一种纳米孔保温材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米孔保温材料及其制备方法，其中，纳米孔保温材料包括以下重量百分比的组分：气相纳米二氧化硅80％～85％、增强纤维3％～10％、红外遮光剂3％～10％、三氧化二铝3％～10％、磷酸2％～10％；其制备方法可以概述为：物料混合，压制成型，干燥和覆设反射膜。本发明的纳米孔保温材料的纳米空隙率较高，平均孔径小，导热系数低，常温抗折强度高，杜绝了粉体纤维的脱落；其制备方法工艺简单，操作方便，生产效率高；可以广泛应用在石油、化工、航空、核电、燃气输送等诸多方面。
【专利说明】一种纳米孔保温材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料【技术领域】，涉及一种纳米孔保温材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的发展、人类的进步，尽可能减少能源的消耗、增加能源利用率等一系列节约能源的行为已成为当今世界的一种重要社会活动。对于电站来说，如何最大限度地减少热量损失和提高能源利用率，成为一个亟待解决的难题。
[0003]目前常用的保温材料包括复合硅酸盐绝热材料、岩棉、玻璃纤维，或是用粉煤灰等制成的保温材料，这些材料在使用中极易粉化，且保温材料的机械强度较低，使用寿命短；此外，还有采用硅酸镁、硅酸铝纤维或稀土矿物纤维为主料制成的保温材料，制作这类保温材料的各组分的配方不合理，制备工艺复杂。
[0004]此外，现有的保温材料还存在导热系数较高、密闭不好、不耐酸碱、施工难度大等不足。复合硅酸盐绝热材料导热系数在701为0.0451/(0 4)，在最高使用温度为6001时导热系数为0.0781/(0 。普通型复合硅酸盐绝热材料不能够防水，憎水型复合硅酸盐绝热材料不能够完全防水，需要在绝热结构中增加专门的防水层；比如岩棉、高温玻璃棉等材料均为开放型结构，无法有效阻止空气的热对流，保温节能效果差，施工时刺激皮肤、并易造成矽肺，对人体伤害很大。
[0005]1992年，美国人!！皿1:八了等在国际材料工程大会上就提出了超级绝热111811181:1011)材料的概念。超级绝热材料是指在特定的使用条件下，其导热系数低于“静止空气”导热系数的绝热材料，此类材料应具有大量的纳米孔隙，亦被称为纳米孔保温材料。
[0006]纳米孔保温材料材料孔隙一般小于10011%且85%以上的孔隙小于50=%可以更强的表现出材料的纳米效应。空气中的氧气、氮气分子平均自由程大约为70=%所以当孔隙小于该自由程时，空气分子可以被视为“静止”，有效的消除了气体的对流传热。
[0007]目前纳米保温材料在国外已有了广泛应用，在石油、化工、航空、核电、燃气输送等方面都有很多良好的业绩。在国内，纳米保温材料的制备及其特性研究从上世纪90年代才开始起步，虽然取得了不少成果，但是在国内市场的应用尚处于初级阶段，主要应用于航天等闻端市场。
[0008]目前超级绝热材料研究对象主要为二氧化硅气凝胶复合材料，其制备工艺为湿法，制备相对复杂，加工周期长，且制备过程中涉及到使用大量的有机溶剂和多次的水洗处理，后续的干燥过程能耗大，整个过程对环境污染严重，同时导致制造成本过高，规模化生产受限。
[0009]专利文献⑶102603348八公开了一种纳米绝热材料及其制备方法，纳米绝热材料主要由以下质量百分比的组分:气相二氧化硅40 %?90 %、超细轻质粉体0?50 %、增强纤维5%?25%以及添加助剂2%?10%制备而成。纳米材料的制备方法是将所需材料按照质量配比称取后，投入到混合设备中，充分分散约2?5-1得到均匀的混合物料，然后将混合物料加入到一定规格的模具中，再经过振动，结合推板工具将混合物料均平，对物料缓慢施压，加压速度50?600mm/min,至I?12MPa,并保压0.5?5s ;脱模后,再以无纺布、热收缩膜等进行包装处理以防治粉体纤维散落，最后放入温度80?200°C的烘箱干燥I?5h得到成品。采用该专利所报道的方法实际中很难将各个组份混合的非常均匀，所得材料的纳米孔分布不均匀，纳米孔的孔径分散度较大，实际中影响了材料的绝热保温效果。此外，为了达到有效防止粉体纤维散落的目的，实际操作中加压的压力必须大于5MPa。而且，无纺布、热收缩膜等的包装处理在实际使用中并不能很好的防止粉体纤维散落，绝热材料的绝热效果随着使用时间的增加会有较大程度的下降。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种改进的纳米孔保温材料。本发明还介绍了该纳米孔保温材料的制备方法。
