阀中，为了防止漏液，而将转子强力地按压在定子上。如果在此状态下 旋转转子，则在转子的材质为树脂的情况下，会因旋转摩擦而切削定子及转子表面，导致产 生切削屑，使得后段的管柱发生劣化。另一方面，使转子的材质为陶瓷的情况下，虽然不会 产生这种切削屑，但会考虑到密封性，而必须减小定子与转子的接触面的表面粗糙度，平面 度也必须达到高精度，如果将这种面彼此强力按压，则存在会产生称为所谓结合(linking) 等的镜面粘接现象，而有损转子的旋转运动的问题。目前已提出有使用含氟碳聚合物作为转子，并涂覆碳化钨/碳(WC/C)层，藉此提 高转子耐久性的流路切换阀(专利文献2)。WC/C层是在柔软的无定形碳基质中分散有坚 硬的WC粒子的构造，通过将无定形碳与WC交替积层而形成。在对滑动面的表面处理加工中，受到关注的是涂覆类金刚石(DLC，Diamond like Carbon)，例如专利文献3中揭示如下将在泵内往复运动的活塞的滑动面表面处理成平滑 面，再涂覆DLC。如果考虑到DLC为由碳的同素异形体构成的非晶质(无定形)硬质膜，那 么便可推测到关于流路切换阀的转子和定子的滑动面，在专利文献2那样的无定形碳中不 使用WC，在定子的滑动面上形成单纯的DLC的包覆膜。专利文献1 日本专利特开平1-307575号专利文献2 美国专利第6453946号专利文献3 日本专利特开2004-60513号
发明内容
在图4(a)中，表示利用扫描型电子显微镜(SEM，Scanning ElectronMicroscope)获得的对定子和转子的接触平面进行DLC涂覆后的图像。在此SEM图像(X5000倍)中，确 认到DLC涂层的表面存在凹凸。其原因在于存在亚微米级(submicron order)的颗粒块状 碳。如果本该是平滑平面的部分存在如此的凹凸，那么便会产生各种故障。如果滑动的对 方(转子)为树脂，那么，此凹凸会使表面磨损加剧。由磨损而产生的切削屑如果残留在滑 动面，则会使紧密接触的转子与定子的接触平面中产生间隙从而导致漏液，如果切削屑从 设置在定子面上的开口流入流路，则如上所述会导致管柱劣化或流路堵塞。另外，由于定子 面与转子面是被强力按压着进行旋转，所以如果因表面凹凸而产生预期外的摩擦，那么，使 转子旋转的马达等的力量会变得不充分，从而无法切换流路，并导致流路切换阀变得无法 操作。如果流路切换阀不能操作，那么，构成流路的整个分析装置则将无法维持正常操作。 在多数情况下，感测到压力异常上升后安全系统会开始运行，使分析装置停机。图4(b)是使用形成有DLC包覆膜者，组装切换阀，并使转子与定子的接触平面滑 动200次之后，所拍摄定子的接触平面。在定子的接触平面确认到因转子磨损而产生的切 削屑。如果仅仅200次切换便产生如此磨损，那么将无法用于液相色谱仪的流路切换阀的 用途，此类流路切换阀有时需要连续分析多达数千个试样。本发明提供一种在定子面涂覆有DLC的长寿命的流路切换阀。本发明的流路切换阀具备具有彼此相接的接触平面的定子与转子，定子在其接触 平面上具有分别连接多个流路的流通口，转子具有使定子的流通口中的2个流通口连通的 至少1个沟槽，且转子受力而和定子的接触平面相抵，进行旋转滑动，以切换定子需要连通 的流通口。并且，转子中和定子接触的接触平面为树脂制，且在定子上形成DLC (类金刚石) 包覆膜，此包覆膜经过了研磨处理。在DLC涂层之前，将定子的作为接触平面的部分研磨加工成平滑面。此加工优选 使用金刚石磨粒等对定子的接触平面表面进行镜面研磨。就机械强度及抗腐蚀性方面来 说，定子的基材优选不锈钢。对经DLC涂层的接触平面，使用氧化铝磨粒等实施研磨加工，除去存在于涂层表 面上的亚微米级颗粒块状碳。[发明的效果]可通过研磨除去存在于DLC涂层表面上的碳颗粒块，由此提高转子与定子的接触 平面上的滑动性，抑制使转子时的转矩增大。定子表面对转子的磨损降低，可长时间稳定使 用，从而可防止因转子产生切削屑而引起管柱劣化或配管堵塞。另外，可通过维持转子与定 子的接触平面的紧密接触，来防止漏液，可靠地进行流路切换，同时不产生交叉污染。
图1是流路切换阀的定子及转子部分的概略透视图。图2是流路切换阀整体的概略截面图。图3是本发明的定子表面(a)DLC涂层经研磨加工后的SEM图像、(b)使用后的光 学图像。图4是先前技术的定子表面(a)DLC涂层后的SEM图像、(b)使用后的光学图像。11 定子13 定子滑动面15 转子17 转子滑动面
19 通孔23 流路连接部
21 沟槽 25 轴27 本体部31 螺钉
29 弹性部件 33 轴承
