专利名称：一种塑料包装材料中增塑剂的提取方法
技术领域：
本发明属于有机物分析领域，特别涉及一种塑料包装材料中邻苯ニ甲酸酯类物质的快速提取方法。
背景技术：
增塑剂属“环境荷尔蒙”，危害超过三聚氰胺。增塑剂进入体内后必须停留一段时间才会排出，长期下来可能会造成免疫力及生殖力下降。若长期食用可能危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取甚至会有致癌的危险。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，增塑剂对幼儿带来的潜在危害会更大。2011年5月，据媒体报道，台湾部分食品添加剂生产企业违法添加邻苯ニ甲酸酯类非食用物质，并导致使用此类食品添加剂的下游生产企业的食品受到污染。根据国家质 检总局公布的最新名单显示，截至6月6日，台湾受塑化剂污染的产品已増加到945种，涉及的相关企业増加到282家。同时，这次食品安全事件也在迅速扩散，在香港、大陆甚至海外地区都有不同程度的反应，引起政府及社会的广泛关注。该事件现已被通报给世界卫生组织，成为国际食品安全事件。为避免食品、食品添加剂及相关产品受到邻苯ニ甲酸酯类非食用物质污染，保证消费者健康、保障进ロ食品、食品添加剂及相关产品质量安全，国家质检总局发布公告指出，将从2011年6月I日起暂停进ロ台湾方面通报的问题产品，对允许进ロ的上述台湾产品必须凭台湾方面有资质的实验室出具的不含邻苯ニ甲酸酯类物质的检验证明方能报检。卫生部也发布紧急通告，将邻苯ニ甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名単”，并明确了相应的检测方法。这意味着增塑剂(塑化剂)已经和三聚氰胺、苏丹红、敌敌畏等ー样成为将作为卫生监管部门今后的监瞀管理重点之一。增塑剂，属无色、无味液体，是ー种对树脂或塑料或橡胶或粘合剂等高分子材料有溶剂化作用的功能性高分子材料助剂，添加后可让微粒分子更均匀散布，赋予高分子材料制品适宜的软化功能，增加延展性、弾性及柔软度。ー些不法商贩为降低原料成本，用增塑剂代替较为昂贵的棕桐油配制的起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果，但增塑剂并不属于食品香料原料范畴，不仅禁止被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上，特别不能用于包装脂肪性食品和婴幼儿食品的包装。因为食品包装材料当中的增塑剂会不可免的向食品迁移，人如果食用这样的食品，也会对健康造成危害。因此，对于塑料包装材料中增塑剂快速提取分析方法的研究是ー项十分具有实际意义的工作。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种塑料包装材料中增塑剂快速提取方法。本发明的技术方案为一种塑料包装材料中增塑剂快速提取方法，包括如下步骤
I)、样品的粉碎与称量清洗去除样品表面的残留物，利用粉碎机将样品粉碎至微小颗粒，准确称取Ig样品于具塞试管中。2)、溶剂萃取向试管中加入IOml有机溶剂，漩涡振荡20min，过滤，再重复萃取2次，合并萃取液，定容至30ml，利用气质联用仪进样分析。优选地，所述的有机溶剂为正己烷或甲醇。本发明所具有的有益效果本发明方法仅需通过粉碎、振荡、萃取等简单步骤即可完成对塑料包装材料中增塑剂类物质的快速、有效提取。利用气质联用仪进样分析，能够一次同时完成15种邻苯ニ甲酸酯类物质的定性、定量检测，方法简便、易行，特别适合于塑料包装材料中邻苯ニ甲酸酯类物质的快速分析。本发明通过调整并确定最佳的溶剂与样品比例，较之以往方法具有更低的检出限，更适合于痕量检测。
图I 为 15 种 PAEs 的 SM 图。图中I为邻苯ニ甲酸ニ甲酷，2为邻苯ニ甲酸ニこ酷，3为邻苯ニ甲酸ニ异丁酷，4为邻苯ニ甲酸ニ丁酷，5为邻苯ニ甲酸ニ(2-甲氧基)こ酷，6为邻苯ニ甲酸ニ(4-甲基-2_戊基)酷，7为邻苯ニ甲酸ニ(2-こ氧基)こ酷，8为邻苯ニ甲酸ニ戊酷，9为邻苯ニ甲酸ニ己酷，10为邻苯ニ甲酸丁基苄基酷，11为邻苯ニ甲酸ニ(2-丁氧基)こ酷，12为邻苯ニ甲酸ニ环己酷，13为邻苯ニ甲酸ニ(2-こ基)己酷，14为邻苯ニ甲酸ニ正辛酷，15为邻苯ニ甲酸ニ壬酷，上述15种邻苯ニ甲酸酯类化合物定性、定量选择离子表如表I所示。表I邻苯ニ甲酸酯类化合物定性、定量选择离子表
Γ|_英文f f 定性実子Γ定量离子
峰号中文名2 _ln定性离子率度K
缩写，/m/z/B1&