[0011]为达到上述目的，本发明采取如下技术方案:
[0012]一种纳米孔保温材料，包括以下重量百分比的组分:气相纳米二氧化硅80%?85%、增强纤维3%?10%、红外遮光剂3%?10%、三氧化二铝3%?10%、磷酸2%?10%。
[0013]在所述的纳米孔保温材料中，所述增强纤维选自陶瓷纤维和植物纤维中的一种，或是陶瓷纤维和植物纤维的混合物。
[0014]在所述的纳米孔保温材料中，所述红外遮光剂选自碳化硅、锆英石和二氧化钛中的一种或几种。
[0015]在所述的纳米孔保温材料中，所述的红外遮光剂的粒度< 3 μ m。
[0016]本发明的技术方案还进一步包括:
[0017]一种纳米孔保温材料的制备方法，包括如下步骤:
[0018](I)将所需组分按照重量百分比称取后，投入到混合设备中，在室温条件下预混合20?30min,混合转速为200r/min?300r/min ;之后提高混合转速至1000r/min?1300r/min,混合30?60min,得到混合物料；
[0019](2)将步骤(I)所得混合物料在温度500°C?900°C，压力2?4MPa条件下压制成型，得到成型材料；
[0020](3)采用红外干燥或微波干燥，将步骤(2)的成型材料在温度300°C?600°C之间保温2?4h，获得干燥后的成型材料；
[0021](4)在步骤(3)所得干燥后的成型材料表面覆设铝质反射膜，真空压制成型，即得所述纳米孔保温材料。
[0022]作为对纳米孔保温材料的制备方法的优选，所述步骤(2)中，混合物料压制成型时的温度为500°C?600°C。
[0023]作为对纳米孔保温材料的制备方法的优选，所述步骤⑷中，在干燥后的成型材料表面覆设的铝质反射膜为铝箔。
[0024]作为对纳米孔保温材料的制备方法的优选，所述步骤(4)中，在干燥后的成型材料表面覆设铝质反射膜的厚度为0.05?1mm。
[0025]由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0026]本发明通过对原料配方、结构以及制备工艺条件进行综合设计，所得纳米孔保温材料的纳米空隙率在80%以上，平均孔径为50?7011111，其中平均孔径为50?70110之间的纳米孔的占比在85%以上，常温下导热系数小于0.015^/(0 ? 10，平均4001时导热系数小于等于0.020^/(111 ? 10，平均6001时导热系数小于等于0.025^/ (111 ? 10，平均8001小于0.030^/ (111.10，常温抗折大于0.21？3，抗压强度大于31？3，最高使用温度为8001。
[0027]此外，该纳米孔保温材料成型容易，压制可在低51？3的压力条件下进行，粉体纤维不易脱落。在其他条件相同时，增设铝质反射膜，在进一步降低纳米孔保温材料的导热系数的同时完全杜绝了粉体纤维的脱落，保证材料的绝热保温效果不会随着使用时间的增加而下降。
【具体实施方式】
[0028]为了便于理解本发明的目的、技术方案及其效果，现将结合实施例对本发明做进一步详细阐述。
[0029]实施例1
[0030]一种纳米孔保温材料，由800千克气相纳米二氧化硅、50千克增强纤维、80千克红外遮光剂、30千克三氧化二铝、40千克磷酸。其中，所述增强纤维选用植物纤维，红外遮光剂选用碳化硅，碳化硅的粒度小于3^ ！11。需要说明的是，红外遮光剂的粒度越小，制备的纳米保温材料的纳米孔空隙率越大，孔径越小，导热系数越小，这样能量损失的就少。
[0031]纳米孔保温材料的制备方法包括如下步骤:
[0032](1)将所需组分按照重量百分比称取后，投入到混合设备中，在室温条件下预混合20111111，混合转速为300170111 ；之后提高混合转速至1000170111，混合50111111，得到混合物料；所述混合在密闭式搅拌机中进行。
[0033](2)将步骤(1)所得混合物料在温度5001，压力41？3下压制成型，得到成型材料；
[0034](3)采用红外干燥，将步骤⑵的成型材料在温度4501?5001下保温3匕；
[0035](4)在经过步骤(3)干燥后的成型材料表面覆设厚度为0.05皿的铝箔，真空压制成型，即得所述纳米孔保温材料。本步骤中，铝箔的主要作用是反射热能，减少热能损失，其厚度? 0.05臟即可实现相关功能，考虑成本的问题，铝箔厚度不宜超过1臟。