具体实施例方式以下，参照图来说明本发明的实施例。图1是一实施例的流路切换阀的定子及转子部分的概略透视图。定子11为不锈钢制，且和连接流路的外壳制成一体。定子11的定子滑动面13与 转子15的转子滑动面17相接，且设置在定子11上的通孔19与设置在转子15上的沟槽21 导通。转子15为例如PEEK等树脂制，设置有多个圆弧状沟槽21。为了提高滑动性，优选使用金刚石磨粒(粒径1 3pm)对不锈钢制定子11的定 子滑动面13进行研磨(镜面加工)。通过磁控溅射法(magnetron sputtering method)，在经镜面加工的不锈钢制定 子11的滑动面13上形成厚度为2 y m左右的DLC涂层。如果通过磁控溅射法来进行DLC 涂层，那么液滴等将不易附着在涂层表面，而获得平滑表面，从而可使摩擦系数降低，减少 转子磨损。DLC涂层是一种和经镜面加工的定子滑动面密接性良好且技术稳定的形成方法。 DLC涂层后，实施研磨加工。也可采用不同于不锈钢制定子基材的加工，在更灵活的加工条 件下，利用氧化铝磨粒(粒径1 3pm)进行加工，仅使碳颗粒块消失。图3(a)表示在本发明的流路切换阀中，对定子和转子的接触平面进行DLC涂层再 实施研磨加工后的SEM图像。此SEM图像(X 5000倍)中，DLC涂层的表面未确认到图4(a) 所示的凹凸。可知DLC涂层后使用氧化铝磨粒进行研磨加工而形成了平滑平面。图3(b) 是使用DLC涂层后进行研磨加工所得者，组装切换阀，并使转子与定子的接触平面滑动200 次后，所拍摄的定子的接触平面。虽然条件与图4(b)相同，但在定子的接触平面上完全未 确认到因转子磨损而产生的切削屑。由于DLC涂层后使用氧化铝磨粒进行研磨，所以即使 滑动的对方(转子)为树脂，也可确认到树脂磨损降低。图2是表示流路切换阀的整体构造的概略截面图。定子11上设置有多个流路连 接部23，其前端与接触平面13的通孔19连通。转子15安装在轴25的前端，且通过设置 在可支撑轴25旋转的本体部27内的弹性部件29而沿定子11方向受力。本体部27是利 用螺钉31旋紧固定在定子11的外周部。转子15的接触平面17上形成有沟槽21 (参照图 1)，沟槽21连通定子11的接触平面13的通孔19。在切换流路时，使轴25旋转而使转子 15相对定子11进行旋转滑动，从而切换通孔19与沟槽21的连接。在此例中，设有流路连 接部23的部分(外壳)与定子11构成一体。可通过使外壳与定子一体构成，而缩短流路 切换阀内部的流路，减小流路内的容积，从而抑制试样成分扩散，但也可如普通的流路切换 阀那样，使外壳与定子分别单独构成。在将本发明的流路切换阀用于液相色谱仪时，流路连接部23连接着输送流动相 的液体输送装置或计量试样溶液的进样环路(sample loop)、按照每一种成分分离试样溶 液的管柱等。实施例是将定子的接触平面的通孔19配置在圆周上，并且转子的沟槽21使其中的2个通孔连通，也可同样地应用于一般称为“多位阀(multiposition valve) ”的流路切 换阀。在多位阀中，定子的接触面的通孔是在中央配置共用通孔，而在其周围的圆周上配置 多个通孔，而转子的沟槽是沿半径方向延伸，使定子的共用通孔选择性地和圆周上的任意 通孔连接。[产业上的可利用性]本发明可用于以高效液相色谱仪为主的必须进行流路切换的分析仪器、其他仪
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权利要求
一种流路切换阀，其具备具有彼此相接的接触平面的定子与转子，所述定子在其接触平面上具有和连接多个流路的外壳分别连通的流通口，所述转子具有使所述定子在接触平面上的流通口中的2个流通口连通的至少1个沟槽，且所述转子受力而和所述定子的接触平面相抵，进行旋转滑动，以切换需要连通的所述定子的流通口，所述流路切换阀的特征在于所述定子的接触平面通过如下方式形成，在研磨所述定子的基材后，利用类金刚石形成包覆膜，进而对所述包覆膜进行研磨加工。
2.根据权利要求1所述的流路切换阀，其特征在于所述定子的基材为不锈钢制。
3.根据权利要求2所述的流路切换阀，其特征在于使用金刚石磨粒来研磨所述定子 的基材。
4.根据权利要求2或3所述的流路切换阀，其特征在于在所述包覆膜的研磨中，使用氧化铝磨粒。
5.根据权利要求1所述的流路切换阀，其特征在于所述定子和连接流路的外壳形成一体。
全文摘要
本发明旨在提高转子的耐久性。本发明的流路切换阀具备具有接触平面(13)的定子(11)和具有接触平面(17)的转子(15)。定子(11)在接触平面(13)上具有和多个流路分别连接的流通口(19)，转子(15)具有至少1个沟槽(21)用以连通定子(11)的流通口(19)中的2个，且转子(15)受力而和定子(11)的接触平面(13)相抵，进行旋转滑动，以切换需要连通的定子(11)的流通口(19)。本发明是对定子(11)的接触平面(13)贴合DLC涂层后实施研磨加工，另一方面，转子(15)的接触平面(17)是由树脂制造。
文档编号F16K11/074GK101896750SQ20088012034
公开日2010年11月24日 申请日期2008年2月14日 优先权日2008年2月14日
发明者保永研壱 申请人:株式会社岛津制作所