1中酸Ψ DMP 8.96 163:77:135:194 100 23 20 19 163
2tt笨酸—.乙SDEP<163149:177:121:222100 32； 11: 8149
3邻笨'| = DlBP1L5 149:223:205:16710(1: 12； 6； 5149
4邻笨—中酸————Γ酷DBF12.43149:223:205:121100: 11: 9: H14*)
5筇芩-屮酸—乙簡ΠΜΙ'.Ρ13.0!5*):149:!93:25!100 43 23 2259
6邻.笨ニ1 丨>酸ニ(4」|〖％-2-戊坫) BMPP13.62149:251:167:121100 50 5 3149
7邻苯—.lHft +-(2-乙ゼ坫)こSiDEEP14.07 72:45:149:221100: 90 70 3072
8邻笨 '.屮酸戊 DFlj14.43149:237:219:167100: 22: 18； 15149
9部本屮酸—-dffiDHXF16JH149:104:76:25110 ； 59； 59； 12149
10部-￥ :屮酸 I —V; VWIiBBP16.92I 掀 9!:2< :2-18100 81； 41)； 16149 I!邻笨Φβ —.α-l — UMi)乙illi) !· *1X.2614*J:223:2 5:27KH) ； 15； 13 12149
12邻孓 JlI酸；JfLiffiDClIP 19.01 里4%167: 3:2射 I個38 12 II 149
13邻V '.'IlIlI '42-乙ろし)iiN丨PliIiF 19.23 149:167:279:113 I浦41: 2(>·. 13 14 )
14 Ilifl11IliDNOF 21.62 149:27% 167:261 10 ； 15 3 3149
15'lIlIt : Hl'ttiDNP 24.46 149:57:71:167 100 64 52； 36 14
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进ー步说明，但不限定本发明的保护范围。实施例I一种调味品包装桶中增塑剂的提取、分析方法，包括如下步骤清洗去除样品表面的残留物，利用粉碎机将样品粉碎至微小颗粒，准确称取Ig样品于具塞试管中，向试管中加入IOml正己烷，漩涡振荡20min，过滤，再重复萃取2次，合并萃取液，定容至30ml，利用气质联用仪进样分析。选择离子扫描，通过建立标准曲线进行定性、定量分析。气质联用仪參数设置进样ロ温度260°C不分流；柱流速1. OmL/min ;电离
电压70eV ;离子源温度230°C ;四极杆温度150°C ;辅助温度260°C ;程序升温梯度50°C保持 lmin，以 25°C /min 升至 220°C，保持 lmin，再以 5°C /min 升至 280°C，保持 lOmin。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1.一种塑料包装材料中增塑剂快速提取方法，其特征在于包括如下步骤 1)、样品的粉碎与称量清洗去除样品表面的残留物，利用粉碎机将样品粉碎至微小颗粒，准确称取Ig样品于具塞试管中。
2)、溶剂萃取向试管中加入IOml有机溶剂,镟涡振荡20min,过滤,再重复萃取2次，合并萃取液，定容至30ml，利用气质联用仪进样分析。
2.根据权利要求I所述一种塑料包装材料中增塑剂快速提取方法，其特征在于所述的有机溶剂为正己烷或甲醇。
全文摘要
本发明涉及一种塑料包装材料中增塑剂的提取方法，包括如下步骤1)、样品的粉碎与称量清洗去除样品表面的残留物，利用粉碎机将样品粉碎至微小颗粒，准确称取1g样品于具塞试管中。2)、溶剂萃取向试管中加入10ml有机溶剂，漩涡振荡20min，过滤，再重复萃取2次，合并萃取液，定容至30ml，利用气质联用仪进样分析。本发明方法仅需通过粉碎、振荡、萃取等简单步骤即可完成对塑料包装材料中增塑剂类物质的快速、有效提取。利用气质联用仪进样分析，能够一次同时完成15种邻苯二甲酸酯类物质的定性、定量检测，方法简便、易行，特别适合于塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的快速分析。
文档编号G01N30/06GK102706995SQ20121021217
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者邓莉 申请人:天津市春升清真食品有限公司