[0036]对本实施例的纳米孔保温材料进行相关性能测试，测试结果为:该纳米孔保温材料的纳米孔空隙率约为82%，平均孔径为50?7011%体积密度为2004加3，常温下导热系数为0.013^/ (111.10，平均4001时导热系数为0.0160^/ (111.10，平均6001时导热系数为0.022界/(111.10，平均800。。为0.024^/ (111.10，常温抗折为0.3腿^，抗压强度为3.7腿^，最高使用温度为8001。
[0037]实施例2
[0038]一种纳米孔保温材料，由850千克气相纳米二氧化硅、40千克增强纤维、30千克红外遮光剂、30千克三氧化二铝、50千克磷酸。其中，所述增强纤维选用植物纤维，红外遮光剂选用碳化娃，碳化娃的粒度小于3 4 III。
[0039]纳米孔保温材料的制备方法包括如下步骤:
[0040](1)将所需组分按照重量百分比称取后，投入到混合设备中，在室温条件下预混合30111111，混合转速为200170111 ；之后提高混合转速至1300170111，混合30111111，得到混合物料，所述混合在密闭式搅拌机中进行；
[0041](2)将步骤(I)所得混合物料在温度600°C，压力3MPa下压制成型，得到成型材料；
[0042](3)采用微波干燥，将步骤⑵的成型材料在温度350°C?400°C之间保温4h ；
[0043](4)在经过步骤(3)干燥后的成型材料表面覆设厚度为Imm的铝箔，真空压制成型，即得所述纳米孔保温材料。
[0044]对本实施例的纳米孔保温材料进行相关性能测试，测试结果为:该纳米孔保温材料的纳米孔空隙率为约80%，平均孔径为50?70nm，体积密度为210kg/m3，常温下导热系数为0.014w/ (m.k)，平均400°C时导热系数为0.0170w/ (m.k)，平均600°C时导热系数为0.025w/(m.k)，平均 800。。为 0.029w/(m.k)，常温抗折为 0.4MPa，抗压强度为 4.2MPa，最高使用温度为800°C。
[0045]实施例3
[0046]一种纳米孔保温材料，由830千克气相纳米二氧化硅、60千克增强纤维、40千克红外遮光剂、40千克三氧化二铝、30千克磷酸。其中，所述增强纤维选用陶瓷纤维和植物纤维的混合物，陶瓷纤维和植物纤维的质量比为60:40，红外遮光剂选用锆英石，锆英石的粒度小于3 μ m0
[0047]纳米孔保温材料的制备方法包括如下步骤:
[0048](I)将所需组分按照重量百分比称取后，投入到混合设备中，在室温条件下预混合25min,混合转速为300r/min ;之后提高混合转速至1200r/min,混合40min,得到混合物料，所述混合在密闭式搅拌机中进行；
[0049](2)将步骤(I)所得混合物料在温度800°C，压力2MPa下压制成型，得到成型材料；
[0050](3)采用微波干燥，将步骤⑵的成型材料在温度500°C?550°C之间保温3h ；
[0051](4)在经过步骤(3)干燥后的成型材料表面覆设厚度为0.08mm的铝箔，真空压制成型，即得所述纳米孔保温材料。
[0052]对本实施例的纳米孔保温材料进行相关性能测试，测试结果为:该纳米孔保温材料的纳米孔空隙率为约83%，平均孔径为50?70nm，体积密度为225kg/m3，常温下导热系数为0.016w/ (m.k)，平均400°C时导热系数为0.0180w/ (m.k)，平均600°C时导热系数为0.03w/ (m.k)，平均800。。为0.035w/ (m.k)，常温抗折为0.7MPa，抗压强度为5.6MPa，最高使用温度为790°C。
[0053]实施例4
[0054]一种纳米孔保温材料，由820千克气相纳米二氧化硅、70千克增强纤维、50千克红外遮光剂、40千克三氧化二铝、20千克磷酸。其中，所述增强纤维选用陶瓷纤维，红外遮光剂选用二氧化钛，二氧化钛的粒度小于3 μ m。
[0055]纳米孔保温材料的制备方法包括如下步骤:
[0056](I)将所需组分按照重量百分比称取后，投入到混合设备中，在室温条件下预混合20min,混合转速为300r/min ;之后提高混合转速至1000r/min,混合60min,得到混合物料，所述混合在密闭式搅拌机中进行；
[0057](2)将步骤(I)所得混合物料在温度900°C，压力2.5MPa下压制成型，得到成型材料；
[0058](3)采用微波干燥，将步骤⑵的成型材料在温度3501?4001之间保温3匕；
[0059](4)在经过步骤(3)干燥后的成型材料表面覆设厚度为1111111的铝箔，真空压制成型，即得所述纳米孔保温材料。
[0060]对本实施例的纳米孔保温材料进行相关性能测试，测试结果为:该纳米孔保温材料的纳米孔空隙率为约81.5%，平均孔径为50?7511%体积密度为2174加3，常温下导热系数为0.012^/ (111 ? 10，平均4001时导热系数为0.020^/ (111 ? 10，平均6001时导热系数为0.035界/(111.10，平均800。。为0.041界/(111.10，常温抗折为0.6腿^，抗压强度为4.8腿^，最高使用温度为7851。
[0061]实施例5
[0062]一种纳米孔保温材料，由800千克气相纳米二氧化硅、30千克增强纤维、100千克红外遮光剂、50千克三氧化二铝、20千克磷酸。其中，所述增强纤维选用植物纤维，红外遮光剂选用锆英石和二氧化钛混合物，锆英石和二氧化钛的质量比为30:70，锆英石和二氧化钛的粒度均小于3 4 III。
[0063]纳米孔保温材料的制备方法包括如下步骤:
[0064](1)将所需组分按照重量百分比称取后，投入到混合设备中，在室温条件下预混合30111111,混合转速为250170111 ；之后提高混合转速至300017111111，混合35111111，得到混合物料，所述混合在密闭式搅拌机中进行；
[0065](2)将步骤(1)所得混合物料在温度5501，压力31？3下压制成型，得到成型材料；
[0066](3)采用红外干燥，将步骤⑵的成型材料在温度4001?4501之间保温2.5匕；
[0067](4)在经过步骤(3)干燥后的成型材料表面覆设厚度为0.06臟的铝箔，真空压制成型，即得所述纳米孔保温材料。
[0068]对本实施例的纳米孔保温材料进行相关性能测试，测试结果为:该纳米孔保温材料的纳米孔空隙率为约83%，平均孔径为55?7011%体积密度为2124加3，常温下导热系数为0.013^/ (111.10，平均4001时导热系数为0.019^/ (111.10，平均6001时导热系数为0.024^/ (111.10，平均800。。为0.037^/ (111.10，常温抗折为0.5腿抗压强度为3.蘭?3，最高使用温度为8001。
[0069]以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【权利要求】
1.一种纳米孔保温材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分:气相纳米二氧化硅80%?85%、增强纤维3%?10%、红外遮光剂3%?10%、三氧化二铝3%?10%、磷酸2%?10%。
2.根据权利要求1所述的纳米孔保温材料，其特征在于，所述增强纤维选自陶瓷纤维和植物纤维中的一种,或是陶瓷纤维和植物纤维的混合物。
3.根据权利要求1所述的纳米孔保温材料，其特征在于，所述红外遮光剂选自碳化硅、锆英石和二氧化钛中的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的纳米孔保温材料，其特征在于，所述的红外遮光剂的粒度< 3 μ m。
5.一种纳米孔保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将所需组分按照重量百分比称取后，投入到混合设备中，在室温条件下预混合20?30min,混合转速为200r/min?300r/min ;之后提高混合转速至1000r/min?1300r/min,混合30?60min,得到混合物料； (2)将步骤(I)所得混合物料在温度500°C?900°C，压力2?4MPa条件下压制成型，得到成型材料； (3)采用红外干燥或微波干燥，将步骤(2)的成型材料在温度300°C?600°C之间保温2?4h，获得干燥后的成型材料； (4)在步骤(3)所得干燥后的成型材料表面覆设铝质反射膜，真空压制成型，即得所述纳米孔保温材料。
6.根据权利要求5所述的纳米孔保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合物料压制成型时的温度为500°C?600°C。
7.根据权利要求5所述的纳米孔保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在干燥后的成型材料表面覆设的铝质反射膜为铝箔。
8.根据权利要求5所述的纳米孔保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在干燥后的成型材料表面覆设铝质反射膜的厚度为0.05?1_。
【文档编号】F16L59/02GK104311096SQ201410498607
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日
【发明者】任爱, 翁立奎, 李岩 申请人:深圳国能合创能源技术有限公司